СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ Российский патент 2009 года по МПК C05C9/00 

Изобретение относится к способу получения мочевины посредством стадии синтеза, выпаривания и с использованием установки гранулирования, при котором для уменьшения времени пребывания и оптимизации размещения компонентов процесса для подачи продуктового потока с выпаривания на установку гранулирования применяется саморегулирующийся центробежный насос.

Способы получения гранулированных удобрений широко описаны в специальной и патентной литературе, в качестве примеров здесь можно назвать документы US 6,203,730 B1, DE 2825039 B2 и US 4,943,308 A. Обычно продуктовый поток, находящийся в виде расплава или раствора, идущий со стадии синтеза, для регулирования содержания воды подается на выпарной аппарат, а затем проводится на стадию гранулирования. В некоторых способах согласно уровню техники перед проведением на гранулятор проводится смешивание с мелкой твердой фракцией, которая, как правило, является рецикловым гранулятом.

При производительности 1500·10³ кг в день и больше оптимальное размещение отдельных компонентов процесса является решающим фактором влияния с точки зрения функциональности и экономичности всего процесса. При этом важно, что жидкие и твердые среды по мере возможности перемещаются посредством силы тяжести, без дополнительных транспортирующих устройств. Размещение гранулятора, самого большого конструктивного элемента в этом процессе, не считая реактора синтеза, определяет расстановку остальных компонентов и осуществляется, как правило, на высоте от 8 м до 15 м. Таким путем готовый гранулят достигает следующие, расположенные ниже устройства без транспортирующего агрегата. Кроме того, например, промывочная жидкость, обычно скапливающаяся в больших количествах, может быть уловлена через свободный сток сразу под гранулятором.

Продуктовый поток, идущий на гранулятор, продвигается, как правило, центробежным насосом, который в технологической линии установлен после и на несколько метров ниже выпарного аппарата. При этом выпарной аппарат из-за более высокого расположения представляет собой барометрическую отсечку для центробежного насоса и тем самым обеспечивает требуемое входное давление насоса. Недостатками такого размещения являются необходимость большого возвышения для очень большого и тяжелого конструктивного элемента и связанные с этим маршруты, которые неблагоприятным образом удлиняют время пребывания продуктового потока. Кроме того, эти линии должны быть изолированы и попутно нагреваться, чтобы избежать налипания на стенки труб или расслоения и чтобы удерживать высокую температуру до окончательного процесса сушки в грануляторе, что требует больших затрат.

Из DE 19744404 известно, что в зависимости от температуры и времени пребывания в продуктовом растворе с мочевиной происходят вторичные реакции, причем образуются по существу полимеры и конденсаты мочевины, которые не имеют никакого биогенного действенного эффекта и тем самым снижают концентрацию активного вещества в зерне. Помимо этих неактивных побочных продуктов образуется также биурет, который имеет сильно фитотоксическое действие и поэтому должен подавляться как только возможно.

А как раз при увеличении температуры и времени пребывания концентрация сильно фитотоксического биурета в растворе мочевины возрастает. Причины образования биурета описаны, например, в документах AT 285621, CH 617672 A или GB 1404098, то есть известны уже более 30 лет.

При выпаривании требуется устанавливать температуру на уровне от 110 до 150°С, чтобы удалить из продуктового раствора требуемое количество воды за подходящее время. Эта высокая температура сохраняется тем самым также в последующих трубопроводах, что очень благоприятствует образованию биурета. Таким образом, в трубопроводах, идущих за выпариванием, происходит образование биурета, существенное для конечного качества продукта, что в известных случаях еще усиливается из-за значительного перегрева этих трубопроводов, обогреваемых, как правило, паром.

В документе DE 19744404 описан способ, в котором благодаря подаче дициандиамида возникает ингибирующее кристаллизацию действие, так что процесс может проводиться при температурах 70-90°С, благодаря чему образование биурета сильно снижено. Недостатком этого способа является большая потребность в биологически неактивном дициандиамиде, которая, согласно приведенному в DE 19744404 примеру, должна составлять свыше 5 вес.% в час. Этот подвод добавки требует соответственно большего объема строительных работ и существенно повышает эксплуатационные расходы на процесс.

Кроме того, недостатком является то, что из-за эндотермичности процесса растворения дициандиамида потребляется энергия, которая, по меньшей мере, частично должна опять использоваться на проведение следующего за ним процесса сушки в грануляторе.

Важным источником образования биурета является выпарной аппарат, поэтому в документе JP 57171956 A предлагается специальное концентрирование раствора за счет того, что выпарной аппарат выполнен как скруббер, так что через создаваемую там большую поверхность жидкости в продуктовом растворе происходит очень быстрая и эффективная дегидратация. Недостатком подобного решения является явно более дорогая конструкция выпарного аппарата, которая требует, кроме того, существенно более сложной техники управления и регулирования.

В документе GB 1404098 предлагается способ, в котором раствор мочевины перед гранулированием проводится на отделение биурета через ионообменник. Этот способ требует дополнительных компонентов процесса и также повышенных эксплуатационных расходов из-за требуемой регулярно регенерации материала ионообменника.

Задачей настоящего изобретения является предоставить экономически выгодный способ, в котором образование биурета существенно снижено.

Изобретение направлено на способ получения содержащего мочевину удобрения посредством стадии синтеза, выпаривания и установки гранулирования, при котором для уменьшения времени пребывания введение продуктового раствора в гранулятор осуществляется саморегулирующимся центробежным насосом, какой описан, например, в документах AT 281609 или AT 291003. При этом под саморегулирующимися центробежными насосами понимается особая форма выполнения обычных центробежных насосов.

Указанные в документах AT 281609 или AT 291003 насосы описаны для применения для не остающегося постоянным уровня питания и малых высот питания и известны более 30 лет. Применение таких саморегулирующихся центробежных насосов основывается на том, что можно отказаться от регулирующих органов, как например, от управляемых поплавком дроссельных клапанов, использование которых ведет к дополнительным затратам. Такой отказ обусловлен тем, что при неравномерной подаче жидкости колебания ее уровня в емкости должны удерживаться в узких границах.

Техническое решение согласно AT 281609 основывается по существу на том, что у вертикального центробежного насоса всасывающее отверстие рабочего колеса соединено с газовым пространством насоса через проходящее через вал по центру вверх отверстие, а с газовым пространством входной емкости соединено через соединительную трубу, так что в середине всасывающего отверстия можно установить давление, которое соответствует давлению газа в газовой емкости. Особое действие такого саморегулирующегося центробежного насоса базируется на том, что в зависимости от высоты подпора при остающихся постоянными характеристиках на напорной стороне во всасывающее отверстие насоса нагнетается больше жидкости, и на подающем колесе образуется водяное кольцо, которое автоматически согласуется с высотой давления и проходящим объемом жидкости.

В AT 291003 задача автоматического согласования мощности насоса с объемной подачей посредством центробежного насоса решается тем, что всасывающее отверстие насоса соединено с газовым пространством входной емкости через каналы, ведущие через рабочее колесо к его задней стороне, зазор вала, примыкающую кольцевую камеру и выходящую из нее линию, и на напорной стороне рабочего колеса установлено уплотнительное колесо для удержания зазора вала свободным от жидкости. За счет этого удается обеспечить проникновение газа из пространства рабочего колеса через каналы при возрастающем уровне жидкости, причем в рабочем колесе образуется водяное кольцо, соответствующее давлению нагнетания насоса. Если подача растет, водяное колесо расширяется внутрь, и газовая подушка в рабочем колесе становится меньше.

Применение таких саморегулирующихся центробежных насосов согласно изобретению в рамках получения удобрения имеет следствием то, что выпарной аппарат может быть установлен на той же высоте, что и гранулятор, а центробежный насос должен быть установлен лишь чуть ниже. Тем самым становятся ненужными или сокращаются линии подводки, благодаря чему время пребывания продукта на маршруте следования соответственно сокращается. Это уменьшение времени пребывания ведет к уменьшению образования побочных и вторичных продуктов в продуктовом растворе.

Неожиданным оказалось, что применение саморегулирующегося центробежного насоса ведет, кроме того, к уменьшению свободного аммиака в отходящем газе. Свободный аммиак, который получается частично из неполного синтеза или образуется в последующих трубопроводах и на стадиях обработки, как правило, проводится с отходящим газом из выпарного аппарата обратно на стадию синтеза. Свободный аммиак, который образуется после выпаривания, должен быть очищен вместе с отходящим газом, который покидает гранулятор. Так как из-за использования саморегулирующегося центробежного насоса образование биурета снижено, то затрудняется также и образование второго продукта реакции аммиака.

Как описано в документе GB 1404098, образование биурета протекает по суммарной формуле

2OCN₂H₄ ⇔ O₂C₂N₃Н₅ + NН₃,

так что на одну необразовавшуюся молекулу биурета образование NH₃ уменьшается также на одну молекулу. При применении согласно изобретению саморегулирующегося насоса при получении гранулята мочевины достигается уменьшение содержания аммиака в отходящем газе более, чем на 10% по сравнению с традиционным способом.

Кроме того, благодаря применению саморегулирующегося центробежного насоса существенно уменьшаются затраты на управление, главным образом для процессов пуска и останова, так как этот насос из-за независимости его от уровня питания на стороне всасывания дольше удерживает условия подвода к гранулятору стабильными. Насос делает возможным почти полное опорожнение всасывающей линии, прежде чем будет прерван подвод к гранулятору. Кроме того, после простоя продуктовый раствор может снова подаваться в гранулятор быстрее, так как всасывающая линия не должна заполняться до определенного уровня заполнения. Тем самым производство удовлетворяющего спецификации гранулята прерывается на более короткое время по сравнению с уровнем техники, что экономически выгодно.

Следующее преимущество состоит в том, что в процессе останова всасывающая линия почти полностью опорожнена еще во время производства, так что особого опорожнения и возврата раствора из участка подвода не нужно.

Благоприятным образом саморегулирующийся насос, в отличие от изложенного в AT 281609 или AT 291003, устанавливается в непосредственной близости к гранулятору как следующий элемент оборудования или, в идеальном варианте размещения, прифланцован прямо к гранулятору. Это имеет большое преимущество, так как обусловленная конструкцией дегазация насоса или продуктового раствора в конце горячего трубопровода может проводиться между выпарным аппаратом и гранулятором. Эта дегазация происходит через отверстия в вале, которые имеют соединение с газовой камерой выпарного аппарата. Это особенно эффективно в случае выпарных аппаратов, в которых температуры составляют более 120°С.

В следующем предпочтительном варианте осуществления изобретения саморегулирующийся питающий насос расположен пространственно прямо у выпарного аппарата или прифланцован к этому выпарному аппарату.

Далее на фиг.1 для примера показан уровень техники с указаниями высот. Фиг.2 показывает пример оптимального размещения в способе с применением саморегулирующегося центробежного насоса.

Как следует из фиг.1, продукт, образованный на стадии синтеза 1, проводится по линии 6 в приемный резервуар 2 и оттуда насосом 7 направляется по линии 8 с уровня земли в стоящий на возвышении 20 м выпарной аппарат 3. Водяной пар, удаляемый из выпарного аппарата 3, а также свободный аммиак и другие газообразные компоненты возвращаются по маршруту 17 на стадию синтеза.

Концентрированный раствор мочевины выходит из выпарного аппарата по маршруту 9, который соответствует всасывающей линии центробежного насоса 4, и выпарной аппарат. Благодаря разнице высот, которую преодолевает маршрут 9 в направлении падения, обеспечивается соблюдение требуемого давления на входе или значения критической высоты всасывания центробежного насоса 4, который установлен на высоте примерно 7 м. По маршруту 10 напорной линии центробежного насоса 4 этот раствор направляется в распределительную систему 11 гранулятора 5, причем гранулятор 5 размещен на высоте 10 м. Раствор мочевины вместе с несущим инертным газом 14 впрыскивается в гранулятор. К тому же в гранулятор 5 по линии 13 вводится мелкозернистая фракция твердого вещества. Твердый гранулят выходит из гранулятора по линии 15 к непоказанным, расположенным ниже, последующим стадиям обработки, а отходящий газ из гранулятора по линии 17 проводится в также непоказанную установку очистки отходящего газа.

Из фиг.2 видно, что по сравнению с представленным на фиг.1 уровнем техники для выпарного аппарата 3 не предусмотрено 20-метрового возвышения, а установлен он на одном уровне с гранулятором 5. Концентрированный раствор мочевины, поступающий по маршруту 9, проводится по маршруту 10 к распределительной системе 11 гранулятора 5 с помощью саморегулирующегося центробежного насоса 18. В соответствии с конструкцией центробежный насос 18 соединен с газовым пространством выпарного аппарата 3 через линию 19.

В следующей таблице рассчитано типичное уменьшение биурета при сокращении пути следования благодаря применению согласно изобретению саморегулирующегося насоса. При этом за основу взят массовый поток 2000 метрических тонн в час при 140°С.

    Применение центробежного насоса согласно уровню техники Применение саморегулирующегося центробежного насоса согласно изобретению Образование биурета между выпарным аппаратом и гранулятором 85,396 кг/ч 85,370 кг/ч (разница около 0,03%) Образование аммиака между выпарным аппаратом и гранулятором 34,5 кг/ч 30,27 кг/ч (разница около 12%)

Изобретение относится к способу получения мочевины, по существу включающему использование установки синтеза, выпарного аппарата, питающего насоса и установки гранулирования, причем продукт установки синтеза покидает ее в жидком виде как водный раствор или расплав. Продуктовый поток после выпарного аппарата и перед установкой гранулирования согласно изобретению проводят в направлении гранулятора с помощью саморегулирующегося центробежного насоса. В предпочтительном варианте реализации изобретения установка гранулирования включает гранулятор и саморегулирующийся центробежный насос, который установлен пространственно непосредственно рядом с этим гранулятором или в идеале прифланцован к нему. Саморегулирующийся центробежный насос может быть установлен пространственно непосредственно рядом с выпарным аппаратом или предпочтительно прифланцован к нему. Выпарной аппарат и гранулятор может быть размещен по существу на одной горизонтальной плоскости выше уровня земли. Саморегулирующийся центробежный насос может быть расположен по существу на той же горизонтальной плоскости, что и выпарной аппарат. Способ позволяет организовать процесс получения мочевины таким образом, чтобы существенно снизить образование биурета. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ получения мочевины, по существу включающий использование установки синтеза, выпарного аппарата, питающего насоса и установки гранулирования, причем продукт установки синтеза покидает ее в жидком виде как водный раствор или расплав, отличающийся тем, что продуктовый поток после выпарного аппарата и перед установкой гранулирования проводят в направлении гранулятора с помощью саморегулирующегося центробежного насоса.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что установка гранулирования включает гранулятор и саморегулирующийся центробежный насос, который установлен пространственно непосредственно рядом с этим гранулятором или в идеале прифланцован к нему.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что саморегулирующийся центробежный насос установлен пространственно непосредственно рядом с выпарным аппаратом или предпочтительно прифланцован к нему.

4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что выпарной аппарат и гранулятор размещают по существу на одной горизонтальной плоскости выше уровня земли.

5. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что саморегулирующийся центробежный насос располагают по существу на той же горизонтальной плоскости, что и выпарной аппарат.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что саморегулирующийся центробежный насос располагают по существу на той же горизонтальной плоскости, что и выпарной аппарат.