РЕЗИСТИВНЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ РЕЗИСТОРОВ Российский патент 2009 года по МПК H01C7/00 

Изобретение относится к области радиотехники и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных резисторов с прецизионными характеристиками.

Известен резистивный материал для изготовления тонкопленочных резисторов [1], содержащий хром, железо, алюминий, диоксид кремния и окись алюминия (алунд) при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

хром 10-80 железо 3-20 алюминий 8-25 диоксид кремния 8-50 окись алюминия (алунд) остальное.

Этот резистивный материал выбран за аналог.

Данный резистивный материал предназначен для получения тонкопленочных резисторов с удельным поверхностным сопротивлением от 1000 до 10000 Ом.

Недостатком известного резистивного материала является то, что он предназначен для изготовления резисторов с большими значениями температурного коэффициента сопротивления (ТКС) ± 50×10^-6 1/°С и нелинейностью его зависимости в области отрицательных температур от -60 до +20°С (ТКС ±150×10^-6 1/°С). Получение же низких значений ТКС порядка ±15×10^-6 1/°С в диапазоне температур от 20 до 125°С и с более линейной его зависимостью в диапазоне температур от -60 до +20°С (TKC ±15-25×10^-6 1/°C), необходимых для изготовления высокоомных прецизионных тонкопленочных резисторов на основе этого резистивного материала, невозможно. Выход годных резисторов с ТКС ± 50×10^-6 1/°С составляет не более 20-30%, что является явно недостаточным для серийного производства прецизионных резисторов.

Наиболее близким к заявляемому материалу по совокупности признаков является резистивный материал для изготовления тонкопленочных резисторов [2], содержащий хром, железо, алюминий, диоксид кремния, окись алюминия (алунд) и титан при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

хром 3-28 железо 6-14 алюминий 9-13 диоксид кремния 30-52 титан 10-14 окись алюминия (алунд) остальное.

Этот резистивный материал выбран за прототип.

Данный резистивный материал предназначен для получения тонкопленочных резисторов с удельным поверхностным сопротивлением от 1000 до 30000 Ом.

Основным недостатком данного резистивного материала является то, что он предназначен для изготовления резисторов со значениями ТКС ± 50×10^-6 1/°С в диапазоне температур от 20 до 125°С, а в области минусовых температур от -60 до 20°С ТКС этих материалов равен ±150×10^-6 1/°С. Получение же низких значений ТКС ± 15×10^-6 1/°С в диапазоне температур от 20 до 125°С и ТКС ± 25×10^-6 1/°С в диапазоне температур от -60 до +125°С со стабильностью ±0,05% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С, необходимых для производства прецизионных тонкопленочных резисторов, на основе этого резистивного материала невозможно.

Задачей изобретения являлось создание резистивного материала, обеспечивающего получение пленок с удельным поверхностным сопротивлением от 1000 до 5000 Ом с выходом годных резисторов по ТКС ± 15×10^-6 1/°С 80-100% в диапазоне температур от 20 до 125°С и с ТКС ± 25×10^-6 1/°С 70-100% в диапазоне температур от -60 до +20°С, со стабильностью ±0,05% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С.

Техническим результатом данного изобретения является создание дешевого резистивного материала оптимального состава, гарантирующего требуемые ТКС и R, что дает возможность его использования без дополнительных затрат в серийном производстве тонкопленочных резисторов.

Технический результат достигается тем, что резистивный материал для изготовления тонкопленочных резисторов, содержащий хром, железо, алюминий, титан, диоксид кремния, окись алюминия (алунд), дополнительно содержит никель и диоксид церия при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

хром 6,5-25,5 железо 8,5-15,2 алюминий 5,9-14,6 титан 10,8-15,7 диоксид кремния 32,5-55,5 окись алюминия 0,8-5,0 никель 1,7-18,4 диоксид церия 1,3-4,6.

Сущность изобретения выражается в совокупности существенных признаков, достаточных для достижения обеспечиваемого изобретением технического результата. В заявляемом изобретении отличительный от прототипа признак - это новые ингредиенты: никель и диоксид церия. Этот отличительный признак в совокупности с остальными существенными признаками изобретения, представляющими собой конкретные выбранные концентрации компонентов: хрома, железа, алюминия, титана, диоксида кремния, окиси алюминия, никеля, диоксида церия, а также отсутствие такой энергетически емкой и длительной по времени (до 12 ч) операции, как термотренировка резисторов, позволяют достичь требуемого технического результата, т.е. получить пленки сопротивлением от 1000 до 5000 Ом с выходом годных резисторов по ТКС ± 15×10^-6 1/°С не менее 80-100% в диапазоне температур от 20 до +125°С и с ТКС ±25×10^-6 1/°С 70-100% в диапазоне температур от -60 до +20°С, со стабильностью ±0,05% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С.

Таким образом, по сравнению с прототипом и аналогом были получены прецизионные тонкопленочные резисторы с поверхностным сопротивлением от 1000 до 5000 Ом с выходом годных резисторов по ТКС ± 15×10^-6 1/°С не менее 80-100% в диапазоне температур от 20 до +125°С и с ТКС ± 25×10^-6 1/°С 70-100% в диапазоне температур от -60 до +20°С, со стабильностью ±0,05% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С. Это наглядно подтверждает наличие причинно-следственной связи между совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения и достигаемым техническим результатом.

Ниже приводятся конкретные примеры, подтверждающие возможность существования изобретения и доказывающие возможность получения указанного в предыдущем разделе технического результата. Для изготовления тонкопленочных резисторов на основе предлагаемого резистивного материала были приготовлены три смеси с различным содержанием исходных компонентов (см. таблицу). Для приготовления этих смесей порошки хрома (марка ПХ1С), железа (марка ПЖ4М), титана (марка ПТОМ), диоксида кремния (марка ЧДА), никеля (марка ПНЭ-1) предварительно просеивались через набор сит и в дальнейшем использовались только фракции с размером частиц не более 60 мкм. Просев порошков алюминия (марка АСД-4) и диоксида церия (марка ЦеО-Л) не проводился. Взвешенные в соответствии с указанными в таблице процентными соотношениями компоненты резистивного материала (по 100 грамм каждой смеси) ссыпались в фарфоровые ступки. Смешивание компонентов проводилось в среде этилового спирта. На 100 грамм смеси добавлялось 70-80 грамм этилового спирта. После тщательного перемешивания в течение 20-30 мин и получения однородной густой массы резистивный материал высушивался в термостате в течение 1 часа. По окончании сушки приготовленные смеси резистивного материала тщательно растирались до полного удаления комков и пересыпались в стеклянные бюксы.

Получение пленок из резистивных материалов проводилось в установке вакуумно-термического напыления УВН-61П-2М при вакууме 10^-4-10^-5 мм рт.ст.

В кассету камеры напыления вертикально помещались два вольфрамовых испарителя, один из которых чистый без резистивного материала, а другой с нанесенным на него резистивным материалом. Вокруг испарителей размещались цилиндрические керамические основания ТШ-IIб-25 (МЛТ - 0,5 Вт), нанизанные на металлические спицы, которые вращаются вокруг своей оси и одновременно вокруг испарителей, чтобы достичь равномерного формирования пленки. На каждую спицу нанизывается 50 шт. керамических оснований ТШ-IIб-25 (МЛТ - 0,5 Вт). В одной кассете устанавливается 60 спиц, общее количество получаемых после напыления резистивного материала заготовок составляет 3000 шт.

Процесс напыления каждой из подготовленной смеси резистивного материала проводится следующим образом: первоначально обезгаживался испаритель с нанесенным составом, для чего через него пропускался ток 20А в течение 5 мин. Затем проводился подогрев подложек керамических оснований за счет подогрева чистого вольфрамового испарителя без состава. Через испаритель пропускался ток 30А в течение 10 мин. После этого на подогретые керамические подложки проводилось напыление резистивного материала, для чего на 60 с ток на испарителе с составом поднимался до 64А, делалась выдержка 30 с и нагрев испарителя выключался.

Отжиг полученных заготовок резисторов проводился на воздухе в установках СНОЛ-М. Сначала подбиралась оптимальная температура отжига в диапазоне 450-550°С, при которой получаются наименьшие значения ТКС резистивных пленок. Для этого из партии (3000 шт.) термообрабатывали по 10 шт.заготовок при определенной температуре. В выбранном оптимальном режиме проводили термообработку всей партии заготовок.

После термообработки заготовки резисторов армировались контактными узлами, раскалибровывались по группам номиналов, нарезались на станке нарезки с образованием спиральной изолирующей канавки для увеличения величины сопротивления заготовок. Изготавливались резисторы в диапазоне от 500 кОм до 2,5 МОм. Затем проводилась импульсная тренировка и окраска.

Для определения процента выхода годных резисторов по ТКС проводилась раскалибровка резисторов на автоматической системе «ТКС-72». Результаты полученного выхода годных резисторов, изготовленных на базе различных процентных соотношений компонентов предлагаемого резистивного материала, приведены в таблице.

Таким образом, результаты, приведенные в таблице, показывают преимущества предлагаемого резистивного материала по сравнению с прототипом и аналогом.

Простота получения предлагаемого резистивного материала и процесс его напыления на керамические основания дают возможность его использования без дополнительных затрат в серийном производстве тонкопленочных резисторов.

Таблица   Процентное содержание компонентов резистивного Исходные компоненты материала, мас.% в резистивном Номер смеси материале 1 2 3 Прототип Хром 6,5-18 9,0-20 14,0-25 3-28 Железо 9,2-15,2 8,7-14,7 8,5-14,5 6-14 Алюминий 6,6-14,6 6,4-14,4 5,9-13,9 9-13 Диоксид кремния 35,5-55,5 34,4-54,4 32,5-52,5 30-52 Титан 11,7-15,7 11,4-15,4 10,8-14,8 10-14 Окись алюминия 1,0-5,0 0,9-4,9 0,8-4,8 остальное Никель 18,4-3,1 10,3-2,2 6,2-1,7   Диоксид церия 1,3-2,1 2,1-2,4 3,8-4,6             Удельное сопротивление кОм/квадрат 3,0-5,0 1,0-2,0 1,2-2,3 1,0-30 Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 15×10^-6 1/°С при Т_окр.ср=20-125°С, % 80-90 90-100 90-100 - Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 50×10^-6 1/°С при Т_окр.ср=20-125°С, % 100 100 100 90-100 Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 25×10^-6 1/°C при Т_окр.ср.=-60- +20°С, % 70-80 80-100 70-90 - Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 150×10^-6 1/°C при Т_окр.ср.=-60- +20°С, % 100 100 100 90-100

Литература

1. Авторское свидетельство СССР №834778, кл. Н01C 7/00, 1981.

2. Патент №2036521 от 15 февраля 1993 г.

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных резисторов с прецизионными характеристиками. Материал содержит хром, железо, алюминий, диоксид кремния, титан, окись алюминия, никель и диоксид церия при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%: хром - 11÷31, железо - 7,5÷11,2, алюминий - 4,3÷9,8, диоксид кремния - 17,5÷41,7, титан - 5,6÷12,6, окись алюминия - 1,2÷2,7, никель - 3,2÷17,6, диоксид церия - 0,6÷1,3. Дополнительное введение в резистивный материал никеля и диоксида церия в указанном количестве обеспечивает получение тонкопленочных резисторов с удельным поверхностным сопротивлением от 1000 до 5000 Ом и ТКС (температурным коэффициентом сопротивления) ± 15×10^-6 град^-1 с увеличением процента выхода годных резисторов до 80-100 в диапазоне температур от 20 до 125°С. При этом в диапазоне температур от -60 до +20°С резисторы имеют более линейную зависимость ТКС от температуры, равную ± 25×10^-6 град^-1 со стабильностью ± 0,05% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С, что является техническим результатом изобретения. 1 табл.

Резистивный материал, содержащий хром, железо, алюминий, диоксид кремния, титан, окись алюминия, отличающийся тем, что он дополнительно содержит никель и диоксид церия при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:
хром 6,5÷25,5 железо 8,5÷15,2 алюминий 5,9÷14,6 титан 10,8÷15,7 диоксид кремния 32,5÷55,5 окись алюминия 0,8÷5,0 никель 1,7÷18,4 диоксид церия 1,3÷4,6