СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ТРУБЧАТЫХ КРИСТАЛЛОВ ВОЛЬФРАМА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2009 года по МПК C30B13/22 C30B13/34 C30B29/02 C30B29/66 

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов, может быть использовано при выращивании трубчатых монокристаллов и поликристаллов вольфрама, предназначенных для новой техники.

Монокристаллическая труба может быть вырезана из массивного монокристалла путем механической обработки или электроэрозионной прошивки. Однако при использовании механической обработки в монокристалле вольфрама неизбежно возникают структурные изменения, изменяющие физико-механические свойства неконтролируемым образом. При электроэрозионной обработке монокристаллов вольфрама в приповерхностном слое возникает сетка трещин и возрастает плотность дислокации. Кроме того, эти виды обработки малопроизводительны, много материала переходит в отходы. Низкая экономическая эффективность и нетехнологичность указанных методов обработки стимулировали поиск альтернативных путей получения профилированных монокристаллов. Среди них - пластическая деформация, эпитаксиальный рост, кристаллизация из газовой фазы, кристаллизация из раствора в расплавах, кристаллизация из расплава. Преимущества последнего способа формообразования состоят в основном в более высокой производительности метода выращивания кристаллов из расплава и высоком структурном качестве конечного продукта. Для получения монокристаллических труб кристаллизацией из расплава хорошо подходит метод плавающей зоны с электронным нагревом металла, т.е. электронно-лучевая зонная плавка.

Известен способ выращивания монокристаллов на затравку заданной ориентации (Глебовский В.Г. и др. «Особенности выращивания профилированных поликристаллов и монокристаллов молибдена и вольфрама». Сб. «Металлические монокристаллы», М.: Изд-во АН СССР, 1990, с.40-44), принятым за прототип, в соответствии с которым возможно получение монокристаллов с воспроизводимым качеством (кристаллографические ориентации центральной оси и боковых поверхностей, отсутствие «волн» на внешней и внутренней поверхностях трубы, постоянство внутреннего и внешнего диаметров по высоте трубы). Основным достоинством способа является высокая эффективность всего ростового процесса, обусловленная стабильностью температурного поля в зоне роста. При выращивании монокристаллов кольцевой затравочный кристалл является исходным монокристаллом с известной ориентировкой, на который наращивается новый кольцевой кристалл той же кристаллографической ориентировки. При этом большое значение имеет равномерность и стабильность температурного поля, создаваемого электронной пушкой. Однако при переходе к серийному выращиванию монокристаллических труб использование указанного способа наталкивается на серьезные проблемы: наличие внутренней и внешней поверхностей расплавленной зоны; разрыв или «сбегание в каплю» относительно тонкого кольцевого мениска; необходимость выполнения кольцевых затравочных кристаллов с использованием мехобработки и электроэрозионной прошивки; использование трубчатых заготовок правильной геометрии и относительно высокой чистоты; специфичность и сложность процесса «затравливания» и последующего выращивания монокристаллической или поликристаллической трубы.

Техническая задача - получение трубчатых монокристаллов и поликристаллов вольфрама высокого структурного качества.

Это достигается тем, что в способе выращивания трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла, включающем размещение обрабатываемой трубчатой заготовки из вольфрама с помощью держателя в вакуумной охлаждаемой плавильной камере, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемой трубчатой заготовкой, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обработку трубчатой заготовки зонным переплавом путем воздействия электронным лучом на область контакта между кольцевым затравочным кристаллом и обрабатываемой трубчатой заготовкой с одновременным вращением трубчатой заготовки вокруг оси, проходящей через держатель, сначала обрабатываемую трубчатую заготовку устанавливают на нижней опорной трубе держателя, на верхней части трубчатой заготовки устанавливают кольцевой затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, прикрепляют его к обрабатываемой трубчатой заготовке и к верхней опорной трубе держателя, затем трубчатую заготовку с затравочным кристаллом закрепляют в держателе с помощью центрального опорного стержня и опорного вала с кольцевой проточкой для ее центрирования, после чего обрабатываемую трубчатую заготовку подвергают предварительному вакуумному отжигу при предплавильных температурах непосредственно в вакуумной плавильной камере, а выращивание осуществляют на кольцевой затравочный кристалл высотой 10 мм при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого трубчатого кристалла по всей длине обрабатываемой трубчатой заготовки до получения трубчатого кристалла.

Это достигается тем, что в устройстве выращивания трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла, содержащем вакуумную охлаждаемую плавильную камеру с размещенной в ней обрабатываемой трубчатой заготовкой из вольфрама, электронно-лучевую пушку, держатель, содержащий нижнюю и верхнюю опорные трубы, обрабатываемая трубчатая заготовка закреплена на нижней опорной трубе, а кольцевой затравочный кристалл высотой 10 мм прикреплен к в верхней части трубчатой заготовки и верхней опорной трубе держателя, при этом держатель дополнительно включает опорный вал с кольцевой проточкой для центрирования обрабатываемой трубчатой заготовки и центральный опорный стержень.

На фиг.1 представлено устройство для осуществления предлагаемого способа, где: 1 - опорный вал держателя с кольцевой проточкой; 2 - нижняя опорная труба держателя; 3 - центральный опорный стержень держателя; 4 - трубчатая заготовка; 5 - зона расплавленного металла (мениск); 6 - выращенный трубчатый кристалл; 7 - кольцевой затравочный кристалл высотой 10 мм; 8 - верхняя опорная труба держателя; 9 - верхняя опора держателя.

На фиг.2 представлена принципиальная схема выращивания трубчатых кристаллов, где: 4 - трубчатая заготовка, 10 - зона расплавленного металла (мениск); 6 - выращенный трубчатый кристалл; 7 - кольцевой затравочный кристалл. R₁ и R₂ - внешний и внутренний радиусы кольцевого затравочного кристалла и выращенного трубчатого кристалла, R₁′ и R₂′ - внешний и внутренний радиусы обрабатываемой трубчатой заготовки, S - высота жидкой зоны (мениска), е - электронный пучок, ν - направление вертикального перемещения электронной пушки при выращивании;

На фиг.3 представлена схема держателя трубчатой заготовки, где: 1 - опорный вал держателя с кольцевой проточкой; 2 - нижняя опорная труба держателя; 3 - центральный опорный стержень держателя; 4 - трубчатая заготовка; 6 - выращенный трубчатый кристалл; 7 - кольцевой затравочный кристалл высотой 10 мм; 8 - верхняя опорная труба держателя; 11 - крепежно-регулировочные винты.

Способ выращивания трубчатых кристаллов вольфрама осуществляется следующим образом.

Обрабатываемую трубчатую заготовку 4 из вольфрама и кольцевой затравочный кристалл 7 помещают в вакуумную плавильную камеру электронно-лучевой вертикальной зонной плавки, трубчатую заготовку 4 устанавливают на нижней опорной трубе 2, а кольцевой затравочный кристалл 7 устанавливают на обрабатываемой трубчатой заготовке 4, обрабатываемую трубчатую заготовку 4 вместе с затравочным кристаллом 7 закрепляют в держателе с помощью центрального опорного стержня 3 и опорного вала 1 с кольцевой проточкой для центрирования заготовки, затравочный кристалл 7 прикрепляют к верхней опорной трубе 8 и трубчатой заготовке 4 и трубчатую заготовку 4 к нижней опорной трубе 2, подвергают обрабатываемую трубчатую заготовку предварительному вакуумному отжигу непосредственно в вакуумной плавильной камере, а выращивание осуществляют на кольцевой затравочный кристалл 7 при перемещении источника электронов с жидкой зоной 5 вертикально сверху вниз по всей длине обрабатываемой трубчатой заготовки 4 до получения трубчатого кристалла 6 заданной кристаллографической ориентировки оси роста.

Пример реализации.

Для приготовления трубчатых кристаллов вольфрама на установке электроннолучевой зонной плавки «Зона» использовали металлокерамические и газофазные трубчатые заготовки с наружным диаметром 16 мм и толщиной стенки 1,5 мм (диаметр заготовок изменяли от 10 до 22 мм). Все трубчатые заготовки перед выращиванием трубчатых кристаллов подвергали вакуумному отжига при предплавильных температурах с целью глубокой дегазации металла, что обеспечивало высокую стабильность поведения жидкого мениска в зоне роста и получение трубчатых кристаллов вольфрама с соблюдением всех геометрических требований. Кольцевые затравочные кристаллы для выращивания трубчатых кристаллов вольфрама с осями роста [111] и [001] вырезали электроэрозионной прошивкой цилиндрических кристаллов вольфрама соответствующей кристаллографической ориентации с последующим удалением поврежденного слоя. Трубчатые кристаллы вольфрама выращивали за 1-2 прохода жидкой зоной в вакууме не хуже 10^-4 Па со скоростью 4 мм/мин. Выращено 10 трубчатых кристаллов различного диаметра длиной 180-200 мм. Высоту кольцевых затравочных кристаллов изменяли в пределах от 5 мм до 10 мм, причем нижний предел высоты (5 мм) был обусловлен резко возраставшими проблемами затравливания и даже попаданием элементов держателя в зону плавления, а верхний предел (10 мм) - существенной дестабилизацией ростового процесса, особенно в самом начале роста трубчатых кристаллов. Выход годных образцов составлял 100%.

Таким образом, проведение процесса предлагаемым способом позволяет повысить эффективность получения трубчатых кристаллов вольфрама с существенным повышением выхода годных образцов (до 100%). Исследование реальной структуры трубчатых кристаллов высокочистого вольфрама с осями роста [111] и [001] металлографическими и рентгеновскими методами показало, что по своему кристаллографическому качеству трубчатые кристаллы вольфрама не уступают массивным цилиндрическим монокристаллам вольфрама, получаемым кристаллизацией из расплава.

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла. Способ осуществляют следующим образом. Сначала обрабатываемую трубчатую заготовку 4 из вольфрама устанавливают на нижней опорной трубе 2 держателя, на верхней части трубчатой заготовки 4 устанавливают кольцевой затравочный кристалл 7 с известной ориентировкой оси роста, прикрепляют его к обрабатываемой трубчатой заготовке 4 и к верхней опорной трубе 8 держателя, затем трубчатую заготовку 4 с затравочным кристаллом 7 закрепляют в держателе с помощью центрального опорного стержня 3 и опорного вала 1 с кольцевой проточкой для ее центрирования, после чего обрабатываемую трубчатую заготовку 4 подвергают предварительному вакуумному отжигу при предплавильных температурах непосредственно в вакуумной плавильной камере. Далее осуществляют выращивание трубчатого кристалла 6 на кольцевой затравочный кристалл 7 высотой 10 мм путем обработки трубчатой заготовки зонным переплавом при воздействии электронным лучом на область контакта между кольцевым затравочным кристаллом и обрабатываемой трубчатой заготовкой с одновременным вращением обрабатываемой трубчатой заготовки вокруг оси, проходящей через держатель при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого трубчатого кристалла 6 по всей длине обрабатываемой трубчатой заготовки 4. Изобретение позволяет получать массивные трубчатые кристаллы вольфрама с повышенным структурным качеством при увеличении выхода годных. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ выращивания трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла, включающий размещение обрабатываемой трубчатой заготовки из вольфрама с помощью держателя в вакуумной охлаждаемой плавильной камере, приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемой трубчатой заготовкой, установление рабочего значения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обработку трубчатой заготовки зонным переплавом путем воздействия электронным лучом на область контакта между кольцевым затравочным кристаллом и обрабатываемой трубчатой заготовкой с одновременным вращением обрабатываемой трубчатой заготовки вокруг оси, проходящей через держатель, отличающийся тем, что сначала обрабатываемую трубчатую заготовку устанавливают на нижней опорной трубе держателя, на верхней части трубчатой заготовки устанавливают кольцевой затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, прикрепляют его к обрабатываемой трубчатой заготовке и к верхней опорной трубе держателя, затем трубчатую заготовку с затравочным кристаллом закрепляют в держателе с помощью центрального опорного стержня и опорного вала с кольцевой проточкой для ее центрирования, после чего обрабатываемую трубчатую заготовку подвергают предварительному вакуумному отжигу при предплавильных температурах непосредственно в вакуумной плавильной камере, а выращивание осуществляют на кольцевой затравочный кристалл высотой 10 мм при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого трубчатого кристалла по всей длине обрабатываемой трубчатой заготовки до получения трубчатого кристалла.

2. Устройство выращивания трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла, содержащее вакуумную охлаждаемую плавильную камеру с размещенной в ней обрабатываемой трубчатой заготовкой из вольфрама, электронно-лучевую пушку, держатель, содержащий нижнюю и верхнюю опорные трубы, отличающееся тем, что обрабатываемая трубчатая заготовка закреплена на нижней опорной трубе, а кольцевой затравочный кристалл высотой 10 мм прикреплен к верхней части трубчатой заготовки и верхней опорной трубе держателя, при этом держатель дополнительно включает опорный вал с кольцевой проточкой для центрирования обрабатываемой трубчатой заготовки и центральный опорный стержень.