СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСАХАРИДОВ ЛЬНА Российский патент 2009 года по МПК C08B37/06 A23L1/524 

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья.

Известен метод получения полисахаридов из семян льна, включающий замачивание семян водой и настаивание полученной смеси в течение суток (Кочетков Н.К. Химия углеводов / Н.К.Кочетков - М.: Химия, 1967. - 672 с.).

Недостатком этого процесса является его длительность.

Наиболее близким является способ получения полисахаридов льна, включающий экстракцию в дистиллированной воде, получение экстракта полисахаридов, его последующую сушку и выделение полисахаридов льна. Процесс экстракции полисахаридов проводят в течение 2 часов при температуре 40°С из не размолотых семян льна (Structural investigations of the neutral polysaccharide of Linum unitatissimum L. seeds mucilage / J. Warrand etc. // International Journal of Biological Macromolecules. - 2005. - №35. - P. 121-125).

Недостатками данного метода являются длительность и необходимость в нагреве, который приводит к деструкции полисахаридных цепей.

Задачей изобретения является упрощение технологического процесса экстракции, снижение затрат, сокращение времени получения полисахаридов.

Техническим результатом способа является повышение выхода целевого продукта, а также получение более качественного продукта.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе получения полисахаридов льна, включающем экстракцию в дистиллированной воде, получение экстракта полисахаридов, его последующую сушку и выделение полисахаридов льна, согласно изобретению экстракцию проводят при воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 182÷276 Вт/см², процесс экстракции проводят при температуре 27÷32°С. Время ультразвуковой обработки составляет 12÷17 минут. Выделение сухих полисахаридов осуществляют воздействием 70% этилового спирта, последующим фильтрованием и сушкой под вакуумом.

Использование ультразвука (УЗ) с частотой 30 кГц позволяет значительно сократить время, необходимое для получения полисахаридов льна, а также увеличить выход данных ценных компонентов. При использовании УЗ с частотой ниже 30 кГц выход полисахаридов льна снижается, использование ультразвука с частотой выше 30 кГц нецелесообразно из-за избыточного расхода энергии.

Использование ультразвука с интенсивности 182÷276 Вт/см² обеспечивает минимальное время достижения технического результата - повышение выхода продукта. При использовании меньших интенсивностей ультразвукового воздействия увеличивается время достижения технического результата, а увеличение интенсивности ведет к деструкции выделяемых полисахаридов. Проведение процесса при температуре 27-32°С позволяет достичь поставленной задачи, а именно снижение затрат, и технического результата - повышение качества конечного продукта, т.к. при данной температуре не происходит инактивации полисахаридов, что позволяет получить качественный продукт. Время ультразвукового воздействия составляет 12÷17 мин и является оптимальным для получения максимального выхода пектиновых веществ. Уменьшение времени не позволяет достигнуть желаемого выхода продукта, а увеличение времени ультразвуковой обработки приводит к разрушению полисахаридных цепей вследствие длительного воздействия ультразвука.

Изобретение позволяет исключить длительные замачивание (настаивание) и дополнительный нагрев растительного сырья и сократить время получения полисахаридов льна. Осуществление данного способа позволяет сократить время обработки сырья, т.к. при таком осуществлении способа нет необходимости в использовании стадии предварительного измельчения.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 показана зависимость вязкости растворов полисахаридов семян льна от интенсивности ультразвука; на фиг.2 - зависимость вязкости растворов полисахаридов семян льна от времени УЗ обработки, на фиг.3 - зависимость вязкости растворов полисахаридов льняного жмыха от интенсивности УЗ, на фиг.4 - зависимость вязкости растворов полисахаридов льняного жмыха от времени УЗ обработки.

Заявляемый способ экстракции полисахаридов льна осуществляли следующим образом. Ультразвуковой генератор настраивали по интенсивности воздействия, навеску растительного сырья заливали дистиллированной водой, данную смесь подвергали воздействию ультразвука. После ультразвуковой экстракции растительный материал отделяли фильтрованием. Затем полисахариды осаждали трехкратным количеством 70%-ного этилового спирта при комнатной температуре. Плотный осадок отфильтровывали, промывали 70%-ным этиловым спиртом и затем сушили под вакуумом. Полученные полисахариды вещества представляют собой белоснежный порошок, который хранят в чистой, плотно закрытой посуде. В качестве источника полисахаридов использовали семена льна и льняной жмых. Для получения полисахаридов из семян необходимы большие значения интенсивности и времени воздействия на сырье, чем при использовании в качестве источника полисахаридов льняного жмыха.

Оптимальные условия проведения опыта определяли исходя из значений вязкости и сухого остатка. Слишком мощный УЗ или слишком долгое время воздействия разрушают полисахариды, о чем свидетельствует снижение вязкости полученного экстракта. Изменение вязкости в каждой серии опытов имеет экстремум (фиг.1, 2). Сопоставление этих двух зависимостей дает оптимальные условия осуществления способа. На основании приведенных примеров можно сделать следующие выводы: оптимальными условиями ультразвукового воздействия являются интенсивность 274÷276 Вт/см² и время обработки 12÷17 минут.

Пример 1

Брали навеску семян льна 5 г, помещали в химический стакан, заливали дистиллированной водой 50 г (1:10). Ультразвуковую обработку экстрактов проводили с помощью прибора IKASONIC U 50 control (30 кГц). Насадку генератора УЗ волн погружали в химический стакан. Ультразвуковое воздействие на семена льна проводили с интенсивностью 276 Вт/см² в течение 17 минут при температуре 32°С.

После завершения обработки раствор отфильтровывали через слой марли. Затем проводили измерение вязкости полученного раствора с помощью вискозиметра Убеллоде. Значение вязкости составило 0,4 Па·с. Для получения сухих полисахаридов полученный экстракт осаждали трехкратным количеством (150 мл) 70%-ного этилового спирта при комнатной температуре 25°С. Отфильтровывали через двойной слой марли и сушили под вакуумом в течение 4 часов при температуре не выше 60°С. Выход полисахаридов льна 11,4%.

Пример 2

Опыт проводили аналогично примеру 1, за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 230 Вт/см² в течение 16 минут.

Выход полисахаридов льна 7,1%.

Пример 3

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 320 Вт/см² в течение 25 минут.

Выход полисахаридов льна 5,9%.

Следовательно, повышение интенсивности приводит к снижению выхода полисахаридов льна.

Пример 4

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что в качестве растительного сырья использовали льняной жмых, а ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 184 Вт/см² в течение 14 минут.

Выход полисахаридов льна 6,1%.

При использовании в качестве сырья семян льна целесообразно проводить экстракцию в верхних границах заявленного интервала интенсивности ультразвукового воздействия и времени. При использовании льняного жмыха целесообразно проводить экстракцию в нижних границах интенсивности и времени. Данный способ позволит упростить процесс получения полисахаридов льна и снизить затраты на их получение, повысить выход и качество целевого продукта, а также сократить время процесса и снизить расход растворителя.

Данное изобретение находится на стадии лабораторных исследований.

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья. Способ получения полисахаридов льна включает экстракцию в дистиллированной воде при воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 182÷276 Вт/см² при температуре 27÷32°С. При этом время ультразвуковой обработки составляет всего 12÷17 минут. Изобретение позволяет упростить технологический процесс экстракции, снизить затраты, сократить время получения полисахаридов. При осуществлении данного способа выход и качество полисахарида значительно повышаются. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ получения полисахаридов льна, включающий экстракцию в дистиллированной воде, получение экстракта полисахаридов, его последующую сушку и выделением полисахаридов льна, отличающийся тем, что экстракцию проводят при воздействии ультразвука с частотой 30 кГц и интенсивностью 182÷276 Вт/см², процесс экстракции проводят при температуре 27÷32°С, время ультразвуковой обработки составляет 12÷17 мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение сухих полисахаридов осуществляют воздействием 70% этилового спирта, последующим фильтрованием и сушкой под вакуумом.