СПОСОБ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ОКИСЛЕНИЯ МАСЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК G01N33/26 

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано для оперативной оценки работоспособности масла, в частности гидравлического, трансмиссионного, моторного и трансформаторного, по степени его окисления с целью своевременной замены.

Одним из основных факторов ухудшения рабочих свойств масла является его окисление, обусловленное реакциями свободных радикалов, которые ускоряются в присутствии металлов и с повышением температуры. Окисление масла приводит к увеличению вязкости, образованию кислот, вызывающих коррозию металлических деталей. Использование такого масла приводит к интенсивному изнашиванию и преждевременному выходу из строя механизма. Поэтому для увеличения срока эксплуатации машин необходимо проводить контроль качества используемого масла с целью его своевременной замены.

Анализ масла с целью определения его рабочих свойств широко используется в лабораториях промышленных и транспортных предприятий.

Известны широко используемые в лабораторных условиях способы оценки окисления масла - стандартный метод определения общего кислотного числа и метод инфракрасной Фурье-спектроскопии.

Так, показатель старения масла вследствие окисления согласно стандартному методу /ГОСТ 11362-96. Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования/ характеризуется общим кислотным числом, которое измеряется титрованием пробы масла спиртовым раствором гидроокиси калия (КОН) потенциометрически. По мере окисления масла в ходе эксплуатации общее кислотное число (TAN) увеличивается, указывая на старение масла, что используется в качестве критерия определения момента замены масла.

Другим известным методом определения степени окисления масла является метод молекулярной инфракрасной Фурье-спектроскопии, принцип которой основан на том, что отдельные молекулы поглощают оптическое излучение на характерных длинах волн (резонансных частотах). Резонансные частоты молекул обусловлены присутствием молекулярных характерных групп, состоящих из связанных двух или более атомов. Окисление масла сопровождается образованием функциональных групп, имеющих резонансное поглощение на частоте 1740 см^-1 /Mark Barnes, Nona Corporation, "The Lowdown on Oil Breakdown". Practicing Oil Analysis Magazine. May 2003/.

Несмотря на большой объем информации, получаемый с помощью инфракрасной Фурье-спектрометрии, она не всегда является достаточно достоверной, так как большинство работавших масел представляет собой сложную смесь различных молекул, включая молекулы базовой основы масла, присадок, продуктов старения масла, частиц износа и загрязнений и, как следствие, инфракрасный спектр масла обычно сложный и может быть интерпретирован с некоторой степенью неопределенности.

Лабораторные испытания обычно обладают высокой информативностью, чувствительностью и точностью, однако они требуют значительных временных затрат и результаты анализа поступают с большой временной задержкой. Кроме того, при отборе пробы масла встает проблема обеспечения ее представительности. Значительно сдерживает широкое использование лабораторных методов также их высокая стоимость. С целью сокращения времени между отбором пробы и результатом анализа в настоящее время ведутся разработки новых методов оперативного контроля масел в реальном масштабе времени и реализующих эти методы устройств, встроенных в систему смазки машин.

Известны электрические методы и устройства непрерывного контроля состояния масла, работающие в реальном масштабе времени и сочетающие в себе низкую стоимостью анализа и достаточную достоверность для оптимального использования смазочного материала, своевременной его замены и обеспечения надежной работы механизма.

Так, известно устройство контроля качества масла /Патент США №6459995, МПК: G01N 031/00, опубл. 01.10.02/, основанное на измерении изменения диэлектрической проницаемости масла. Устройство содержит погруженный в масло емкостной датчик, который является элементом колебательного контура, содержащего LC- или кварцевый генератор. Выходной сигнал колебательного контура зависит от тангенса диэлектрических потерь масла, который изменяется с изменением кислотности масла. Таким образом, выходной сигнал несет информацию о степени окисления масла. Недостатком устройства является то, что диэлектрическая проницаемость масла, а следовательно и выходной сигнал, зависят не только от кислотности масла, но и от содержания воды, степени загрязнения масла механическими частицами, что делает невозможным установление основного фактора, вызвавшего изменение сигнала.

Известны также метод и устройство для оценки качества масла /Патент США №5789665, МПК: G01N 027/26; G01N 033/30, опубл. 04.08.98/, основанные на измерении электрического сопротивления. Устройство содержит однослойную матрицу ионно-заряженных полимерных шариков, расположенную между двумя проницаемыми электропроводящими поверхностями так, что при погружении в масло оно проходит через матрицу шариков. Притяжение заряженных групп полимерных шариков изменяется при переходе масла от неполярного к полярному (окисленному) состоянию, что вызывает электрическое сопротивление матрицы.

Основные недостатки этого устройства - низкая чувствительность и необходимость замены матрицы полимерных шариков при каждой замене масла.

Кроме электрических известны также оптические, в частности флуоресцентные методы контроля качества масла в реальном масштабе времени, разработанные с целью повышения чувствительности за счет снижения электрических шумов.

Основной проблемой флуоресцентных методов, основанных на регистрации интенсивности флуоресценции масла, является влияние высокой оптической плотности (сильного поглощения) масла на интенсивность флуоресценции. Чтобы решить эту проблему используются специальные методы измерения параметров флуоресценции масла в устройствах контроля рабочих свойств масла.

Так, известен флуоресцентный метод /Патент США №6633043, МПК: G01N 021/64, опубл. 14.10.03/, основанный на времяразрешенной флуоресцентной спектроскопии, для контроля старения минеральных смазочных и трансформаторных масел, не требующий учета их оптической плотности. Метод основан на анализе времяразрешенных спектров свежего и работавшего масел и включает следующие шаги: облучение тестируемой пробы масла импульсом излучения УФ-лазера; измерение спектров флуоресценции масла, используя методику временной селекции для получения времяразрешенного спектра; построение нормализованных времяразрешенных спектров и сравнение полученных спектров. Устройство измерения содержит импульсный УФ-лазер, излучение от которого направляется с помощью зеркала на кювету с тестируемым маслом. Поток флуоресценции с помощью кварцевых линз фокусируется на входные щели монохроматора, в выходных щелях которого установлен фотоумножитель для регистрации сигнала флуоресценции. Сигнал с выхода фотоумножителя подается через интегратор с узкополосным фильтром в компьютер для последующей обработки. Недостатком этого способа и устройства является то, что они весьма сложные для оперативного контроля, предполагающего встроенное в линию смазки или портативное устройство. Кроме того, для реализации метода требуется дорогостоящее оборудование.

Прототипом изобретения являются устройство и реализованный в нем способ определения окисления масла в реальном масштабе времени, основанный на измерении изменения интенсивности флуоресценции масла /Заявка №20050088646 на патент США, МПК: G01N 021/00, опубл. 28.04.05/ при его окислении. Способ оперативного контроля окисления масла состоит в том, что на исследуемое масло направляют пучок оптического излучения, которое возбуждает флуоресценцию масла, измеряют интенсивность флуоресценции свежего масла, вычисляют диагностический параметр, измеряют интенсивность флуоресценции в процессе эксплуатации масла, вычисляют диагностический параметр и по изменению диагностического параметра работавшего масла относительно свежего судят о степени окисления масла.

Недостатки прототипа заключаются, во-первых, в недостаточной чувствительности и достоверности контроля степени окисления масла, так как интенсивность флуоресценции и используемый диагностический параметр зависят от температуры, кроме того, требуется учитывать влияние оптической плотности масла на диагностический параметр. Во-вторых, необходимость использования второго приемопередающего узла и отражающего зеркала для оценки оптической плотности масла усложняет конструкцию и увеличивает габаритные размеры устройства, что является важным аспектом для устройств, встроенных в систему смазки оборудования.

Задача заявляемого изобретения состоит в повышении чувствительности и достоверности оперативного контроля окисления масла путем использования диагностического параметра, не зависящего от оптической плотности и температуры масла, а также усовершенствовании конструкции устройства с целью повышения чувствительности, упрощения конструкции и уменьшения его размеров.

Поставленная задача решается тем, что известный способ оперативного контроля окисления масла заключается в том, что на исследуемое масло направляют пучок оптического излучения, которое возбуждает флуоресценцию масла, измеряют интенсивность флуоресценции свежего масла, вычисляют диагностический параметр, измеряют интенсивность флуоресценции в процессе эксплуатации масла, вычисляют диагностический параметр и по изменению диагностического параметра работавшего масла относительно свежего судят о степени окисления масла, изменен в части условий измерения интенсивности флуоресценции масла и дополнен новой совокупностью операций. Изменение условий измерения интенсивности флуоресценции масла заключается в том, что интенсивность флуоресценции измеряют одновременно в трех спектральных диапазонах. Новая совокупность операций заключается в том, что при тестировании свежего масла из трех контролируемых спектральных диапазонов, определяют два рабочих, в которых значения интенсивностей больше, чем в третьем, а диагностический параметр F вычисляют по формуле

где

J_Δλдл - значение интенсивности флуоресценции, измеренное в более длинноволновом рабочем спектральном диапазоне,

J_Δλкор - значение интенсивности флуоресценции, измеренное в более коротковолновом рабочем спектральном диапазоне.

В известном способе диагностическим параметром служит квантовый выход флуоресценции, который определяется интегральной интенсивностью флуоресценции, зависящей от окисления масла. Квантовый выход флуоресценции зависит от температуры масла и, кроме того, при его вычислении необходимо учитывать оптическое поглощение (оптическую плотность) масла /Левшин Л.В., Салецкий А.М. Люминесценция и ее измерение: Молекулярная люминесценция. - М.: Изд-во МГУ; 1989. - 272 с./. Фиг.1 показывает изменение спектров интенсивности флуоресценции, измеренной на флуорометре (Model K2, ISS Co., США) свежего гидравлического масла и двух проб (А и Б) работавшего масла, причем время эксплуатации масла Б больше, чем масла А. В заявляемом способе диагностическим параметром является отношение интенсивности флуоресценции масла в диапазоне более длинных волн спектра флуоресценции к интенсивности флуоресценции масла в диапазоне более коротких длин волн спектра флуоресценции. Т.е. диагностический параметр характеризует смещение интенсивности флуоресценции масла в более длинноволновую область спектра. Смещение же интенсивности флуоресценции в длинноволновую область определяется окислением масла и не зависит от его температуры и оптической плотности.

Изменение условий измерения и введение новой совокупности операций позволяет использовать для оперативного контроля окисления масла диагностический параметр, не зависящий от температуры и оптической плотности масла, в результате чего уменьшается минимально обнаруживаемое изменение диагностического параметра, т.е. повышается чувствительность и достоверность контроля.

Для осуществления предложенного способа предлагается устройство, содержащее корпус с закрепленным в нем оптическим окном и приемопередающий узел, в котором установлены излучатель и приемник оптического излучения с измерительным фотоприемником, причем, согласно изобретению, измерительный фотоприемник, являющийся элементом приемника оптического излучения, представляет собой датчик цвета, позволяющий одновременно измерять интенсивность флуоресценции масла в трех спектральных диапазонах и вычислять независимый от температуры и оптической плотности масла диагностический параметр, характеризующий смещение спектра флуоресценции. Использование такого измерительного фотоприемника исключает необходимость использования второго приемопередающего узла и отражающего зеркала. Это упрощает конструкцию и уменьшает габаритные размеры устройства. Кроме того, для обеспечения максимального приема излучения флуоресценции масла приемником оптического излучения толщина оптического окна и взаимное расположение излучателя, оптического окна и приемника оптического излучения удовлетворяют следующему соотношению

где

L - расстояние между точками пересечения оптических осей излучателя и приемника оптического излучения с входной поверхностью оптического окна,

t_УФ - размер излучающей площадки излучателя,

t_ДЦ - размер приемной площадки приемника оптического излучения,

θ_УФ - угол между оптической осью оптического окна и оптической осью излучателя,

θ_ДЦ - угол между оптической осью оптического окна и оптической осью приемника оптического излучения,

φ_УФ, φ_ДЦ - апертурный угол излучателя и входной апертурный угол приемника оптического излучения, соответственно,

n_в - показатель преломления воздуха,

n_о - показатель преломления материала оптического окна.

Приведенное соотношение получено из условия максимального приема излучения флуоресценции масла приемником оптического излучения, которое поясняется на фиг.2, 3. Необходимо согласовать апертуры излучателя и приемника таким образом, чтобы весь пучок излучения излучателя, которое возбуждает флуоресценцию, при попадании в масло охватывался апертурой приемника, т.е. чтобы крайние лучи апертурных углов излучателя и приемника пересекались при попадании в масло. Выполнение этого условия обеспечивается путем использования оптического окна такой толщины, что крайние лучи апертурных углов пересекались на контактирующей с маслом поверхности окна (в точке А, фиг.2, 3). На фиг.3 представлен частный случай, когда θ_УФ=θ_ДЦ=0 и L=t_УФ=t_ДЦ, тогда

Дополнительно в приемопередающем узле устройства установлен фотоприемник обратной связи, который измеряет интенсивность излучения излучателя, и его выходной сигнал используется в цепи обратной связи для стабилизации излучения излучателя, что снижает флуктуации измерительных сигналов и, соответственно, повышает чувствительность устройства.

Кроме того, на поверхность оптического окна, контактирующую с маслом, нанесено олеофобное покрытие, которое предотвращает загрязнение поверхности, что увеличивает достоверность и чувствительность устройства. В качестве такого покрытия может использоваться, например, покрытие Novec Coating EG-1720 ('3М' Co., США).

Предлагаемые изобретения иллюстрируются чертежами, на которых изображены:

на фиг.1 - изменение спектров интенсивности флуоресценции, измеренной на флуорометре (Model K2, ISS Co., США) свежего гидравлического масла и двух проб (А и Б) работавшего масла

фиг.2, 3 иллюстрируют взаимосвязь между толщиной оптического окна, апертурами излучателя и приемника оптического излучения и взаимным расположением излучателя, оптического окна и приемника оптического излучения

на фиг.4 - конструкция устройства для осуществления предложенного способа оперативного контроля окисления масла, в котором излучатель состоит из источника оптического излучения и оптического волокна, а приемник оптического излучения включает в себя измерительный фотоприемник и оптическое волокно;

на фиг.5 - конструкция устройства для осуществления предложенного способа оперативного контроля окисления масла, в котором излучатель представляет собой источник оптического излучения, а приемник оптического излучения - измерительный фотоприемник.

Фиг.6 иллюстрирует использование предложенного способа и устройства для контроля окисления масла гидравлической системы: изменение диагностического параметра и общего кислотного числа от времени эксплуатации.

Основные узлы устройства, реализующего способ оперативного контроля окисления масла, показаны на фиг.4. Устройство содержит корпус 12, оптическое окно 9 и приемопередающий узел, защитную крышку 4, монтажную плату 16 и электрический кабель 15. Оптическое окно 9 установлено в корпусе 12 с помощью гайки 8 и уплотнительного кольца 11. Приемопередающий узел включает в себя втулки 3, 13, в которых установлены: излучатель, приемник оптического излучения и фотоприемник обратной связи 2. Излучатель состоит из источника оптического излучения 1, оптического волокна 17 и установленной между ними через переходное кольцо 6 сферической линзы 5. При этом входной торец оптического волокна 17 обращен к источнику излучения 1, а выходной - к оптическому окну 9. Сферическая линза 5 используется для фокусировки оптического излучения источника 1 на входной торец оптического волокна 17. Приемник оптического излучения содержит измерительный фотоприемник 14 и оптическое волокно 10, выходной торец которого обращен к оптическому окну 9, а входной - к измерительному фотоприемнику 14. Источник излучения, сферическая линза, измерительный фотоприемник и фотоприемник обратной связи установлены во втулке 3 приемопередающего узла. Оптические волокна 10, 17 установлены во втулке 13 приемопередающего узла, которая соединена с втулкой 3. Электрические выводы источника излучения, измерительного фотоприемника и фотоприемника обратной связи выведены на монтажную плату 16, закрепленную на втулке 3 и соединенную электрическим кабелем 15 с электронным блоком (не показан). Для защиты от механических повреждений и экранировки от электрических помех используется защитная крышка 4, закрепленная винтами на втулке 13.

На фиг.5 показан вариант конструкции устройства, в котором излучатель и приемник оптического излучения не содержат оптических волокон, а представляют собой источник излучения 1 и измерительный фотоприемник 14. Здесь корпус 12 одновременно выполняет роль защитной крышки, а оптическое окно 9 вклеено в корпус 12.

В качестве источника излучения в предлагаемом устройстве используется источник такого излучения, которое возбуждает флуоресценцию масла, т.е. с длиной волны, находящейся в диапазоне 350-450 нм (например, УФ-диод. LED3-UV-395-30 фирмы Bivar Inc., США). Измерительный фото приемник представляет собой датчик цвета, позволяющий одновременно измерять интенсивность флуоресценции масла в трех спектральных диапазонах, в частности, в «красном», «зеленом» и «голубом». Таким приемником могут служить, например, Color Sensor MCS3AT/MCS3BT (MAZeT GmbH, Германия) и Color Sensor TCS230 (Texas advanced optoelectronic solutions Inc., США).

Устройство с применением уплотнительного кольца 7 устанавливается в систему циркуляции масла или в бак с маслом.

Устройство работает следующим образом. Пучок оптического излучения излучателя через оптическое окно 9 направляется на исследуемое масло. При этом в облученном объеме масла возбуждается его флуоресценция. Поток излучения флуоресценции, пройдя оптическое окно 9, попадает в приемник оптического излучения. При заполнении системы смазки свежим маслом измеряется интенсивность флуоресценции (J_R, J_G и J_B) одновременно в трех спектральных диапазонах - красном "R", зеленом "G" и голубом "В" - с помощью датчика цвета, используемого в качестве измерительного фотоприемника 14. Затем из трех спектральных диапазонов определяют два рабочих диапазона Δλ_дл и Δλ_кор, в которых значения интенсивностей больше, чем в третьем. Диагностический параметр F, используемый для контроля окисления масла, вычисляют по формуле

где

J_Δλдл - значение интенсивности флуоресценции, измеренное в более длинноволновом рабочем спектральном диапазоне,

J_Δλкор - значение интенсивности флуоресценции, измеренное в более коротковолновом рабочем спектральном диапазоне.

В ходе эксплуатации оборудования происходит окисление масла, что сопровождается смещением спектра флуоресценции в длинноволновую область и увеличением J_Δλдл относительно J_Δλкор, т.е. увеличением диагностического параметра F. Таким образом, увеличение диагностического параметра свидетельствует об увеличении степени окисления масла. При увеличении параметра F до предварительно установленного критического значения срабатывает сигнал предупреждения о необходимости замены масла.

Пример реализации предложенного способа и устройства для контроля окисления масла MOBIL DTE-24 в гидравлической системе.

Устройство конструкции, приведенной на фиг.4, устанавливали в бак с маслом. Система смазки заполнялась чистым маслом MOBIL DTE-24 и включалось устройство контроля окисления масла. На выходе датчика цвета, в качестве которого использовался Color Sensor MCS3AT/MCS3BT, с помощью микроконтроллера, регистрировались одновременно три сигнала (U_R=99 мВ, U_G=245 мВ и U_В=296 мВ), соответствующие интенсивности флуоресценции масла (J_R, J_G и J_B) в красном "R", зеленом "G" и голубом "В" спектральном диапазоне. Дальнейшая обработка сигналов выполнялась также с помощью микроконтроллера, а именно было определено, что минимальным значением из трех сигналов (U_R, U_G и U_B) является сигнал в красном спектральном диапазоне, то есть рабочими спектральными диапазонами являются зеленый и голубой, и J_Δλдл=J_G, J_Δλкор=J_B. Следовательно, диагностический параметр F при оценке окисления масла MOBIL DTE-24 определялся как отношение так как В таблице приведены измеренные значения сигналов в трех спектральных диапазонах для свежего масла (время эксплуатации t=0) и для масла, работавшего в гидравлической системе в течение времени t1 и t2 и соответствующие значения диагностического параметра F. В таблице приведены также значения общего кислотного числа TAN, измеренные стандартным методом (ГОСТ 11362-96. Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования) для свежего масла и проб масла, взятых в моменты времени t1 и t2.

Таблица Время эксплуатации масла t=0 t1 t2 U_R, мВ 99 90 85 U_G, мВ 245 174 140 U_B, мВ 296 138 75 F 0,83 1,26 1,87 TAN, мг КОН/г 0,9 1,1 1,7

На фиг.6 показано изменение диагностического параметра и общего кислотного числа в ходе эксплуатации и критическое значение диагностического параметра.

Значения диагностического параметра F выводились на индикатор электронного блока. Как видно из фиг.6, значения диагностического параметра F в течение приведенного на графике времени эксплуатации не превышали критического и сигнал предупреждения о необходимости замены масла (индикаторный светодиод электронного блока) не срабатывал.

Приведенный пример показывает, что предлагаемый диагностический параметр F позволяет проводить оперативный контроль окисления масла. Корреляция параметра F с общим кислотным числом свидетельствует о высокой достоверности предлагаемого способа и устройства.

Изобретение относится к измерительной технике. Контроль окисления масла проводят на основе оценки изменения диагностического параметра работавшего масла относительно чистого. Диагностический параметр вычисляют, используя интенсивность флуоресценции масла, измеренную одновременно в трех спектральных диапазонах и используют два рабочих спектральных диапазона, в которых значения интенсивностей больше, чем в третьем. Устройство содержит корпус с закрепленным в нем оптическим окном, и приемопередающий узел, в котором установлены излучатель и приемник оптического излучения с измерительным фотоприемником. Измерительный фотоприемник представляет собой датчик цвета, позволяющий одновременно измерять интенсивность флуоресценции масла в трех спектральных диапазонах. Технический результат - повышение чувствительности и достоверности контроля. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

1. Способ оперативного контроля окисления масла, заключающийся в том, что на исследуемое масло направляют пучок оптического излучения, которое возбуждает флуоресценцию масла, измеряют интенсивность флуоресценции свежего масла, вычисляют диагностический параметр, измеряют интенсивность флуоресценции в процессе эксплуатации масла, вычисляют диагностический параметр и по изменению диагностического параметра работавшего масла относительно свежего судят о степени окисления масла, отличающийся тем, что интенсивность флуоресценции измеряют одновременно в трех спектральных диапазонах и при тестировании свежего масла определяют два рабочих спектральных диапазона, в которых значения интенсивностей больше, чем в третьем, а диагностический параметр F вычисляют по формуле

где J_Δλдл - значение интенсивности флуоресценции, измеренное в более длинноволновом рабочем спектральном диапазоне,
J_Δλкор - значение интенсивности флуоресценции, измеренное в более коротковолновом рабочем спектральном диапазоне.

2. Устройство для оперативного контроля окисления масла, содержащее корпус с закрепленным в нем оптическим окном и приемо-передающий узел, в котором установлены излучатель и приемник оптического излучения с измерительным фотоприемником, отличающееся тем, что измерительный фотоприемник представляет собой датчик цвета, позволяющий одновременно измерять интенсивность флуоресценции масла в трех спектральных диапазонах.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что толщина оптического окна определяется по формуле

где
L - расстояние между точками пересечения оптических осей излучателя и приемника оптического излучения с входной поверхностью оптического окна,
t_УФ - размер излучающей площадки излучателя,
t_ДЦ - размер приемной площадки приемника оптического излучения,
θ_УФ - угол между оптической осью оптического окна и оптической осью излучателя,
θ_ДЦ - угол между оптической осью оптического окна и оптической осью приемника оптического излучения,
φ_УФ, φ_ДЦ - апертурный угол излучателя и входной апертурный угол приемника оптического излучения соответственно,
n_В - показатель преломления воздуха,
n_o - показатель преломления материала оптического окна.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что в приемо-передающем узле дополнительно установлен фотоприемник обратной связи.

5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что на поверхность оптического окна, контактирующую с маслом, нанесено олеофобное покрытие.