НАГРЕВАТЕЛЬ УСТРОЙСТВА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСКОГО Российский патент 2014 года по МПК H05B3/02 C30B15/14 

Изобретение относится к размещаемому над расплавом нагревателю, который может быть использован в устройстве для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, в частности в устройстве для выращивания монокристаллов германия.

Полупроводниковые материалы, в том числе и материалы на основе германия, являются чрезвычайно перспективными для использования в микроэлектронике, оптоэлектронике, солнечной энергетике и ИК оптике.

Технология получения полупроводниковых, в частности германиевых пластин, включает в себя стадии выращивания монокристаллов и изготовления из монокристаллов полированных пластин, причем габариты и качество получаемых пластин во многом определяются размерами и качеством выращенных монокристаллов.

Из уровня техники известен широкий ряд технических решений, направленных на усовершенствование теплового узла устройств для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского.

Известно применение в устройстве для выращивания монокристаллов методом Чохральского нагревателя, имеющего форму плоского кольца, выполненного из платины, расположенного на тигле и имеющего определенное соотношение толщины нагревателя и толщины стенок тигля и определенное соотношение диаметра вытягиваемого кристалла и внутреннего диаметра нагревателя при общей толщине нагревателя около 0,25 мм. Тепло, вырабатываемое кольцевым нагревателем такой геометрии, улучшает симметричность радиального температурного распределения на поверхности расплава и улучшает прямолинейность боковой стороны выращиваемого кристалла (заявка Японии 58050956, С30 15/14, опубл. 14.11.1983).

Однако такая конструкция нагревателя не обеспечит необходимый температурный режим в зоне кристаллизации при выращивании монокристаллов большого (100 мм и более) диаметра, ввиду того что данная конструкция нагревателя работает на поддержание правильной формы боковой поверхности кристалла и не обеспечивает необходимое структурное совершенство кристалла.

Известен нагревательный элемент устройства для выращивания монокристаллов, который поддерживается на изолирующей опоре и проводящем стержне выше расплава в непосредственной близости от нижней части вытягиваемого кристалла. Нагревательный элемент и нагрев электропечи приспособлены для получения определенного распределения температуры в кристалле, и температура наиболее близкой к расплаву части монокристалла устанавливается близкой к точке плавления монокристалла для отделения монокристалла от остального расплава и предотвращения образования дефектов кристаллической решетки (заявка Японии JP 56125295, C30B 15/14, опубл. 01.10.1981).

Данная конструкции нагревателя так же, как и описанная в предыдущем патенте, не обеспечит необходимый температурный режим в зоне кристаллизации при выращивании монокристаллов большого (100 мм и более) диаметра для предотвращения образования дефектов кристаллической решетки.

В известном устройстве для выращивания монокристалла кроме основного нагревателя для получения и нагревания расплава, размещенного вокруг тигля, установлен верхний нагреватель для отжига и замедления скорости охлаждения слитка сразу после его кристаллизации, выполненный в виде трубчатого элемента, снабженного продольными прорезями, проходящими параллельно оси трубчатого верхнего нагревателя (патент США №6503322, C30B 15/14, НПКл. 117/204, опубл. 07.01.2003).

Однако конструкция верхнего нагревателя, используемая в данном техническом решении, не способна обеспечить равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации. Данное устройство предназначено для отжига кристаллов после процесса выращивания по методу Чохральского.

Известен кольцеобразный резистивный нагреватель для дополнительного нагрева растущего монокристалла, содержащий верхнее и нижнее кольца, являющиеся электрическими проводниками, соединенные посредством прилегающей петли щели в нижнем кольце так, что электрический ток проходит через кольца в противоположных направлениях, соединяющие элементы поддерживают верхнее и нижнее кольца на определенном расстоянии (Заявка Германии №102011079284, C30B 15/14, опубл. 29.11.2012 г.).

Однако данная конструкция нагревателя не обеспечит необходимый температурный режим в зоне кристаллизации при выращивании монокристаллов большого (100 мм и более) диаметра для предотвращения образования дефектов кристаллической решетки.

Наиболее близким техническим решением к заявленному изобретению является устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского согласно патенту США №5137699, содержащее тигель для размещения расплава, из которого выращивается монокристалл, нижний и боковой нагреватели для поддержания заданной температуры тигля с расплавом и дополнительный управляемый независимым образом верхний нагреватель, размещенный над расплавом в зоне, где происходит отверждение монокристалла. Хотя известный из данного технического решения верхний независимо регулируемый нагреватель, выполненный в виде кольцеобразного диска, размещенного над расплавом, и способствует повышению качества выращиваемых монокристаллов, но все еще не позволяет получить достаточно равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации и, следовательно, не обеспечивает получения бездислокационных кристаллов больших диаметров (патент США №5137699, C30B 15/14, НПКл. 422/246, опубл. 11.08.1992).

Задачей изобретения является создание нагревателя, который может быть использован в устройстве для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, в частности, в устройстве для выращивания монокристаллов германия, для обеспечения более равномерного распределения температур в области фронта кристаллизации для получения бездислокационных кристаллов больших диаметров.

Сущность изобретения.

Устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского обычно имеют камеру, в которой размещаются тигель для расплава и тепловой узел. Тепловой узел обычно содержит, по меньшей мере, один нагревательный элемент, размещенный вокруг тигля или вблизи тигля для плавления исходного материала в тигле.

Тепловой узел устройства для выращивания монокристаллов из расплава может также иметь дополнительный верхний нагревательный элемент, располагаемый над расплавом, находящимся в тигле.

Задача данного изобретения решена путем создания нагревательного элемента, для размещения в области фронта кристаллизации устройства для выращивания монокристаллов из расплава, имеющего форму кольцеобразного диска,

при этом на внутренней и/или на внешней боковых сторонах кольцеобразного диска нагревательного элемента выполнены несквозные радиальные прорези.

Несквозные радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента могут быть расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны нагревательного элемента.

Угол между направлениями радиальных прорезей внутренней и внешней боковых сторон нагревательного элемента может составлять от 40° до 15°, предпочтительно, 20°.

Радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента могут быть расположены на разном или на одинаковом расстоянии друг от друга.

Глубина прорезей внутренней и внешней боковых сторон нагревательного элемента в радиальном направлении составляет от 1/2 до 3/4 разности внешнего и внутреннего диаметров нагревательного элемента.

В одном из предпочтительных вариантов выполнения радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента имеют одинаковую глубину в радиальном направлении.

Ширина радиальных прорезей внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента составляет 2-6 мм.

Нагревательный элемент может быть установлен с возможностью перемещения на проходящих вертикально держателях, связанных с токовводами.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

ФИГ.1 - вид в сечении заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава.

ФИГ.2 - вид в сечении другого варианта выполнения заявленного устройства для выращивания монокристаллов из расплава.

ФИГ.3 - вид сверху нагревателя, размещаемого над расплавом, согласно заявленному изобретению.

ФИГ.4 - поперечное сечение нагревателя по линии А-А, как показано на ФИГ.3.

Далее конструкция заявленного нагревательного элемента будет поясняться в основном на примере его использования в устройстве выращивания монокристаллов германия, что не исключает возможности его использования в устройствах для выращивания монокристаллов кремния и монокристаллов других полупроводниковых материалов на основе элементов III-VI групп периодической системы элементов. На ФИГ.1 показано устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, содержащее камеру 1, в которой размещен тигель 2 для шихты и/или расплава. Тигель установлен на опоре 3 тигля, которая может обеспечивать вращение тигля и перемещение тигля в вертикальном направлении. Вблизи тигля расположен по меньшей мере один основной нагревательный элемент 4, который обеспечивает подачу тепла для нагревания и расплавления шихты исходного материала и поддержание температуры тигля в процессе вытягивания кристалла. В примерах выполнения, показанных на Фиг.1 и 2, основной нагреватель 4 представляет собой нижний нагреватель и имеет участок с вертикальными боковыми стенками, которые размещены вблизи боковых стенок тигля и опираются на токопроводящую опору 5 основного нагревателя, закрепленную на токовводах. Через центральное отверстие опоры 5 основного нагревателя проходит основание тигля. При необходимости, в устройстве возможно использовать два и более основных нагревателя, размещенных вблизи нижней и/или боковой поверхностей тигля. Между вертикальной боковой стороной нагревательного элемента 4 и боковой стенкой, образующей боковую сторону 6 камеры 1, установлен по меньшей мере один теплоизолирующий экранирующий элемент 7, преимущественно два или три теплоизолирующих экранирующих элемента 7. В отличие от фиг.1, в примере, показанном на фиг.2, теплоизолирующие экранирующие элементы 7 размещены на дополнительных поддерживающих стойках. Теплоизолирующие экранирующие элементы 7 могут быть выполнены из графита или углеродсодержащего композиционного материала на основе углеродного волокна, причем возможно выполнение всех теплоизолирующих экранирующих элементов из одного и того же высокотемпературного теплоизоляционного материала или использование сочетаний разных материалов. Устройство для выращивания монокристаллов может дополнительно содержать теплоизолирующую засыпку, причем засыпка может быть размещена на опоре основного нижнего нагревательного элемента и/или между теплоизолирующим экранирующим элементом и боковой стороной камеры, а также между смежными теплоизолирующими экранирующими элементами, если в устройстве используется более одного теплоизолирующего экранирующего элемента. С опорой на верхний край по меньшей мере одного теплоизолирующего экранирующего элемента может быть установлен верхний защитный кольцевой экран 8.

Нагревательный элемент согласно изобретению располагают над верхней поверхностью расплава в области фронта кристаллизации устройства для выращивания монокристаллов из расплава, и он представляет собой верхний нагревательный элемент 9, который является дополнительным верхним нагревателем по отношению к одному или нескольким основным нагревателям, предназначенным для расплавления шихты исходного материала, загруженного в тигель, и для поддержания температуры тигля и расплава. Размещаемый над расплавом нагревательный элемент согласно изобретению выполнен в виде кольцеобразного диска. Внутренний диаметр кольцеобразного верхнего нагревательного элемента больше диаметра выращиваемого монокристалла, что позволяет производить вытягивание кристалла из расплава без соприкосновения с верхним нагревателем, а внешний диаметр кольцевого верхнего нагревателя меньше внутреннего диаметра тигля, что обеспечивает свободное вращение тигля в горизонтальном направлении и перемещение тигля в вертикальном направлении.

Отличительной особенностью заявленного изобретения является выполнение кольцевого дискообразного, располагаемого над расплавом верхнего дополнительного нагревательного элемента с несквозными глухими радиальными прорезями.

Как более подробно показано на фиг.3 и 4, располагаемый над расплавом верхний нагреватель выполнен в форме кольцеобразного диска, имеющего верхнюю кольцеобразную плоскую поверхность или сторону 10, нижнюю кольцеобразную плоскую поверхность или сторону 11, внутреннюю боковую поверхность или сторону 12, соответствующую боковой поверхности центрального отверстия диска верхнего дополнительного нагревателя, и внешнюю боковую поверхность или сторону 13 кольцевого верхнего нагревателя, соответствующую внешнему диаметру диска, при этом расстояние между верхней и нижней кольцеобразными плоскими поверхностями 10 и 11 образует высоту верхнего нагревателя, а расстояние между внутренней и внешней боковыми сторонами 12 и 13, представляющими собой кольцевые поверхности, соответствующие внутреннему и внешнему диаметрам диска нагревателя, формирует ширину верхнего нагревателя.

Радиальные прорези 14 представляют собой вырезы в теле нагревателя, которые начинаются от внутренней кольцевой боковой стороны 12 и проходят к внешней кольцевой боковой стороне 13 нагревателя и/или от внешней кольцевой боковой стороны 13 и проходят к внутренней кольцевой боковой стороне 12. Направление, в котором выполнены прорези, соответствует направлению радиусов окружности, диаметр которой соответствует внешнему диаметру диска, имеющей центр, совпадающий с центром тела кольцеобразного диска верхнего нагревателя. Радиальные прорези являются несквозными, то есть не проходят насквозь от внешней боковой поверхности диска по ширине диска верхнего нагревателя, а имеют глубину, которая составляет от 1/2 до 3/4 от ширины кольцевого диска верхнего нагревателя, то есть от величины разности его внешнего и внутреннего диаметров. В конкретном примере выполнения прорези имеют глубину в радиальном направлении, составляющую 20-30 мм, например 25 мм, и ширину 2-6 мм, в частности 4 мм. Как правило, радиальные прорези проходят по всей высоте верхнего нагревателя от верхней кольцеобразной поверхности до нижней кольцеобразной поверхности верхнего нагревателя и имеют форму узкого прямоугольного выреза. Не исключается также возможность выполнения прорезей в виде вырезов, имеющих в сечении иную геометрическую форму, например треугольную, в виде круга, овала, трапеции, прорезей, имеющих стенки изогнутой формы, а также любого сочетания указанных геометрических форм.

Такие радиальные прорези 14 могут отходить от внутренней боковой стороны 12 или от внешней боковой стороны 13, а могут быть выполнены на обеих боковых сторонах кольцеобразного диска верхнего нагревателя. Причем, хотя это и не показано на фигурах, различные участки верхнего нагревателя могут иметь различное сочетание и различную геометрическую форму прорезей, расположенных на их внутренней и/или внешней сторонах.

Радиальные прорези внутренней боковой стороны и/или внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента согласно изобретению разнесены на заданное расстояние друг от друга, в частности, как показано в примере выполнения на фиг.3, расположены с равными интервалами и на одинаковом расстоянии друг от друга. При этом возможно также размещение смежных прорезей на разных расстояниях с различными интервалами между ними.

В предпочтительном варианте выполнения радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны нагревательного элемента. При этом угол между радиальными линиями, проходящими через центры смежных прорезей внутренней боковой стороны и прорезей внешней боковой стороны, может составлять от 40° до 15°, предпочтительно, 20°.

Прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента могут иметь имеют одинаковую глубину или различную глубину в радиальном направлении в зависимости от необходимой геометрии нагревательного элемента и в зависимости от его желательного сопротивления.

Прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента могут иметь имеют одинаковую глубину или различную глубину в радиальном направлении в зависимости от необходимой геометрии верхнего дополнительного нагревательного элемента и в зависимости от его желательного сопротивления.

Верхний нагревательный элемент 9 с возможностью перемещения установлен на проходящих вертикально держателях, связанных с токовводами, при этом по меньшей мере две диаметрально противоположные прорези имеют форму, которая обеспечивает размещение средств крепления для соединения верхнего нагревательного элемента 9 с вертикальными держателями. Верхний нагреватель 9 может быть выполнен из графита или из композиционных графитизированных материалов. Количество и размеры прорезей в теле дополнительного верхнего нагревателя подобраны таким образом, чтобы его электрическое сопротивление обеспечивало необходимое выделение тепловой энергии над расплавом в области фронта кристаллизации при росте монокристаллов. При этом, например, при росте монокристаллов германия температура на дополнительном нагревателе будет составлять 800-850°C.

В верхней части камеры размещено также устройство для вытягивания монокристалла из расплава, содержащее вертикально перемещаемый и выполненный с возможностью вращения вокруг своей вертикальной оси шток 15 затравки с закрепленной на нем монокристаллической затравкой.

Далее приведен пример использования заявленного нагревательного элемента при выращивании монокристаллов германия в устройстве для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского. Шихту исходного материала для получения монокристалла, содержащую поликристаллический зонноочищенный германий или оборотый материал от ранее выращенных монокристаллов данной марки загружают в тигель 3, камера 1, устройство вакуумируют, и при помощи основного нижнего нагревателя 4 производят нагрев и расплавление шихты исходного материала в тигле. После расплавления шихты выставляют температуру, при которой происходит кристаллизация на опущенной в расплав монокристаллической затравке, называемую температурой затравления, которая в данном примере выполнения составляет 937°C. При вытягивании затравки в вертикальном направлении с использованием штока 15 устройства для вытягивания монокристалла сначала происходит выращивание конусной части монокристалла до достижения необходимого диаметра при регулировании температуры на основном нагревателе. Далее путем регулирования температуры на нижнем основном нагревателе и на размещенном над расплавом дополнительном верхнем нагревателе, который согласно заявленному изобретению выполнен в форме кольцеобразного диска с несквозными радиальными прорезями, происходит выращивание цилиндрической части монокристалла. По окончании роста цилиндрической части монокристалла формируют обратный конус для исключения резкого перепада температуры при отделении монокристалла от расплава. После завершения процесса выращивания производят ступенчатое отключение электропитания на нагревателях.

Таким образом, в процессе выращивания цилиндрической части кристалла, с помощью дополнительного верхнего нагревательного элемента 7 в виде кольца, имеющего указанную выше конструкцию и размещенного над расплавом, обеспечивается более равномерное распределение температур в области фронта кристаллизации, и монокристалл германия выращивается из расплава в температурном поле, которое обеспечивает в кристалле в области фронта кристаллизации градиент температуры около 60°/см. При этом температура на основном нагревателе лежит в пределах 1000-1100°C, а на дополнительном верхнем нагревателе, расположенном над расплавом, температура составляет 800-850°C. Конструкция заявленного располагаемого над расплавом в области фронта кристаллизации нагревательного элемента позволяет получать малодислокационные кристаллы германия больших диаметров, в частности монокристаллы с плотностью дислокаций менее 200 см^-2 и равномерным распределение легирующих примесей в объеме монокристалла, которые пригодны для получения полупроводниковых, в частности германиевых, пластин диаметром не менее 100 мм и толщиной менее 160 мкм.

Наличие максимальных значений тепловых потоков с поверхности слитков в области фронта кристаллизации и их резкое снижение (~ в 2 раза) на расстоянии радиуса кристалла от границы раздела фаз требует активного теплового воздействия на эту область с целью снижения величины тепловых стоков и обусловенных ими повышенных значений градиентов температур и термоупругих напряжений в кристалле. В связи с этим в области фронта кристаллизации используют дополнительный верхний нагреватель, имеющий конструкцию согласно изобретению, что обеспечивает возможность точного регулирования температуры, например, с использованием термопары в области максимальных тепловых стоков с поверхности вытягиваемого кристалла и обеспечивает постоянный тепловой поток с фронта кристаллизации. При этом выращиваемые монокристаллы сохраняют постоянный диаметр слитков и имеют более ровную цилиндрическую боковую поверхность, что является важным параметром с точки зрения последующей калибровки, обработки и резки слитков для получения монокристаллических пластин диаметром 100 мм и более. Заявленное устройство позволяет получать монокристаллы с высоким структурным совершенством, соответствующие требованиям, предъявляемым при последующем изготовлении из них сверхтонких пластин толщиной до 160 мкм.

Изобретение относится к устройствам для выращивания кристаллов. Нагревательный элемент устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского расположен над расплавом в области фронта кристаллизации и имеет форму кольцеобразного диска, при этом на внутренней и/или на внешней боковых сторонах кольцеобразного диска нагревательного элемента выполнены несквозные радиальные прорези. Несквозные радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны нагревательного элемента. Техническим результатом заявленного изобретения является обеспечение изготовления слитков увеличенного диаметра с ровной цилиндрической поверхностью, получение практически бездислокационных монокристаллов, имеющих плотность дислокаций менее 200 см^-2 и равномерное распределение в объеме легирующих примесей, пригодных для получения полупроводниковых, в частности германиевых, пластин диаметром не менее 100 мм и толщиной менее 160 мкм. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Нагревательный элемент устройства для выращивания монокристаллов из расплава методом Чохральского, располагаемый над расплавом в области фронта кристаллизации и имеющий форму кольцеобразного диска,
при этом на внутренней и/или на внешней боковых сторонах кольцеобразного диска нагревательного элемента выполнены несквозные радиальные прорези.

2. Нагревательный элемент по п.1, отличающийся тем, что несквозные радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента расположены чередующимся образом, так что радиальные прорези одной боковой стороны расположены между радиальными прорезями другой боковой стороны верхнего нагревательного элемента.

3. Нагревательный элемент по п.2, отличающийся тем, что угол между направлениями радиальных прорезей внутренней и внешней боковых сторон нагревательного элемента составляет от 40° до 15°, предпочтительно 20°.

4. Нагревательный элемент по п.1 или 2, отличающийся тем, что радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны верхнего нагревательного элемента расположены на одинаковом расстоянии друг от друга.

5. Нагревательный элемент по п.1, отличающийся тем, что глубина прорезей внутренней и внешней боковых сторон нагревательного элемента в радиальном направлении составляет от 1/2 до 3/4 разности внешнего и внутреннего диаметров нагревательного элемента.

6. Нагревательный элемент по п.1 или 5, отличающийся тем, что радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента имеют одинаковую глубину в радиальном направлении.

7. Нагревательный элемент по п.1 или 5, отличающийся тем, что радиальные прорези внутренней боковой стороны и внешней боковой стороны нагревательного элемента имеют ширину 2-6 мм.

8. Нагревательный элемент по п.1, отличающийся тем, что нагревательный элемент с возможностью перемещения установлен на проходящих вертикально держателях, связанных с токовводами.