СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОАНТОЦИАНИДИНОВ ИЗ ЛУБА КОРЫ БЕРЕЗЫ Российский патент 2009 года по МПК A61K36/185 C07J63/00 C07J53/00 A61P39/06 

Изобретение относится к способам выделения биологически активных веществ из древесины, а именно к рациональному использованию луба - внутреннего слоя коры березы, и может быть использовано для получения проантоцианидинов, обладающих различной биологической активностью.

Проантоцианидины относятся к полифенольным соединениям и являются одними из наиболее широко применяемых антиоксидантов растительного происхождения [Bagchi, Bagchi et al. "Free radicals and grape seed proanthocyanidin extract: importance in human health and disease prevention. "Toxicology" - 2000, 148 (2-3): p.187-97]. Проантоцианидины используются и как биологически активные добавки к пище [RU 2199249 от 27.02.2003].

Известен способ получения из луба березового кваса путем выдержки измельченной коры березы в воде при температуре 15-40°C в течение 1-10 суток [RU 2305550 от 10.09.2007].

Квас - продукт сбраживания сахаристых веществ, извлекаемых из коры березы. Недостатком известного способа является то, что не указана биологическая активность получаемого продукта.

Известен способ получения из коры березы средства, обладающего противоязвенным действием, который заключается в экстракции измельченной коры березы 40%-ным этанолом при соотношении сырье: экстрагент 1:1 в течение 8-30 часов и высушивании экстракта при 40-100°C [RU 2045957 от 20.10.1995].

Недостатками способа являются: во-первых, большая продолжительность экстракции до 30 часов; во-вторых, узкая биологическая активность (получаемый препарат обладает только противоязвенным действием); в-третьих, при экстракции 40%-ным этанолом из коры извлекается наряду с биологически активными веществами и широкая группа балластных веществ.

Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ получения комплекса олигомерных процианидинов (ОПЦ) из коры сосны (Pinus maritima). Способ включает следующие операции: экстракцию измельченной сосновой коры кипящей водой, отделение экстракта фильтрованием, его насыщение хлоридом натрия, отделение образующегося осадка фильтрованием, экстрагирование фильтрата этилацетатом, его концентрирование до 1/5 первоначального объема и разбавление тремя объемами хлороформа с последующим выделением проантоцианидинов фильтрованием [US 4698360 от 06.10.1987].

Недостатком способа является то, что комплекс олигомерных процианидинов получают из экзотичного сырья - сосны (Pinus maritima), которая произрастает только на севере Канады и плохо поддается разведению. Кроме того, к недостаткам следует отнести малый гидромодуль экстракции, что снижает эффективность извлечения биологически активных веществ.

Задачи настоящего изобретения.

1. Расширение сырьевой базы, используемой для получения проантоцианидинов, за счет использования луба коры березы.

2. Решение экологической задачи, связанной с утилизацией отходов древесины березы.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения проантоцианидинов из древесного сырья, включающем экстракцию кипящей водой, отделение экстракта, насыщение его хлоридом натрия, отделение полученного осадка, экстрагирование фильтрата этилацетатом с последующем его концентрированием и разбавление хлороформом с выделением целевого продукта согласно изобретению в качестве древесного сырья используют луб коры березы, водную экстракцию проводят при соотношении сырье: экстрагент 1:10-15, перед насыщением хлоридом натрия водный экстракт концентрируют до 1/4 первоначального объема, а концентрирование этилацетатного раствора проводят до 1/12-1/18 первоначального объема.

Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что в качестве исходного сырья для получения проантоцианидинов используют древесные отходы - луб коры березы. В отличие от прототипа водную экстракцию проводят при гидромодуле 10-15, что повышает эффективность извлечения биологически активных веществ. При таком гидромодуле необходимо сконцентрировать экстракт, поэтому перед насыщением хлоридом натрия водный экстракт концентрируют до 1/4 первоначального объема, а этилацетатный раствор - до 1/12-1/18.

Способ получения проантоцианидинов из луба коры березы подтверждается конкретным примером.

Пример. В круглодонную колбу объемом 2 л, снабженную обратным холодильником, загружают 100 г луба коры березы, измельченного до частиц 1-3 мм, заливают 1,5 л воды и кипятят в течение 1,5 часа, затем горячий водный раствор отделяют фильтрованием и получают 1,0-1,1 л водного экстракта. Затем водный экстракт концентрируют под вакуумом до 250-260 мл и насыщают хлоридом натрия, образующийся осадок отделяют фильтрованием. Фильтрат трижды экстрагируют, используя по 200-300 мл этилацетата, сушат над безводным сульфатом натрия, затем этилацетатный раствор концентрируют под вакуумом до объема 50 мл и разбавляют в 6 раз хлороформом, при этом проантоцианидины выпадают в осадок в виде светло-кремовых хлопьев, их отделяют фильтрованием. Выход проантоцианидинов составил 1,2 г (1,2 мас.%) от массы исходной коры.

Подтверждением того, что выделены именно проантоцианидины является характерная для них реакция образования антоцианидинов. Нагревание проантоцианидинов В-1, В-2, В-3, В-4 в кислых растворах (этиловый спирт, содержащий 4-7% соляной кислоты) приводит к образованию цианидина, продельфинидины соответственно образуют дельфинидин [М.Н.Запрометов. Фенольные соединения. Распространение, метаболизм и функции в растениях. Москва, «Наука», 1993. - 272 с.].

Техническим результатом изобретения является расширение сырьевой базы для получения проантоцианидинов за счет использования луба коры березы, а также утилизация отходов коры березы.

Изобретение относится к получению лекарственных, ветеринарных, косметических препаратов, а также к пищевой промышленности и сельскому хозяйству. Проводят экстракцию измельченного луба коры березы водой при температуре 95-100°C в течение 1,5-2,0 часов, гидромодуль 10-15, отделение водного раствора от коры, концентрирование его до 1/4 первоначального объема, насыщение хлоридом натрия и отделение образующегося осадка фильтрованием. Фильтрат трижды экстрагируют этилацетатом, затем этилацетатный раствор концентрируют под вакуумом до 1/12-1/18 первоначального объема. Концентрированный этилацетатный раствор разбавляют в 5-7 раз хлороформом и выделяют проантоцианидины. Изобретение позволяет реализовать указанное назначение.

Способ получения проантоцианидинов из древесного сырья, включающий экстракцию кипящей водой, отделение экстракта, насыщение его хлоридом натрия, отделение полученного осадка, экстрагирование фильтрата этилацетатом с последующим его концентрированием и разбавление хлороформом с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве древесного сырья используют луб коры березы, водную экстракцию проводят при соотношении сырье : экстрагент 1 : 10-15, перед насыщением хлоридом натрия водный экстракт концентрируют до 1/4 первоначального объема, а концентрирование этилацетатного раствора проводят до 1/12-1/18 первоначального объема.