МАТЕРИАЛ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ РЕЗИСТОРОВ Российский патент 2009 года по МПК H01C7/00 

Изобретение относится к области радиотехники и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных резисторов с прецизионными характеристиками.

Известен резистивный материал для изготовления тонкопленочных резисторов [1], содержащий хром, железо, алюминий, диоксид кремния, окись алюминия (алунд) и титан при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

хром - 3-28;

железо - 6-14;

алюминий - 9-13;

диоксид кремния - 30-52;

титан - 10-14;

окись алюминия (алунд) - остальное.

Этот резистивный материал выбран за аналог.

Данный резистивный материал предназначен для получения тонкопленочных резисторов с удельным поверхностным сопротивлением от 1000 до 30000 Ом.

Недостатком известного резистивного материала является то, что он предназначен для изготовления резисторов с большими значениями температурного коэффициента сопротивления (ТКС) ± 50×10^-6 1/°С и нелинейностью его зависимости в области отрицательных температур от -60 до +20°С (ТКС ± 150×10^-6 1/°С). Получение же низких значений ТКС порядка ±15×10^-6 1/°С в диапазоне температур от 20 до 125°С и с более линейной его зависимостью в диапазоне температур от -60 до +20°С (ТКС ± 15-25×10^-6 1/°C), необходимых для изготовления высокоомных прецизионных тонкопленочных резисторов на основе этого резистивного материала, невозможно.

Наиболее близкими к заявляемому материалу по совокупности признаков являются резистивные материалы для изготовления тонкопленочных резисторов [2], содержащие хром, железо, титан, алюминий, диоксид кремния:

Состав 491 Состав 492 Состав 492 (40% диэлектрика) Сr - 55 Cr - 44 Cr - 34 Fe - 8 Fe - 5 Fe - 6 Аl - 12 Al - 11 Al - 10 Ti - 10 Ti - 10 Ti - 10 SiO₂ - 14 SiO₂ - 30 SiO₂ - 40

Эти материалы выбраны за прототип.

Данные резистивные материалы предназначены для получения тонкопленочных резисторов с удельным поверхностным сопротивлением от 25 до 400 Ом.

Основным недостатком данных резистивных материалов является то, что они предназначены для изготовления резисторов со значениями ТКС ± 10×10^-6 1/°С в диапазоне температур от 20 до 125°С, а в области минусовых температур от -60°С до 20°С ТКС этих материалов равен ±55×10^-6 1/°С. Получение же более низких значений ТКС ±10-15×10^-6 1/°С в диапазоне температур от -60 до +125°С со стабильностью ±0,01% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С, необходимых для производства прецизионных тонкопленочных резисторов, на основе этих резистивных материалов невозможно.

Задачей изобретения являлось создание резистивного материала, обеспечивающего получение пленок сопротивлением от 400 до 1000 Ом с выходом годных резисторов по ТКС ±10×10^-6 1/°С 90-100%, а по ТКС ±15×10^-6 1/°С - 100% в диапазоне температур от 20 до 125°С и с ТКС ±10-15×10^-6 1/°С 90-100% в диапазоне температур от -60 до +20°С со стабильностью ±0,01% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С.

Техническим результатом данного изобретения является создание дешевого резистивного материала оптимального состава, гарантирующего требуемые ТКС и R, что дает возможность его использования без дополнительных затрат в серийном производстве тонкопленочных резисторов.

Технический результат достигается тем, что резистивный материал для изготовления тонкопленочных резисторов, содержащий хром, железо, алюминий, титан, диоксид кремния, дополнительно содержит никель, окись алюминия (алунд) и диоксид церия при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:

хром - 11-31;

железо - 7,5-11,2;

алюминий - 4,3-9,8;

титан - 5,6-12,6;

диоксид кремния - 17,5-41,7;

окись алюминия - 1,2-2,7;

никель - 3,2-17,6;

диоксид церия - 0,6-1,3.

Сущность изобретения выражается в совокупности существенных признаков, достаточных для достижения обеспечиваемого изобретением технического результата. В заявляемом изобретении два отличительных от прототипа признака - это новые ингредиенты: окись алюминия (алунд), никель и диоксид церия, а также другое количественное содержание железа, алюминия, титана. Эти отличительные признаки в совокупности с остальными существенными признаками изобретения, представляющими собой конкретные выбранные концентрации компонентов: хрома, железа, алюминия, титана, диоксида кремния, окиси алюминия, никеля, диоксида церия, а также отсутствие такой энергетически емкой и длительной по времени (до 12 ч) операции, как термотренировка резисторов, позволяют достичь требуемого технического результата, т.е. получить пленки сопротивлением от 400 до 1000 Ом с выходом годных резисторов по ТКС ±10×10^-6 1/°С не менее 90-100%, а по

ТКС ±15×10^-6 1/°С - 100% в диапазоне температур от 20 до +125°С и с ТКС ± 10-15×10^-6 1/°С 90-100% в диапазоне температур от -60°С до +20°С со стабильностью ±0,01% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С.

Таким образом, по сравнению с прототипом и аналогом были получены прецизионные тонкопленочные резисторы с поверхностным сопротивлением от 400 до 1000 Ом с выходом годных резисторов по ТКС ±10×10^-6 1/°С не менее 90-100%, а по ТКС ±15×10^-6 1/°С - 100% в диапазоне температур от 20 до +125°С и с ТКС ±10-15×10^-6 1/°С 90-100% в диапазоне температур от -60°С до +20°С со стабильностью ±0,01% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С. Это наглядно подтверждает наличие причинно-следственной связи между совокупностью существенных признаков заявляемого изобретения и достигаемым техническим результатом.

Ниже приводятся конкретные примеры, подтверждающие возможность существования изобретения и доказывающие возможность получения указанного в предыдущем разделе технического результата. Для изготовления тонкопленочных резисторов на основе предлагаемого резистивного материала были приготовлены три смеси с различным содержанием исходных компонентов (см. таблицу). Для приготовления этих смесей порошки хрома (марка ПХ1С), железа (марка ПЖ4М), титана (марка ПТОМ), диоксида кремния (марка ЧДА), никеля (марка ПНЭ-1) предварительно просеивались через набор сит и в дальнейшем использовались только фракции с размером частиц не более 60 мкм. Просев порошков алюминия (марка АСД-4) и диоксида церия (марка ЦеО-Л) не проводился. Взвешенные в соответствии с указанными в таблице процентными соотношениями компоненты резистивного материала (по 100 грамм каждой смеси) ссыпались в фарфоровые ступки. Смешивание компонентов проводилось в среде этилового спирта. На 100 грамм смеси добавлялось 70-80 грамм этилового спирта. После тщательного перемешивания в течение 20-30 мин и получения однородной густой массы резистивный материал высушивался в термостате в течение 1 часа. По окончании сушки приготовленные смеси резистивного материала тщательно растирались до полного удаления комков и пересыпались в стеклянные бюксы.

Получение пленок из резистивных материалов проводилось в установке вакуумно-термического напыления УВН-61П-2М при вакууме 10^-4-10^-5 мм рт.ст.

В кассету камеры напыления вертикально помещались два вольфрамовых испарителя, один из которых чистый без резистивного материала, а другой с нанесенным на него резистивным материалом. Вокруг испарителей размещались цилиндрические керамические основания ТШ-IIб-25 (МЛТ - 0,5 Вт), нанизанные на металлические спицы, которые вращаются вокруг своей оси и одновременно вокруг испарителей, чтобы достичь равномерного формирования пленки. На каждую спицу нанизывается 50 шт. керамических оснований ТШ-IIб-25 (МЛТ - 0,5 Вт). В одной кассете устанавливается 60 спиц, общее количество получаемых после напыления резистивного материала заготовок составляет 3000 шт.

Процесс напыления каждой из подготовленной смеси резистивного материала проводится следующим образом: первоначально обезгаживался испаритель с нанесенным составом, для чего через него пропускался ток 20А в течение 5 мин. Затем проводился подогрев подложек керамических оснований за счет подогрева чистого вольфрамового испарителя без состава. Через испаритель пропускался ток 30А в течение 10 мин. После этого на подогретые керамические подложки проводилось напыление резистивного материала, для чего на 60 с ток на испарителе с составом поднимался до 64А, делалась выдержка 30 с и нагрев испарителя выключался.

Отжиг полученных заготовок резисторов проводился на воздухе в установках СНОЛ-М. Сначала подбиралась оптимальная температура отжига в диапазоне 450-550°С, при которой получаются наименьшие значения ТКС резистивных пленок. Для этого из партии (3000 шт.) термообрабатывали по 10 шт. заготовок при определенной температуре. В выбранном оптимальном режиме проводили термообработку всей партии заготовок.

После термообработки заготовки резисторов армировались контактными узлами, раскалибровывались по группам номиналов, нарезались на станке нарезки с образованием спиральной изолирующей канавки для увеличения величины сопротивления заготовок. Изготавливались резисторы в диапазоне от 200 до 500 кОм. Затем проводилась импульсная тренировка и окраска.

Для определения процента выхода годных резисторов по ТКС проводилась раскалибровка резисторов на автоматической системе «ТКС-72». Результаты полученного выхода годных резисторов, изготовленных на базе различных процентных соотношений компонентов предлагаемого резистивного материала, приведены в таблице.

Таким образом, результаты, приведенные в таблице, показывают преимущества предлагаемого резистивного материала по сравнению с прототипом и аналогом.

Простота получения предлагаемого резистивного материала и процесс его напыления на керамические основания дают возможность его использования без дополнительных затрат в серийном производстве тонкопленочных резисторов.

  Процентное содержание компонентов резистивного Исходные компоненты в резистивном материале материала, мас.% Номер смеси 1 2 3 Прототип Хром 11-22 15-26 19-31 34-55 Железо 8,6-11,2 8,1-10,1 7,5-9,6 5-8 Алюминий 5,2-9,8 4,8-8,9 4,3-8,4 10-12 Диоксид кремния 20,7-41,7 19,1-38,5 17,5-36,9 14-40 Титан 6,8-12,6 6,2-11,4 5,6-10,8 10 Окись алюминия 1,4-2,7 1,3-2,5 1,2-2,4 - Никель 14-17,6 6,8-10,4 3,2-6,8   Диоксид церия 0,8-1,3 0,7-1,2 0,6-1,1             Удельное сопротивление, Ом/квадрат 700-1000 450-800 400-600 25-400 Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 5×10^-6 1/°С при Т_окр.ср=20-125°С, % 100 100 100 - Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 10×10^-6 1/°C при Т_окр.ср=20-125°С, % 90-100 90-100 90-100 90-100 Процент выхода годных резисторов с
ТКС ± 10-15×10^-6 1/°С при Т_окр.ср=-60 - +20°С, % 90-100 90-100 90-100 - Процент выхода годных резисторов с ТКС ± 50×10^-6 1/°С при Т_окр.ср=-60 - +20°С, % - - - 90-100

Литература

1. Патент №2036521 от 1993 г.

2. Патент №1812561 от 19 апреля 1993 г.

Изобретение относится к области электротехники, в частности к материалу и изготовлению из него тонкопленочных резисторов с прецизионными характеристиками. Материал для изготовления тонкопленочных резисторов содержит хром, железо, алюминий, диоксид кремния, окись алюминия, никель, диоксид церия при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%: хром - 11÷31, железо - 7,5÷11,2, алюминий - 4,3÷9,8, диоксид кремния - 17,5÷41,7, титан - 5,6÷12,6, окись алюминия 1,2÷2,7, никель - 3,2÷17,6, диоксид церия - 0,6÷1,3. Введение в материал дополнительно окиси алюминия, никеля и диоксида церия обеспечивает получение тонкопленочных резисторов с удельным поверхностным сопротивлением от 400 до 1000 Ом и ТКС (температурным коэффициентом сопротивления) ± 15×10^-6 1/°С с выходом годных резисторов 100%, а по ТКС ± 10×10^-6 1/°С с выходом годных резисторов 90-100% в каждой изготовленной партии в диапазоне температур от 20 до 125°С, а в диапазоне температур от -60 до +20°С имеет более линейную зависимость ТКС от температуры, равную ±10-15×10^-6 1/°С со стабильностью ±0,01% в течение 2000 ч при номинальной нагрузке при температуре окружающей среды 85°С, что является техническим результатом изобретения. 1 табл.

Материал для изготовления тонкопленочных резисторов, содержащий хром, железо, алюминий, диоксид кремния, титан, отличающийся тем, что он дополнительно содержит окись алюминия, никель и диоксид церия при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:
хром 11÷31 железо 7,5÷11,2 алюминий 4,3÷9,8 диоксид кремния 17,5÷41,7 титан 5,6÷12,6 окись алюминия 1,2÷2,7 никель 3,2÷17,6 диоксид церия 0,6÷1,3