СПОСОБ ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ЗОННОЙ ПЛАВКИ МЕТАЛЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2006 года по МПК C22B9/22 C30B13/22 C30B13/32 

Изобретение относится к области металлургии черных и цветных металлов и может быть использовано при выращивании монокристаллов и вакуумном рафинировании различных материалов с помощью электронно-лучевой зонной плавки.

Известен способ электронно-лучевой зонной плавки металла в вакуумной охлаждаемой плавильной камере с электронно-лучевой пушкой по а.с. СССР №321374, Н 01 J 37/06, 1979 г., включающий приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействие на него электронным потоком, установление рабочего напряжения тока накала для создания равномерной зоны плавления (прототип).

Недостатком известного способа является нестабильность параметров роста монокристаллов из-за перегрева и коробления как самого источника электронов, так и фокусирующих элементов электронной пушки. В результате нарушалась геометрия кольцевого потока электронов и возникало искажение температурного распределения на фронте роста, что приводило к существенному снижению эффективности выращивания монокристаллов с заданными кристаллографическими параметрами. Кроме того, выращивание монокристаллов увеличенных геометрических размеров (длина, диаметр) было практически невозможно.

Техническая задача - повышение эффективности выращивания монокристаллов металлических материалов и сплавов с заданными геометрическими и кристаллографическими параметрами.

Это достигается тем, что в способе электронно-лучевой зонной плавки металла в вакуумной охлаждаемой плавильной камере с электронно-лучевой пушкой, включающем приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействие на него электронным потоком, установление рабочего напряжения тока накала для создания равномерной зоны плавления, обрабатываемый металл и затравочный кристалл помещают в плавильную камеру, приваривают к основанию держателя затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, устанавливают на нем обрабатываемый металл и подвергают его зонному переплаву путем воздействия на него электронным потоком с одновременным вращением обрабатываемого металла вокруг оси, проходящей через держатель, и при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров.

Это достигается тем, что в устройстве электронно-лучевой зонной плавки металла, содержащем вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и электронно-лучевую пушку, электронно-лучевая пушка выполнена с корпусом из высокотеплопроводного материала, содержит кольцевой источник электронов, являющийся катодом, и охлаждаемые фокусирующие элементы, в плавильной камере размещен держатель обрабатываемого металла, являющийся анодом, и установлены механизм вращения обрабатываемого металла вокруг оси, проходящей через держатель, механизм перемещения источника электронов вдоль выращиваемого кристалла и теплозащитные кольцевые экраны.

На фиг.1 представлено устройство для осуществления предлагаемого способа, на фиг.2 - фронтальный разрез электронно-лучевой пушки.

Способ электронно-лучевой зонной плавки осуществляется следующим образом.

К источнику электронов прикладывают разность потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействуют на него электронным потоком, регулируя мощность потока электронов путем изменения разности потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого металла, устанавливая рабочее напряжение тока накала, соответствующее максимальной равномерности зоны плавления, а обрабатываемый металл и затравочный кристалл помещают в вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и приваривают к основанию держателя затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, устанавливают на нем обрабатываемый металл, который подвергают зонному переплаву в вакууме, причем выращивание кристалла осуществляют с одновременным вращением его вокруг оси, проходящей через держатель, а источник электронов перемещают вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров.

Пример реализации способа.

При приложении разности потенциалов 5 киловольт между источником электронов и обрабатываемым металлом, в качестве которого использовался сплав "молибден-ниобий", длиной порядка 400 мм с допуском +5 мм был получен монокристалл диаметром 26 мм с допуском +1 мм и заданными кристаллографическими параметрами ориентировки: (111), (100) и (110). При этом неперпендикулярность образца составила 5 угловых градусов, содержание легирующих примесей составило 5×10^-3, а содержание тяжелых примесей не превысило 0,25×10^-3.

Устройство электронно-лучевой зонной плавки для реализации способа содержит электронно-лучевую пушку 6 с вольфрамовым кольцевым катодом 5, затравочный кристалл 1, держатель образца с механизмом вращения 2, выращиваемый кристалл 3, теплозащитные кольцевые экраны 4, обрабатываемый металл 7, стабилизированный высоковольтный источник питания 8, поток электронов 9, жидкую зону 10.

Электронно-лучевая пушка (фиг.2), размещенная в вакуумной охлаждаемой плавильной камере 11, содержит кольцевой источник электронов 15, являющийся катодом, анодом является держатель образца 2. Охлаждаемые фокусирующие элементы 19, управляя потоком электронов, создают оптимальную форму 17 потока 9. Корпус 14 и охлаждающий элемент 16 изготовлены из высокотеплопроводного материала, например меди. Защитный экран 18 предохраняет конструкцию от распыленного материала катода и частиц металла из жидкой зоны. Движение вдоль обрабатываемого металла электронно-лучевой пушки 6, теплозащитных кольцевых экранов 4, создающих оптимальный режим кристаллизации, и защитного экрана 18 осуществляется механизмом перемещения 12, оснащенным уплотнением 13.

Устройство электронно-лучевой зонной плавки металла для реализации способа работает следующим образом. Затравочный кристалл 1 с известной ориентировкой оси роста приваривают к основанию держателя, устанавливают на нем обрабатываемый металл и помещают в вакуумную охлаждаемую плавильную камеру 11. Для создания потока электронов, разогревающего обрабатываемый металл, от стабилизированного высоковольтного источника питания 8 прикладывают разность потенциалов между источником электронов 15 и держателем образца 2. Регулируя мощность потока электронов путем изменения разности потенциалов между источником электронов и держателем, устанавливается рабочее напряжение тока накала, соответствующее максимальной равномерности зоны плавления. Затем обрабатываемый металл 7 подвергают зонному переплаву в вакууме, причем выращивание кристалла 3 из жидкой зоны 10 осуществляют с одновременным вращением его вокруг оси, проходящей через держатель 2, а электронно-лучевую пушку 6 и экраны 4, 18 перемещают вдоль по всей длине обрабатываемого металла 7 до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров.

Группа изобретений относится к области металлургии черных и цветных металлов и может быть использована при выращивании монокристаллов и вакуумном рафинировании различных материалов с помощью электронно-лучевой зонной плавки. Техническая задача - повышение эффективности выращивания монокристаллов металлов и сплавов с заданными геометрическими и кристаллографическими параметрами. В способе электронно-лучевой зонной плавки, заключающемся в том, что к источнику электронов прикладывают разность потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого металла, воздействуют на него электронным потоком, регулируют мощность потока электронов путем изменения разности потенциалов между источником электронов и держателем обрабатываемого металла и устанавливают рабочее напряжение тока накала для создания максимальной равномерности зоны плавления. Обрабатываемый металл и затравочный кристалл помещают в вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и приваривают к основанию держателя затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, устанавливают на нем обрабатываемый металл, который подвергают очистке зонным переплавом в вакууме. Выращивание кристалла осуществляют с одновременным вращением его вокруг оси, проходящей через держатели, а источник электронов перемещают вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров. Для реализации способа устройство содержит электронно-лучевую пушку с высоковольтным источником питания и кольцевым источником электронов, являющимся катодом, охлаждаемые фокусирующие элементы, корпус из высокотеплопроводного материала и являющийся анодом держатель обрабатываемого металла, размещенный в плавильной камере. В плавильной камере установлены механизм вращения обрабатываемого металла вокруг оси, проходящей через держатель, механизм перемещения источника электронов вдоль выращиваемого кристалла и теплозащитные кольцевые экраны. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ электронно-лучевой зонной плавки металла в вакуумной охлаждаемой плавильной камере с электронно-лучевой пушкой, включающий приложение разности потенциалов между источником электронов и обрабатываемым металлом, воздействие на него электронным потоком, установление рабочего напряжения тока накала для создания равномерной зоны плавления, отличающийся тем, что обрабатываемый металл и затравочный кристалл помещают в плавильную камеру, приваривают к основанию держателя затравочный кристалл с известной ориентировкой оси роста, устанавливают на нем обрабатываемый металл и подвергают его зонному переплаву путем воздействия на него электронным потоком с одновременным вращением обрабатываемого металла вокруг оси, проходящей через держатель, и при перемещении источника электронов вдоль выращиваемого кристалла по всей длине обрабатываемого металла до получения монокристалла заданных кристаллографических параметров.2. Устройство электронно-лучевой зонной плавки металла, содержащее вакуумную охлаждаемую плавильную камеру и электронно-лучевую пушку, отличающееся тем, что электронно-лучевая пушка выполнена с корпусом из высокотеплопроводного материала, содержит кольцевой источник электронов, являющийся катодом, и охлаждаемые фокусирующие элементы, в плавильной камере размещен держатель обрабатываемого металла, являющийся анодом, и установлены механизм вращения обрабатываемого металла вокруг оси, проходящей через держатель, механизм перемещения источника электронов вдоль выращиваемого кристалла и теплозащитные кольцевые экраны.