БРУСКИ ЖИРНОКИСЛОТНОГО МЫЛА/ЖИРНОЙ КИСЛОТЫ, КОТОРЫЕ ПЕРЕРАБАТЫВАЮТСЯ И ИМЕЮТ ХОРОШУЮ ПЕНУ Российский патент 2009 года по МПК C11D17/00 

Изобретение относится к брускам на основе преимущественно жирнокислотного мыла/свободной жирной кислоты (т.е. имеющим жирнокислотное мыло и/или жирную кислоту в качестве основы), имеющим низкие уровни содержания синтетического поверхностно-активного вещества.

Конкретно, оно относится к брускам, которые имеют очень высокие уровни содержания мыла и/или высокие уровни содержания свободной жирной кислоты и которые, по причине указанных высоких уровней содержания, специалисту в этой области ранее трудно было представить себе способными хорошо перерабатываться и/или пениться. Однако неожиданно было найдено, что при использовании "чистого" сырья жирной кислоты/чистого мыла (т.е. сырья, имеющего не более конкретных количеств ненасыщенных соединений и по существу не содержащего жирных кислот или жирнокислотных мыл с низшей длиной цепи) для приготовления состава заготовки бруска перед объединением с синтетическими или другими компонентами бруска оказывается возможным обеспечить такие бруски, которые хорошо перерабатываются и пенятся.

Хотя жирнокислотное мыло известно как эффективный недорогой очищающий продукт, оно также может быть раздражающим (например, не мягким) для кожи. Например, мыла с короткой цепью (например, С₁₄ и ниже, преимущественно С₁₂ и ниже) и ненасыщенной длинной цепью (например, олеат натрия) обеспечивают хорошую пену и моющую способность, но также могут быть раздражающими и сушащими.

Обнаружено, что удаление в целом более растворимых, более раздражающих компонентов, указанных выше, из спектра распределения цепей мыла по длине, как правило, не влияет на свойства, влияющие на структурирование и переработку бруска (эти свойства зависят от менее раздражающих нерастворимых мыл с длинной цепью), но может влиять, например, на свойства пены.

Одна главная проблема, следовательно, состоит в том, чтобы получить брусок, который изготавливают из жирнокислотного мыльного сырья (следует отметить, что ненасыщенные более растворимые мыла, как, например, олеат, обычно получают из того же источника, что и нерастворимые мыла с более длинной цепью, например, из не относящихся к ореховым масел, таких как талловое или пальмовое), которое (сырье) может быть использовано для изготовления брусков, которые хорошо перерабатываются, сохраняют хорошие пенные свойства и которые имеют желательные свойства мягкости.

В настоящее время заявителем обнаружена возможность создания состава заготовки бруска из жирных кислот и/или жирнокислотных мыл, имеющих не более чем конкретный % мольн. компонентов с ненасыщенной цепью и, по существу, не содержащих никаких компонентов с длиной цепи С₁₄ или ниже в остальной части % мольн. насыщенных компонентов (за исключением остаточных или искусственных компонентов, которые чрезвычайно трудно совсем исключить из добавляемого синтетического поверхностно-активного вещества; последние могут составлять менее чем около 1%, предпочтительно менее чем 0,5% сырья, а предпочтительно отсутствуют и, в любом случае, не должны приводить к содержанию более чем 1% любых компонентов жирной кислоты или мыла С₁₄ или ниже в конечном бруске).

Заготовка бруска, которая выступает в роли матрицы для дополнительных компонентов, которые должны быть смешаны или перемешаны в конечном бруске, может быть сформирована одним из двух путей. Во-первых, она может быть сформирована перемешиванием/смешиванием ненасыщенной жирной кислоты (от 0 до 12,5% мольн.), насыщенной жирной кислоты с длиной цепи С₁₆ и выше (от 50 до 87,5% мольн.) и каустика (от 12,5 до 50% мольн., например NaOH или KOH) в зависимости от степени желательной нейтрализации в исходной матрице. В дополнительном варианте она может быть сформирована смешиванием предварительно сформированного мыла с жирной кислотой, так что нейтрализации каустиком не требуется.

Когда конечный брусок, содержащий от 40 до 88 мас.% жирнокислотного мыла и/или жирной кислоты (при 50% мольн. каустика, при условии, что брусок изготовлен методом нейтрализации, нейтрализация составляет 100%, и брусок представляет собой 100% мыла; при меньшем количестве каустика это смесь мыла и жирной кислоты) из материала заготовки смешивают/перемешивают с синтетическим поверхностно-активным веществом, водой и наполнителем, то, как неожиданно было обнаружено, брусок хорошо перерабатывается (например, имеет твердость по меньшей мере 100 кПа, измеренную с применением проволоки для резки сыра) и имеет исключительно хорошую пену (оценка пены бруска более чем 50 мл по установленной методике), а также желательную потенциальную мягкость.

Так, в одном воплощении изобретения состав заготовки бруска/матрицы получают из 0-12,5% мольн. ненасыщенной жирной кислоты (например, олеиновой кислоты), 50-87,5% мольн. насыщенной жирной кислоты с длиной цепи С₁₅-С₂₄, предпочтительно С₁₆-С₂₀, и 12,5-50% мольн. каустика (в зависимости от степени желательной нейтрализации). Ключевым моментом является формирование исходного материала, "чистого" настолько, насколько это возможно, до такой степени, чтобы он по существу не имел никаких мыл или жирных кислот (при неполной нейтрализации) с длиной цепи С₁₄ или ниже. Когда такой исходный материал/матрицу позднее смешивают с другими компонентами бруска, он хорошо перерабатывается и, даже при отсутствии, по существу, растворимой жирной кислоты/мыла (за исключением тех, которые могут быть привнесены с другими компонентами бруска, иными, чем уплотняющие консистенцию исходного материала) неожиданно обеспечивает превосходное пенообразование.

Во втором воплощении получают такой же "чистый" исходный материал, но его получают смешиванием предварительно сформированного мыла и свободной жирной кислоты (опять-таки с 0-12,5% мольн. ненасыщенных соединений и по существу без компонентов с длиной цепи С₁₄ или ниже) без каустика для нейтрализации.

В сущности, найден брусок, который может быть изготовлен из не ореховых масел (обычно дающих смесь растворимых ненасыщенных жирных кислот и нерастворимых насыщенных жирных кислот с более длинной цепью), а не из смеси талловых и ореховых масел (где обычно встречаются насыщенные соединения с более короткой цепью).

Когда мыла с короткой длиной цепи (которые обеспечивают хорошие свойства для пользователя) сводят к минимуму, применение синтетического вещества (например, анионогенного) является единственным путем восполнения потери в свойствах бруска, нужных для пользователя. Согласно данному изобретению, однако, сведено к минимуму применение и короткоцепочечного мыла/жирных кислот, и синтетических поверхностно-активных веществ (которые могут улучшать другие свойства, такие как пена, но могут быть также раздражающими) при поддержании в то же время хороших потребительских свойств.

Патент США № 5387362, Tollens и др., раскрывает бруски, содержащие подобранные смеси ионов Mg⁺⁺, Na⁺ и К⁺ с заданными свойствами для взаимодействия с лауриновой кислотой, выбранной С₁₄-С₁₈ жирной кислотой и олеиновой кислотой. В данном изобретении жирные кислоты с более низкой длиной цепи (например, лауриновая) сведены к минимуму или по существу отсутствуют. Как представляется согласно Tollens, также должен быть чистый мыльный состав бруска, тогда как бруски по данному изобретению требуют по меньшей мере выше 7 мас.% синтетического вещества.

Патент США № 5262079, Kacher и др., раскрывает частично нейтрализованные монокарбоновые кислоты для формирования заключенных в раму брусков с высокими уровнями содержания анионогенных и неионогенных вспомогательных веществ для придания твердости. Данное изобретение сводит к минимуму уровни содержания синтетических веществ (менее чем 25%, предпочтительно менее чем 22%, более предпочтительно 20% или менее) и не требует вспомогательных веществ для придания твердости. Этот брусок является также экструдированным. Бруски по Kacher также должны использовать около 15% воды.

Патент США № 6121216, Narath и др., описывает улучшенную технологичность за счет сведения к минимуму содержания мыла. Данное изобретение не стремится к сведению мыла к минимуму, а предлагает полезные мыльные смеси.

В первом воплощении данное изобретение относится к брускам преимущественно на основе мыла/жирной кислоты, где заготовку бруска с не превышающим конкретный уровень содержанием ненасыщенных компонентов и по существу не содержащую жирнокислотных мыл или свободных жирных кислот с длиной цепи С₁₄ или ниже используют в качестве основы или матрицы для изготовления брусков с высоким содержанием мылообразующей жирной кислоты и низким содержанием синтетического вещества, которые хорошо перерабатываются и замечательно пенятся. Для получения заготовок брусков используют мыльное сырье преимущественно из не орехового масла, содержащего, например, некоторое количество растворимых ненасыщенных жирных кислот (например, олеиновую) и, главным образом, нерастворимые жирные кислоты с более длинной цепью. Сводя к минимуму уровень содержания ненасыщенных соединений (например, олеиновой кислоты) и насыщенных соединений с более низкой длиной цепи, получают бруски, которые хорошо перерабатываются, имеют хорошую пену и являются приемлемо мягкими.

Применение низких уровней содержания подходящего синтетического поверхностно-активного вещества способствует гарантированному обеспечению желательных свойств, таких как пена и мягкость. Бруски могут быть получены путем нейтрализации жирной кислоты каустиком (может быть нейтрализовано вплоть до 100%) или путем смешивания мыла и жирной кислоты перед добавлением поверхностно-активного вещества.

Конкретно, в одном воплощении изобретение относится к конечному составу бруска, содержащему

(1) состав заготовки бруска, составляющий от 40 мас.% до 88 мас.% конечного состава бруска, где указанный исходный материал сформирован в оговоренных пределах состава, когда компоненты смешивают в следующих % мольн.:

(а) 0-12,5% мольн. ненасыщенной жирной кислоты,

(b) 50-87,5% мольн. жирной кислоты, имеющей длину цепи С₁₆ или более, предпочтительно С₁₆-С₂₂, и

(с) 12,5-50% мольн. каустика,

(2) 7-25 мас.% синтетического поверхностно-активного вещества,

(3) 5-15 мас.% воды и

(4) 0-20 мас.% наполнителя,

где указанный состав заготовки бруска по существу не содержит мыла или жирной кислоты, имеющей длину цепи С₁₄ или ниже, где указанный конечный брусок по существу не содержит мыла или свободной жирной кислоты с длиной цепи С₁₄ или ниже, за исключением того, что может быть привнесено с компонентами, иными, чем компоненты в составе заготовки бруска, и указанный состав конечного бруска имеет пену по меньшей мере 50 мл, как измерено стандартным методом оценки пены (BLAM).

В этом первом воплощении конечное соотношение мыла, свободной жирной кислоты (если есть) и каустика (если есть) определяется тем, насколько жирная кислота нейтрализована каустиком.

Во втором воплощении изобретения жирнокислотное мыло и жирную кислоту, используемые для приготовления исходного материала, формируют диспергированием мыла в жирной кислоте или наоборот перед добавлением поверхностно-активного вещества и других ингредиентов бруска, а не формированием заготовки бруска путем нейтрализации.

На чертеже дано представление на диаграмме количеств компонентов (в мольн. %) области (в затененном регионе), которая может быть использована при формировании заготовки бруска по изобретению (при использовании варианта с нейтрализацией). Сформированная заготовка по существу не содержит мыл/жирной кислоты с длиной цепи С₁₄ или ниже и, когда ее используют для формирования конечного бруска, будет обеспечивать брусок, который хорошо перерабатывается и имеет неожиданно хорошую пену. Все величины, представленные на этой диаграмме, даны в % мольн. "Х" на оси каустика может, например, означать или натрий, или калий. Представление каустика таким образом позволяет принимать во внимание воду по третьей оси, когда приготовляют основу мыла.

Данное изобретение относится к преимущественно мыльным/жирнокислотным, с низким содержанием синтетики (от 7% до 25 мас.%), составам бруска, которые неожиданно хорошо и перерабатываются и пенятся. Конкретно, при использовании состава заготовки бруска с низким уровнем содержания ненасыщенных веществ и по существу без компонента с длиной цепи С₁₄ или ниже, была обнаружена возможность составления конечных брусков, которые неожиданно хорошо перерабатываются и пенятся.

Более конкретно, представлена область, в которой соотношения в % мольн. (1) насыщенной жирной кислоты с длинной цепью (например, пальмитиновой/стеариновой), (2) ненасыщенных жирных кислот (например, олеиновой) и (3) каустика (например, ½ (Na₂O)), при их объединении, дают матрицу (см. чертеж). Когда затем с заготовкой перемешивают/смешивают другие ингредиенты бруска, получают брусок с оптимальными свойствами.

Производство бруска осуществляют путем нагревания миксера до примерно 80-90°С, добавления жирных кислот (например, пальмитиновой/стеариновой и олеиновой) с последующим добавлением каустика для формирования материала заготовки (материал заготовки может быть также сформирован добавлением предварительно сформированного мыла и жирной кислоты, если она добавляется, без применения каустика) и затем с последующим добавлением поверхностно-активного вещества и других материалов бруска. Смесь сушат до заданной влаги и затем охлаждают. Охлажденный материал затем экструдируют посредством ступенчатого одночервячного пресса для мыла, перерабатывают на заготовки и прессуют. Затем делают лабораторные оценки, включая объем пены.

Использовали миксер с лемешными лопастями, и периодическое приготовление происходило следующим образом: расплавление жирных кислот, добавление каустика, добавление поверхностно-активного вещества, затем удаление при целевом уровне влажности. Материал из миксера помещали на 3-вальцовую мельницу для того, чтобы быстро охладить. Полученные в результате полосы затем ароматизировали и экструдировали на 2-ступенчатом одночервячном прессе Mazonni.

Как отмечалось, согласно дополнительному воплощению изобретения, жирная кислота может быть объединена с заранее сформированным мылом (вместо получения мыла посредством нейтрализации) перед объединением с синтетическим поверхностно-активным веществом и другими материалами.

Более конкретно, в одном из воплощений составы конечного бруска по изобретению содержат:

(1) от 40% до 88% по массе заготовки или основного состава бруска, который может быть приготовлен либо путем объединения жирной кислоты (имеющей максимальное количество ненасыщенных соединений и насыщенные соединения по существу без цепей длиной С₁₄ или ниже) и каустика, либо путем смешивания заранее сформированного мыла и жирных кислот (также с максимальным количеством ненасыщенных соединений и по существу без соединений С₁₄ или ниже) без нейтрализации,

(2) от 7% до 25% по массе, предпочтительно от 10% до 22% по массе синтетического поверхностно-активного вещества,

(3) от 5% до 15%, предпочтительно от 6% до 13% по массе воды и

(4) от 0 до 20% по массе наполнителя (например, углеводов, восков, смягчающих агентов, солей, таких как карбонаты, силикаты, тальк и т.д.),

где (1) является по существу свободным от жирнокислотных мыл и свободных жирных кислот С₁₄ и ниже, то же и в конечном бруске, за исключением мыл/свободных жирных кислот С₁₄ или ниже, которые могут быть привнесены, например, с синтетическими поверхностно-активными веществами.

Предпочтительно, однако, чтобы конечный брусок имел менее чем 5%, предпочтительно менее чем 3%, более предпочтительно менее чем 2% и наиболее предпочтительно менее чем 1% по массе С₁₄ или ниже.

Конечный брусок также имеет пену по меньшей мере 50 мл, измеренную стандартным методом оценки пены.

Когда исходный материал получают нейтрализацией, % мольн. исходных реагентов, которые объединяют, чтобы сформировать желательный исходный материал, который имеет низкое содержание ненасыщенных соединений и по существу свободен от жирнокислотных мыл/свободных жирных кислот с длиной цепи С₁₄ или ниже, являются следующими (см. чертеж):

(1) от около 12,5 до 50% мольн. каустика (50% мольн. имеет результатом полную нейтрализацию),

(2) от около 0 до 12,5% мольн. ненасыщенной (например, олеиновой) жирной кислоты и

(3) от около 50 до 87,5% мольн. длинноцепочечной жирной кислоты С₁₆ и выше (например, пальмитиновой/стеариновой).

Заготовки бруска/матрицы, сформированные в предпочтительной области, могут содержать от 0 до 65% по массе свободной жирной кислоты (в зависимости от степени нейтрализации), могут иметь высокие уровни содержания длинноцепочечной (С₁₆ и выше) жирной кислоты и низкие уровни содержания ненасыщенной жирной кислоты. При использовании неполной нейтрализации можно видеть, что указанные заготовки могут быть использованы для формирования конечных брусков с очень высокими уровнями содержания (вплоть до 65%) свободной жирной кислоты. Исторически, пережиренные бруски содержат самое большее от 5% до 10% свободной жирной кислоты, и даже состав на основе синтетических соединений с добавлением свободной жирной кислоты (например, Dove®) имеет только около 25% свободной жирной кислоты. Таким образом, количество, используемое в данном изобретении, может быть значительно выше, чем можно было представить себе возможным ранее.

Каждый из компонентов в конечном составе бруска описан более подробно ниже.

Что касается основы или состава заготовки бруска, хотя в экспериментальных моделях используются конкретные молекулы, следует понимать, что разнообразие используемых молекул может быть более широким, чем представленное в качестве примеров.

Так, например, ненасыщенная жирная кислота может быть олеиновой, линолевой или элаидиновой. Ненасыщенная жирная кислота, как отмечено, может быть использована в количестве от 0 до 12,5% мольн. в качестве исходного реагента во время формирования заготовки бруска (например, при использовании методов нейтрализации). Даже если смешивать предварительно сформированное жирнокислотное мыло и свободную жирную кислоту, ненасыщенные соединения должны составлять не более чем 12,5% мольн. объединенной смеси мыла/жирной кислоты.

Длинноцепочечной жирной кислотой являются предпочтительно С₁₆-С₂₄, более предпочтительно С₁₆-С₂₂, еще более предпочтительно С₁₆-С₂₀-жирные кислоты и их смеси, и их используют в количестве от около 50 до 87,5% мольн. от исходной жирной кислоты, если используют нейтрализацию, или от общей смеси мыла/жирной кислоты, если не используют нейтрализацию.

Наконец, каустиком может быть NaOH или KOH или подобное им соединение, которое будет высвобождать металл группы IA, такое как, например, каустический спирт (C₂H₅ONa). Каустик может быть использован в таком количестве, что жирная кислота нейтрализуется не полностью, оставляя смесь жирнокислотного мыла и жирной кислоты. Обычно это достигается при использовании от 12,5 до менее чем 50% мольн. каустика. Следует понимать, что каустик может полностью нейтрализовать жирную кислоту (например, 50% мольн.), так что брусок будет иметь только жирнокислотное мыло. Полезным эффектом изобретения является, однако, возможность получать бруски со значительно более высоким количеством свободной жирной кислоты, чем, по-видимому, могло бы быть достижимым в обычном случае, тем самым обеспечивая выгоды мягкости при сохранении возможности хорошей переработки.

В другом воплощении нет необходимости в использовании процесса нейтрализации, и жирная кислота может быть объединена с приготовленным заранее мылом перед добавлением поверхностно-активного вещества и других материалов бруска к заготовке бруска.

Материал заготовки бруска может составлять от 40% до 88% по массе, предпочтительно от 50% до 86% по массе, более предпочтительно от 55% до 85% по массе, конечного бруска (например, если конечный брусок имеет 5% воды, 7% синтетического вещества и не имеет наполнителей, заготовка бруска будет содержать 88% состава заготовки бруска).

Согласно изобретению, различные поверхностно-активные вещества могут быть использованы для смешивания/перемешивания с составом заготовки бруска.

Синтетические поверхностно-активные вещества включают анионогенные поверхностно-активные вещества, неионогенные поверхностно-активные вещества, амфотерные/цвиттерионные поверхностно-активные вещества, катионогенные поверхностно-активные вещества и т.д., как, например, хорошо известные специалистам в этой области. К числу многих поверхностно-активных веществ, которые могут быть использованы, относятся те, которые описаны в патенте США № 3723325, Parran Jr. и др., "Поверхностно-активные агенты и детергенты" (том I и II), Schwartz, Perry и Berch, обе публикации приобщены ссылкой к данной заявке.

Примеры подходящих анионогенных поверхностно-активных веществ, применимых в качестве вспомогательных поверхностно-активных веществ, включают сульфонаты алканов и алкенов, алкилсульфаты, ацил-изетионаты, такие как кокоил-изетионат натрия, сульфонаты алкиловых простых эфиров глицерина, сульфосукцинаты жирных амидоэтаноламидов, ацил-цитраты и ацил-таураты, алкил-саркозинаты и алкиламино-карбоксилаты. Предпочтительные алкил- или алкенилгруппы имеют длины цепи С_12-18.

Примеры подходящих неионогенных поверхностно-активных веществ включают этоксилаты (6-25 моль этиленоксида) длинноцепочечного (12-22 атома углерода) спирта (этоксилаты простого эфира) и жирных кислот (этоксилаты сложного эфира), алкил-полигидроксиамиды, такие как алкил-глюкамиды, и алкил-полигликозиды.

Примеры подходящих амфотерных поверхностно-активных веществ включают простые алкил-бетаины, амидо-бетаины, особенно алкил-амидопропил-бетаины, сульфобетаины и алкил-амфоацетаты.

Синтетическое поверхностно-активное вещество составляет от 7% до 25% по массе, предпочтительно от 10% до 20% по массе состава конечного бруска.

Конечные бруски, если они представляют собой композицию, могут содержать от 5% до 15% по массе, предпочтительно от 6% до 13% воды.

Наконец, конечные бруски могут содержать от 0 до 20% по массе материалов наполнителя, которые могут включать что-либо из карбоксилатов (например, глюкоза, мальтодекстрины), смягчающих агентов (глицерин, пропиленгликоль), соли (например, карбонаты, сульфаты, воду, крахмалы и неорганические наполнители (тальк, слюда). Наполнители являются не критическими для изобретения и только примерами многих соединений, которые могли бы быть добавлены к материалу заготовки и синтетическому поверхностно-активному веществу для создания конечных брусков.

Бруски по изобретению могут иметь пену по меньшей мере 50 мл, которую измеряют по описанному здесь методу оценки пены.

ПРИМЕРЫ

За исключением рабочих и сравнительных примеров или тех случаев, где иным образом точно указано, все числа в данном описании, указывающие количества или соотношения материалов, или условия реакции, физические свойства материалов и/или применение, следует понимать как дополненные словом "примерно".

Подразумевается, что используемый в описании термин "содержащий" включает наличие указанных характерных признаков, чисел, стадий, компонентов, но не для исключения присутствия или добавления одного или нескольких характерных признаков, чисел, стадий, компонентов или их групп.

Следующие примеры предназначаются для дополнительного пояснения изобретения и не предназначены для какого-либо ограничения изобретения.

Если не указано иначе, то подразумевается, что все проценты являются процентами по массе. Далее, все пределы также следует понимать как охватывающие оба конца диапазона плюс все значения, относящиеся к области внутри диапазона.

Протокол

Оценка объема пены бруска (BLAM)

Общий подход

Определить объем пены, которая может быть образована и собрана от данного состава бруска при жестком режиме мытья.

Аппарат

Бруски туалетного мыла

2 большие раковины

Измерительная воронка

Измерительная воронка сконструирована путем пригонки пластмассовой воронки диаметром 26,7 см (10½ дюйма) к градуированному цилиндру, который имеет аккуратно удаляемое дно. Градуированный цилиндр должен быть минимально на 100 см³. Соединение между воронкой и градуированным цилиндром должно быть удобным и надежным.

Процедура

Прежде чем приступить к оценкам, измерительную воронку помещают в одну из раковин и заполняют раковину водой, пока не будет достигнута отметка 0 см³ на градуированном цилиндре.

i. Открыть кран во второй раковине и установить температуру до 95°F (35°С).

ii. Удерживая брусок двумя руками под бегущей водой, поворачивать брусок десять (10) полуоборотов.

iii. Удалить руки и брусок из-под бегущей воды.

iv. Поворачивать брусок пятнадцать (15) полуоборотов.

v. Отложить брусок в сторону.

vi. Создавать пену в течение десяти (10) секунд.

vii. Поместить воронку над руками.

viii. Опустить руки и воронку в первую раковину.

ix. Как только руки полностью погрузятся, убрать их из-под воронки.

x. Опустить воронку на дно раковины.

xii. Определить объем пены.

xii. Удалить воронку с пеной из первой раковины и промыть во второй раковине.

Испытание должно быть проведено на 2 брусках одного состава, одной партии и т.д., и объем должен быть представлен как среднее из двух оценок.

Измерение предела текучести

Бруски по изобретению предпочтительно имеют предел текучести по меньшей мере 90 кПа, предпочтительно 100 кПа, измеряемый с помощью проволоки для резки сыра, имеющей диаметр 0,5 миллиметра, с прикрепленным грузом 200 г.

ПРИМЕР 1 - Создание модели - прототипа

Сделана попытка создать модель основы мыла (определяющую тройную структурирующую систему по изобретению), к которой могли бы быть добавлены дополнительные поверхностно-активные вещества. Идея состояла в том, чтобы определить комбинацию (или диапазон) количества длинноцепочечных насыщенных мыл по отношению к ненасыщенным мылам, которая была бы приемлемой, чтобы действовать в качестве мыльных основ, к которым могли бы быть добавлены другие поверхностно-активные вещества. Присутствие по меньшей мере некоторого количества свободной жирной кислоты было желательным для придания мягкости.

С использованием факторов фазового пространства создана модель, где оси градуированы в % мольн.

В целом было сделано следующее наблюдение в отношении количества используемого каустика и полученных в результате уровней содержания мыла и жирных кислот:

(1) использование 50% мольн. каустика имеет результатом полную нейтрализацию (весь состав - мыло, и нет свободной жирной кислоты);

(2) 37,5% мольн. каустика имеет результатом отношение мыла к жирной кислоте 3:2;

(3) 25% мольн. каустика имеет результатом отношение мыла к жирной кислоте 1:2 и

(4) 12,5% мольн. каустика имеет результатом отношение мыла к жирной кислоте 1:6.

ПРИМЕР 2 - Приготовление бруска

При приготовлении бруска был использован миксер с лемешными лопастями и периодический режим приготовления. Процедура предусматривала расплавление жирных кислот (например, при температуре от около 65 до 105°С), добавление каустика (чтобы нейтрализовать некоторое количество или всю свободную жирную кислоту), добавление поверхностно-активного вещества и удаление при желательной влажности. Из миксера материал помещали на 3-вальцовую мельницу, чтобы быстро охладить. Полученные в результате полосы затем экструдировали на 2-ступенчатом одночервячном прессе Mazonni.

ПРИМЕРЫ 3-30

Примеры 3-30 ниже все являются примерами в объеме данного изобретения, где количество насыщенных, имеющих более длинные цепи мыл/жирных кислот максимизировано; количество насыщенных, имеющих более короткие цепи мыл/жирных кислот сведено к минимуму, или они отсутствуют, и уровень содержания ненасыщенных соединений всегда ниже максимального % мольн. смеси жирная кислота/каустик (например, перед омылением). Примеры 3-30 получают посредством нейтрализации каустиком, пример 31 получают добавлением мыла в жирную кислоту перед добавлением поверхностно-активного вещества, а не путем нейтрализации.

Следует отметить, что бруски хорошо перерабатываются (например, предел текучести по меньшей мере 90, предпочтительно по меньшей мере 100 кПа, который измеряют методом с применением проволоки для резки сыра, определенным в протоколе) и имеют оценку пены около 50 или более, предпочтительно выше 50, более предпочтительно выше 60.

Следует отметить, что типичный брусок мыла 82/18 образует пену в пределах около 50-60 мл, и Dove (C) образует пену в пределах около 110-120 мл, когда измерения проводят тем же способом.

Примеры изложены ниже.

ПРИМЕР 3

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 46 Жирная кислота 25 РС 48 альфа-стадии (Stepan)
(поверхностно-активное вещество)* 20 Вода 9 *Сочетание натриевой соли метилового эфира 2-сульфо-С₁₂-С₁₈ жирной кислоты и динатриевой соли 2-сульфо-С₁₂-С₁₈ жирной кислоты (т.е. частично нейтрализованный метиловый эфир жирной кислоты).

Величина BLAM: 73

Этот пример иллюстрирует смесь мыло/жирная кислота, где большая цепь составляет 75% (молярное отношение), ненасыщенные соединения отсутствуют и жирная кислота нейтрализована не полностью (25% NaOH). Как видно, когда длинные цепи максимизированы, и как короткие цепи, так и ненасыщенные сведены к минимуму или отсутствуют, получают твердые бруски (пригодные для переработки) с хорошим пенообразованием.

ПРИМЕР 4

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 37,5 12,5 50     Номинальный состав Мас.%       Мыло 71 Жирная кислота 0 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 20 Вода 9

Величина BLAM: 72

Это пример бруска вообще без свободной жирной кислоты (полностью нейтрализована). Опять-таки, бруски являются специфическими по длине цепи (определенные молярные пределы для длины длинных цепей и ненасыщенных соединений). Даже при исключении и/или сведении к минимуму обычно более растворимых компонентов, таких как ненасыщенные соединения и соединения с короткой длиной цепи, бруски хорошо пенятся (величина 72), а также обеспечивают хорошую матрицу для доставки поверхностно-активных веществ.

ПРИМЕР 5

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 43,9 Жирная кислота 27,1 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 20 Вода 9

Величина BLAM: 77

Здесь неполная нейтрализация оставляет 27,1% свободной жирной кислоты. Молярные количества длинноцепочечной (С₁₆-С₁₈) жирной кислоты/мыла и ненасыщенных соединений (С_18:1) находятся в заданных пределах. Объемы пены хорошие.

ПРИМЕР 6

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 46 Жирная кислота 25 Hostapon 85 20 Вода 9

Величина BLAM: 100

Нейтрализация дает 46% мыла и оставляет 25% жирной кислоты. Молярные отношения находятся в заданных пределах, и пена хорошая.

ПРИМЕР 7

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 62,5 0 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 43,9 Жирная кислота 27,1 SASOLFIN 23S 20 Вода 9

Величина BLAM: 70

Те же комментарии, как и к предыдущему примеру, относятся также к этому и остальным примерам. Могут быть сделаны и дополнительные комментарии.

ПРИМЕР 8

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 24,9 Жирная кислота 46,1 SASOLFIN 23S 20 Вода 9

Величина BLAM: 92

Здесь можно видеть, что в бруске имеется 46,1% свободной жирной кислоты, и этот брусок является технологичным и хорошо пенится.

ПРИМЕР 9

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 22,6 Жирная кислота 41,9 SASOLFIN 23S 20 Вода 9 Глицерин 5 Отдушка 1,5

Величина BLAM: 127

Опять-таки, наблюдается превосходное значение показателя при 41,9% свободной жирной кислоты.

ПРИМЕР 10

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 50,1 Жирная кислота 30,9 SASOLFIN 23S 10 Вода 9

Величина BLAM: 73

ПРИМЕР 11

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 22,6 Жирная кислота 41,9 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9

Величина BLAM: 75

ПРИМЕР 12

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 87,5 0 12,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 10,8 Жирная кислота 60,2 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9

Величина BLAM: 62

ПРИМЕР 13

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 50,1 Жирная кислота 30,9 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9

Величина BLAM: 75

ПРИМЕР 14

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 КOH 50 0 50     Номинальный состав Мас.%       Мыло 71 Жирная кислота 0 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9

Величина BLAM: 70

ПРИМЕР 15

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 КOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 49,6 Жирная кислота 30,6 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 5 Hostapon 85 5 Вода 9,8

Величина BLAM: 52

ПРИМЕР 16

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 87,5 0 12,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 12 Жирная кислота 67 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 5 Hostapon 85 5 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 53

В пригодном для обработки бруске наблюдаются высокие величины вспомогательной жирной кислоты, такие как 67%.

ПРИМЕР 17

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 24,2 Жирная кислота 44,8 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 90

ПРИМЕР 18

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 62,5 0 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 42,7 Жирная кислота 26,3 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 75

ПРИМЕР 19

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 42,7 Жирная кислота 26,3 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 105

ПРИМЕР 20

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 87,5 0 12,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 10,5 Жирная кислота 58,5 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 100

ПРИМЕР 21

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 36 Жирная кислота 23 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 9 Натрий LAS 2 Карбонат кальция 10

Величина BLAM: 65

ПРИМЕР 22

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 38 Жирная кислота 20 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 10 Hostapon 85 10 Вода 10 Натрий LAS 2 Карбонат кальция 10

Величина BLAM: 85

ПРИМЕР 23

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 46 Жирная кислота 25 РС 48 альфа-стадии (Stepan) 7,5 Hostapon 85 7,5 Вода 9 Натрий LAS 5

Величина BLAM: 55

ПРИМЕР 24

Молярное отношение мыло/жирная кислота     10:1 молярный С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH:КОН 87,5 0 12,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 8,6 Жирная кислота 60,4 Кокоил-изетионат натрия (например Hostapon 85) 20 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 85

ПРИМЕР 25

Молярное отношение мыло/жирная кислота     10:1 молярный С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH:КОН 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.%       Мыло 43 Жирная кислота 25 Кокоил-изетионат натрия 20 Вода 10 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 95

ПРИМЕР 26

Молярное отношение мыло/жирная кислота     10:1 молярный С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH:КОН 62,5 12,5 25     Номинальный состав Мас.%       Мыло 23 Жирная кислота 46 Hostapon 85 20 Вода 9 Натрий LAS 2

Величина BLAM: 60

ПРИМЕР 27

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 51,6 0 48,6     Номинальный состав Мас.%       Мыло 51,9 Жирная кислота 3,1 Кокоил-изетионат натрия 10 Лаурет-сульфат натрия 7 Вода 8 Лаурил-сульфосукцинат 7 Глицерин 5 Кокамидопропил-бетаин 4 Полиэтиленгликоль 3 Отдушка 1

Величина BLAM: 60

ПРИМЕР 28

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.% Мыло 24,9 Жирная кислота 46,1 N-кокоил-глицинат натрия 20 Вода 8 Отдушка 1

Величина BLAM: 95

ПРИМЕР 29

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 75 0 25     Номинальный состав Мас.% Мыло 19,1 Жирная кислота 35,3 Кокоил-изетионат натрия 9,9 Лаурил-сульфосукцинат 6,9 Вода 8,9 Лаурет-сульфат натрия 6,9 Глицерин 4,9 Кокамидопропил-бетаин 3,9 Полиэтиленгликоль 1450 3 Отдушка 1,20

Величина BLAM: 112

ПРИМЕР 30

Молярное отношение мыло/жирная кислота С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH 50 12,5 37,5     Номинальный состав Мас.% Мыло 42,6 Жирная кислота 26,3 N-кокоил-глицинат натрия 20 Вода 6 Тальк 3 Диоксид титана 0,4 Отдушка 1,70

Величина BLAM: 93

Все предыдущие примеры готовили посредством нейтрализации очищенных жирных кислот. Требуется приготовить по меньшей мере один пример, где мыло диспергируют в жирной кислоте перед добавлением поверхностно-активного вещества в противоположность нейтрализации.

ПРИМЕР 31

Молярное отношение мыло/жирная кислота     10:1 молярный С₁₆/С₁₈ С_18:1 NaOH:КОН     Номинальный состав Мас.% Стеарат натрия 25,14 Пальмитиновая/стеариновая кислота 45,86 Алкилсульфат натрия 20 Вода 7,25 Отдушка 1,75

Величина BLAM: 115

Пример 31 готовили не посредством нейтрализации, а примешиванием порошкообразного стеарата натрия в расплавленную жирную кислоту с последующей остальной процедурой. Пример демонстрирует, что именно данная область составов является уникальной, а не просто технологичной.

Изобретение относится к мыловаренной промышленности. Состав бруска мыла, содержащий: состав заготовки бруска, где указанный состав заготовки бруска состоит из жирных кислот, которые являются полностью или частично нейтрализованными каустиком, причем нейтрализованные жирные кислоты образуют жирнокислотные мыла, а не нейтрализованные жирные кислоты присутствуют в виде свободных жирных кислот, и где заготовка сформирована в пределах заданного состава: ненасыщенной жирной кислоты, жирной кислоты, имеющей длину цепи C₁₆ и более, и каустика; синтетического поверхностно-активного вещества, воды и наполнителя. При этом состав заготовки бруска по существу не содержит мыла или жирной кислоты, имеющей длину цепи С₁₄ или ниже, а указанный конечный брусок по существу не содержит мыла или свободной жирной кислоты с длиной цепи C₁₄ или ниже, за исключением того, что может быть привнесено с компонентами, иными чем состав заготовки бруска, и имеет пену по меньшей мере 50 мл. В первом варианте жирнокислотные мыла, присутствующие в составе бруска, формируют нейтрализацией жирной кислоты каустиком, а в другом - формируют из предварительно сформированного мыла и жирной кислоты, без добавления свободного каустика и его взаимодействия со свободной жирной кислотой. Изобретение позволяет получить мыло с низким уровнем синтетического поверхностно-активного вещества. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Состав бруска мыла, содержащий:
(1) состав заготовки бруска, составляющий от 40 до 88% по массе конечного бруска мыла, где указанный состав заготовки бруска состоит из жирных кислот, которые являются полностью или частично нейтрализованными каустиком, причем нейтрализованные жирные кислоты образуют жирнокислотные мыла, а не нейтралованные жирные кислоты присутствуют в виде свободных жирных кислот, и где заготовка сформирована в пределах заданного состава, когда компоненты смешаны в следующих мол.%:
а. от 0 до 12,5 мол.% ненасыщенной жирной кислоты,
b. от 50 до 87,5 мол.% жирной кислоты, имеющей длину цепи C₁₆ и более,
с. от 12,5 до 50 мол.% каустика,
и где жирнокислотные мыла, присутствующие в составе бруска, формируют нейтрализацией жирной кислоты каустиком;
(2) от 7 до 25% (от массы конечного бруска) синтетического поверхностно-активного вещества,
(3) от 5 до 15% (от массы конечного бруска) воды и
(4) от 0 до 20% (от массы конечного бруска) наполнителя,
где указанный состав заготовки бруска, по существу, не содержит мыла или жирной кислоты, имеющей длину цепи C₁₄ или ниже, а указанный конечный брусок, по существу, не содержит мыла или свободной жирной кислоты с длиной цепи C₁₄ или ниже, за исключением того, что может быть привнесено с компонентами иными, чем состав заготовки бруска, и
где указанный брусок имеет пену по меньшей мере 50 мл, которую измеряют стандартным методом оценки пены.

2. Состав бруска мыла по п.1, имеющий величину предела текучести по меньшей мере 100 кПа.

3. Состав бруска мыла по п.1, содержащий от 10 до 22% по массе синтетического поверхностно-активного вещества.

4. Состав бруска по п.1, содержащий от 6 до 13% по массе воды.

5. Состав бруска мыла, содержащий:
(1) состав заготовки бруска, составляющий от 40 до 88% по массе конечного бруска мыла, где указанный состав заготовки бруска состоит из жирных кислот, которые являются полностью или частично нейтрализованными каустиком, причем нейтрализованные жирные кислоты образуют жирнокислотные мыла, а не нейтралованные жирные кислоты присутствуют в виде свободных жирных кислот, и где заготовка сформирована в пределах заданного состава, когда компоненты смешаны в следующих мол.%:
а. от 0 до 12,5 мол.% ненасыщенной жирной кислоты,
b. от 50 до 87,0 мол.% жирной кислоты, имеющей длину цепи C₁₆ или выше,
с. каустик остальное,
и где заготовку формируют из предварительно сформированного мыла и жирной кислоты без добавления свободного каустика и его взаимодействия со свободной жирной кислотой;
(2) от 7 до 25% (от массы конечного бруска) синтетического поверхностно-активного вещества,
(3) от 5 до 15% (от массы конечного бруска) воды и
(4) от 0 до 20% (от массы конечного бруска) наполнителя,
где указанный состав заготовки бруска, по существу, не содержит мыла или жирной кислоты, имеющей длину цепи C₁₄ или ниже, а указанный конечный брусок, по существу, не содержит мыла или свободной жирной кислоты с длиной цепи C₁₄ или ниже, за исключением того, что может быть привнесено с компонентами иными, чем состав заготовки бруска, и
где указанный брусок имеет пену по меньшей мере 50 мл, которую измеряют стандартным методом оценки пены.

6. Состав бруска по п.5, содержащий от 10 до 22% по массе синтетического поверхностно-активного вещества.

7. Состав бруска по п.5, содержащий от 6 до 13% по массе воды.