УСТРОЙСТВО ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ЗОННОЙ ПЛАВКИ ТУГОПЛАВКИХ И ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Российский патент 2009 года по МПК C22B9/22 C22B34/00 C30B13/22 C30B13/32 

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании монокристаллов переходных и тугоплавких металлов и их сплавов и их вакуумном рафинировании.

Известен способ управления электронно-лучевой зонной плавкой (Патент РФ № 2287023, публ. 10.11.2006), включающий разогрев источника электронов током накала, приложения разности потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого материала, расплавление последнего и регулирование мощности потока электронов. Для устранения локальных перегревов зоны проводят коррекцию положения и формы источника электронов.

Недостатком известного способа является некоторая нестабильность параметров роста монокристаллов и рафинирования металлов из-за сильного напыления элементов электронной пушки и нитевидного катода. Конденсация паров и попадание брызг переплавляемого металла на нитевидный катод и фокусирующие электроды приводит к тому, что достоинства известного способа управления зонной плавкой в значительной мере нивелируются. Это приводит к искажению геометрии кольцевого электронного пучке, нарушению температурного распределения и кривизны фронта кристаллизации, вследствие чего снижается эффективность ростового процесса. Испарение и разбрызгивание металла в вакууме при высоких температурах является неустранимым естественным фактором, однако создание условий для надежной фокусировки электронного пучка, несмотря на наличие конденсата и брызг на проволочном катоде и фокусирующих электродах пушки, вполне реализуемо. В результате способ управления электронно-лучевой зонной плавки становится действительно управляемым и предсказуемым.

Техническая задача - повышение эффективности выращивания монокристаллов металлических материалов и их структурного качества.

Это достигается тем, что в устройстве электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов, содержащем вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и электронную пушку с фокусирующими электродами, нижний из которых выполнен в виде держателя обрабатываемого металла, электроды соединены между собой металлическими стойками, нижний электрод выполнен в виде диска с центральным отверстием для установки обрабатываемого металла, а верхний - в виде соосного диску кольца и с обращенной к нижнему электроду П-образной кольцевой канавкой, выполненной на торцевой поверхности кольца, в которой установлен нитевидный кольцевой катод, расположенный в канавке на прямой, соединяющей верхнюю кромку центрального отверстия диска нижнего фокусирующего электрода и нижнюю кромку охватываемой катодом поверхности канавки, боковые поверхности канавки от уровня плоскости катода в сторону нижнего фокусирующего электрода выполнены в виде расходящихся конусов, причем охватываемая катодом поверхность образована двумя конусами, угол наклона к плоскости катода образующей первого от катода конуса 130-140°, второго конуса 94-97°, угол наклона поверхности канавки, которая охватывает катод, составляет 100-110°, а расстояния между отдельными элементами электронно-лучевой пушки связаны между собой следующими отношениями:

a:b:c:d:e:f=36:(4÷6):(11÷14):(7÷10):(0,4÷0,7):(1,7÷1,9),

где

a - расстояние от плоскости катода до поверхности нижнего фокусирующего электрода,

b - расстояние от плоскости катода до нижней кромки охватываемой катодом поверхности кольцевой канавки,

c - ширина канавки на уровне плоскости катода,

d - глубина канавки от уровня плоскости катода,

e - расстояние от катода до охватываемой им поверхности кольцевой канавки на уровне плоскости катода,

f - расстояние от катода до охватываемой им поверхности кольцевой канавки на уровне торцевой поверхности кольца.

На чертеже представлено устройство для осуществления предлагаемого способа в виде схематичного фронтального разреза электронно-лучевой пушки. Пушка имеет кольцевой нитевидный катод 1 и верхний фокусирующий электрод, состоящий из кольца 2 с кольцевой канавкой, и нижний фокусирующий электрод 3 в виде диска с отверстием, соосным с кольцевой канавкой. При этом кольцо 2 располагается таким образом, что одна из боковых поверхностей кольцевой канавки охватывает катод, а другая - охватывается катодом. Боковые поверхности канавки, расположенные выше плоскости катода 1, могут быть выполнены цилиндрическими. Поверхность канавки, расположенная ниже плоскости катода и охваченная им, состоит из двух конических поверхностей 4 и 5. Боковая поверхность канавки, расположенная ниже плоскости катода 1 и охватывающая его, выполнена конической (на чертеже обозначена позицией 6). Кольцо 2 и нижний фокусирующий электрод 3 соединены по меньшей мере одной стойкой 7. Анод 8 располагается на оси обоих фокусирующих электродов, на нем фокусируется электронный пучок 9 и образуется зона расплава 10. Образующая конической поверхности 4 к плоскости катода наклонена под углом α=130-140°, a поверхность 5 - под углом β=94-97°. Образующая поверхности 6 наклонена к плоскости кольца под углом γ=100-110°.

Устройство электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов способа работает аналогично другим известным устройствам такого рода. Катод 1 накаливается от источника накала и при высокой температуре начинает излучать электроны. Между катодом 1 и анодом 8 прикладывают высокое напряжение и поток электронов устремляется с катода 1 на анод 8, а система фокусирующих электродов фокусирует этот поток в электронный кольцевой пучок, бомбардирующий анод. Зона 10 в результате бомбардировки электронами разогревается и расплавляется. В процессе работы пары и брызги расплавленного металла оседают на рабочих поверхностях пушки. Слой конденсата на поверхностях электронно-лучевой пушки обозначен на чертеже штрих-пунктирными линиями.

Выполнение боковых поверхностей канавки коническими и расходящимися, как это показано на чертеже, позволяет уменьшить зависимость проводимости (первеанса) электронно-оптической системы от толщины напыленного слоя на поверхности фокусирующих электродов. Одновременно с этим геометрические соотношения элементов электронно-оптической системы подобраны с учетом их изменения в процессе плавки и обеспечивают равномерное и оптимальное распределение плотности энергии в фокальном пятне без увеличения размеров последнего, что уменьшает перегрев поверхности расплава в центре фокального пятна и тем самым увеличивает срок непрерывной работы вследствие снижения интенсивности испарения металла. Указанные пределы отклонения размеров обусловлены следующими факторами. Увеличение угла наклона (α) образующей первой от катода поверхности к плоскости катода выше 140 ведет к увеличению фокального пятна на аноде, а его уменьшение ниже 130° - к неравномерному распределению плотности энергии в фокальном пятне на аноде. Увеличение угла наклона (β) образующей второй от катода поверхности к плоскости катода свыше 97° приводит к снижению первеанса, а уменьшение этого угла ниже 94° вызывает неравномерное распределение плотности энергии в фокальном пятне. Увеличение угла наклона (γ) к плоскости катода образующей конической поверхности, охватывающей катод, больше 110° приводит к увеличению фокального пятна на аноде, а его уменьшение до значений ниже 100° - к увеличению зависимости первеанса от толщины напыленного слоя конденсата. Размер (а) определяет проводимость системы при оптимальном распределении мощности в фокальном пятне на аноде; отклонение размера от оптимального приводит к нарушению работы системы. Увеличение размера (b) выше указанного предела резко снижает проводимость системы, а уменьшение нижнего предела увеличивает зависимость проводимости системы от толщины напыленного слоя конденсата особенно на начальных этапах плавки. Увеличение размера (c) до значений, превышающих верхний предел, приводит к резкому расширению фокального пятна на аноде, что неминуемо вызывает увеличение высоты проплавляемой зоны и снижение ее устойчивости, а уменьшение этого размера до значений, меньших нижнего предела, приводит к чрезвычайно острой фокусировке электронного луча, следствием чего может быть интенсификация испарения металла на этом участке. Увеличение глубины канавки (d) выше верхнего предела заметно ухудшает условия фокусировки в начальный момент плавки, тогда как уменьшение этого размера ниже указанного предела ведет к резкому увеличению зависимости проводимости от толщины слоя конденсата. Уменьшение расстояния (в) приводит к замыканию катода на фокусирующий электрод из-за коробления катода при циклических тепловых нагрузках, а увеличение его значительно ухудшает фокусировку электронного луча. Уменьшение размера (f) также приводит к замыканию катода при циклических тепловых нагрузках, а его увеличение нарушает фокусировку.

Устройство электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов работает следующим образом.

Обрабатываемый металл и затравочный кристалл с известной кристаллографической ориентировкой помещают в вакуумную плавильную камеру, затравочный кристалл приваривают к нижнему держателю, устанавливают на нем обрабатываемый металл и приваривают его к верхнему держателю, к источнику электронов с постоянными во времени заданными электрическими параметрами прикладывают разность потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействуют на него сфокусированным кольцевым электронным пучком, устанавливая постоянные рабочее напряжение и ток накала, соответствующие максимальной устойчивости зоны расплава, причем выращивание кристалла осуществляют с одновременным вращением его вокруг оси, проходящей через нижний и верхний держатели, а источник электронов перемещают вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров. Работоспособность данного устройства объясняется тем, что изменение электрических параметров электронного пучка в результате попадания конденсата и брызг металла и, как следствие, непредсказуемое изменение геометрии фокусирующих элементов непосредственно связано с факторами, определяющими симметричность зоны нагрева и воспроизводимость электрических параметров на всем протяжении ростового процесса. Тем самым удается предотвратить известное явление «штопорного» роста и избежать других проблем, возникающих при получении качественных монокристаллов и связанных с произвольным изменением и соответствующей корректировкой электрических параметров по ходу выращивания кристалла.

Пример реализации способа.

Выращено семь монокристаллов молибдена длиной 250 мм и диаметром 22 мм с заданными кристаллографическими ориентировками (110) и (111). В процессе их выращивания исходная приложенная разность потенциалов 16 киловольт с допуском +/-0,5% между источником электронов и обрабатываемым металлом, в качестве которого использовался высокочистый молибден, и заданный в начале процесса ток накала 38 ампер с допуском +/-0,5% оставались практически неизменными до получения готового монокристалла. Все ростовые процессы прошли устойчиво, с минимальным вмешательством оператора. Выращенные монокристаллы молибдена имели правильную цилиндрическую форму с диаметром 22 мм при среднем отклонении 0,3 мм. Отклонение кристаллографической оси роста от заданного направления не превышало 0,7° при максимальном отклонении 2°, а плотность дислокации составила 4·10⁵ см^-2 и практически была неизменной по всей длине монокристаллов.

Итак, предлагаемое и устройство электронно-лучевой зонной плавки для выращивания монокристаллов позволяет обеспечить существенное повышение кристаллографического качества выращиваемых монокристаллов тугоплавких металлов, повысить выход годных монокристаллов и заметно увеличить производительность ростового вакуумного оборудования. Проведенные испытания опытного образца пушки показали, что использование предлагаемой конструкции позволяет увеличить время ее непрерывной работы в 2 раза.

Изобретение относится к устройству электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов. Оно содержит вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и электронную пушку с фокусирующими электродами. Нижний электрод выполнен в виде держателя, представляющего собой диск с центральным отверстием для установки обрабатываемого металла. Электроды соединены между собой металлическими стойками. Верхний электрод выполнен в виде соосного диску кольца и с обращенной к нижнему электроду П-образной кольцевой канавкой, выполненной на торцевой поверхности кольца, в которой установлен нитевидный кольцевой катод. Катод расположен в канавке на прямой, соединяющей верхнюю кромку центрального отверстия диска нижнего фокусирующего электрода и нижнюю кромку охватываемой катодом поверхности канавки. Боковые поверхности канавки от уровня плоскости катода в сторону нижнего фокусирующего электрода выполнены в виде расходящихся конусов. При этом охватываемая катодом поверхность образована двумя конусами, угол наклона к плоскости катода образующей первого от катода конуса равен 130-140°, второго конуса 94-97°, угол наклона поверхности канавки, которая охватывает катод, составляет 100-110°. Техническим результатом является повышение кристаллографического качества и увеличение выхода годных монокристаллов. 1 ил.

Устройство электронно-лучевой зонной плавки тугоплавких и переходных металлов и сплавов для выращивания монокристаллов, содержащее вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и электронную пушку с фокусирующими электродами, нижний из которых выполнен в виде держателя обрабатываемого металла, отличающееся тем, что электроды соединены между собой металлическими стойками, нижний электрод выполнен в виде диска с центральным отверстием для установки обрабатываемого металла, а верхний - в виде соосного с диском кольца и с обращенной к нижнему электроду П-образной кольцевой канавкой, выполненной на торцевой поверхности кольца, в которой установлен нитевидный кольцевой катод, расположенный в канавке на прямой, соединяющей верхнюю кромку центрального отверстия диска нижнего фокусирующего электрода и нижнюю кромку охватываемой катодом поверхности канавки, боковые поверхности канавки от уровня плоскости катода в сторону нижнего фокусирующего электрода выполнены в виде расходящихся конусов, причем охватываемая катодом поверхность образована двумя конусами, угол наклона к плоскости катода образующей первого от катода конуса 130-140°, второго конуса 94-97°, угол наклона поверхности канавки, которая охватывает катод, составляет 100-110°, а расстояния между отдельными элементами электронно-лучевой пушки связаны между собой следующими отношениями:
a:b:c:d:e:f=36:(4÷6):(11÷14):(7÷10):(0,4÷0,7):(1,7÷1,9),
где a - расстояние от плоскости катода до поверхности нижнего фокусирующего электрода,
b - расстояние от плоскости катода до нижней кромки охватываемой катодом поверхности кольцевой канавки,
c - ширина канавки на уровне плоскости катода,
d - глубина канавки от уровня плоскости катода,
e - расстояние от катода до охватываемой им поверхности кольцевой канавки на уровне плоскости катода,
f - расстояние от катода до охватываемой им поверхности кольцевой канавки на уровне торцевой поверхности кольца.