РЕЗИСТИВНЫЙ МАТЕРИАЛ Советский патент 1994 года по МПК H01C7/00 

Изобретение относится к радиоэлектронике и может быть использовано при изготовлении тонкопленочных резисторов.

Известен резистивный материал для изготовления тонкопленочных резисторов/ состоящий из хрома/ титана/ алюминия и моноокиси кремния. На основе этого материала путем термического испарения в вакууме можно получить резистивные пленки с температурным коэффициентом сопротивления от -100 до +200·10^-6 1/^°C [I].

Недостатком указанного материала является малая воспроизводимость и низкий выход годных резисторов с температурным коэффициентом сопротивления (ТКС) ±15·10^-6 1/^°С. Именно такие значеения ТКС должны получаться в соответствии с требованиями технологии изготовления лучших отечественных прецизионных резисторов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является резистивный материал [2]/ содержащий хром/ железо/ алюминий/ двуокись кремния и окись алюминия/ с соотношением ингредиентов/ мас.% : Хром 10-80 Железо 3-20 Алюминий 8-25 Двуокись кремния 8-50 Окись алюминия Остальное
Этот резистивный материал обеспечивает получение термостойких резистивных пленок в широком диапазоне сопротивлений (от 3 Ом/□ до 10 кОм/□) и в настоящее время используется в производстве прецизионных тонкопленочных резисторов.

В отличие от аналога резистивный материала прототипа позволяет получать в каждой партии от 60 до 80% заготовок резисторов ТКС ±15·10^-6 1/^°С/ т.е. в этом случае уже обеспечивается достаточная воспроизводимость получения требуемых значений ТКС.

Недостатком этого материала является существенная температурная зависимость сопротивления резистивных пленок этого материала от температуры окружающей среды/ что в конечном итоге приводит к значительным отличиям ТКС резисторов для разных температурных интервалов (от -60 до 20^° и от 20 до 125^°С) и низкому проценту выхода годных резисторов. Так/ разница между значениями ТКС/ рассчитанными для интервалов температур от -60 до 20^°С и от 20 до 125^°С/ составляет 20-30·10^-61/^°С. Это значит/ что если провести замер величины сопротивления резистивной пленки при температурах окружающей среды минус 60/ плюс 20/ плюс 125^°С и сделать расчет ТКС для интервалов температуры от -60 до 20^°С и от 20 до 125^°С/ то при получении/ например/ ТКС +5·10^-61/^°С в интервале температур от 20 до 125^°С для интервала же температур от - 60 до 20^°С ТКС уже будет иметь существенно отличную величину и может быть равен -25·10^-6 1/^°С.

Целью изобретения является увеличеение выхода годных резисторов с малой величиной ТКС в интервале температур от -60 до 125^°С.

Указанная цель достигается тем/ что резистивный материал для изготовления прецизионных тонкопленочных резисторов/ содержащих хром/ железо/ алюминий и двуокись кремния/ дополнительно содержит титан при следующем количественном соотношении компонентов/ мас. % : Хром 30-56 Железо 5-20 Алюминий 10-16 Титан 3-10 Двуокись кремния Остальное
Введение титана в указанных количествах обеспечивает уменьшение температурной зависимости величины сопротивления резистивных пленок от окружающей температуры/ в результате чего увеличивается выход годных резисторов с малыми величинами ТКС в интервале температур от -60 до 125^°С. Более высокие концентрации титана (свыше 10%) в резистивном материале указанной рецептуры приводят к увеличению разброса значений ТКС заготовок резисторов в каждой изготовленной партии/ поэтому введение более высоких концентраций титана для прецизионных резисторов нецелесообразно. Также нецелесообразно и уменьшение концентрации титана (менее 3%)/ так как в этом случае возникают сложности в равномерном распределении этого ингредиента резистивного материала по длине вольфрамового испарителя/ что снижает вероятность получения в одной партии всех заготовок резисторов с одинаковыми требуемыми электрическими характеристиками в том числе и температурной зависимостью сопротивления резисторов.

Выбранные оптимальные граничные значения остальных компонентов резистивного материала обеспечивают воспроизводимое получение малых значений ТКС (± 15·10^-61/^°С)- не менее 60-80% заготовок в каждой изготовленной партии.

Для изготовления тонкопленочных резисторов на основе предлагаемого резистивного материала было приготовлено три смеси с различным содержанием исходных компонентов/ приведенным в таблице. Для приготовления этих смесей порошки хрома (марка ПХIС)/ железа (марка ПЖ4М) и титана (марка ПТ0М) предварительно просеивали через набор сит и в дальнейшем использовали только фракции с размером частиц ≅ 45 мкм. Порошок алюминия марки АСД-4 не просеивали. Порошок двуокиси кремния (марка ч.д.а.) использовали с размерами частиц до 60 мкм. Взвешенные в соответствии с указанными в таблице процентными соотношениями компоненты резистивного материала (по 100 г каждой смеси) ссыпали в фарфоровые ступки. Смешивание компонентов проводили в среде этилового спирта. На 100 г смеси добавляли 70-80 г этилового спирта. После тщательного перемешивания в течение 20-30 мин и получения однородной густой массы резистивный материал высушивали в термостате при температуре 120^°С в течение 1 ч. После окончания сушки приготовленные смеси резистивного материала тщательно растирали до полного удаления комков и пересыпали в теклянные бюксы.

Пленки из резистивного материала получали в установке вакуумного напыления УВН-61П-2М при вакууме 10^-4-10^-5 мм рт.ст.

В кассету камеры напыления вертикально помещали два вольфрамовых испарителя один из которых чистый/ без резистивного материала/ а другой с нанесенным на него резистивным материалом. На испаритель длиной 55 см наносили 910 мг резистивного материала из спиртовой суспензии вручную с помощью кисточки.

Вокруг испарителей размещали цилиндрические керамические основания резисторов МЛТ-0/5 Вт/ нанизанные на металлические спицы/ которые вращались вокруг своей оси и одновременно вокруг испарителей/ чтобы достичь равномерного процесса формирования пленок. На каждую спицу нанизывали 50 шт керамических оснований габаритных размеров МЛТ-0/5 Вт. В одной кассете устанавливали 60 спиц/ так как общее количество получаемых после напыления резистивного материала заготовок составило 3000 шт.

Процесс напыления каждой из подготовленной смеси резистивного материала проводили следующим образом. Первоначально обезгаживали испаритель с нанесенным составом/ для чего через него пропускали ток 30А в течение 5 мин. Затем подогревали подложки керамических оснований за счет подогрева чистого вольфрамового испарителя без состава. Через испаритель пропускали ток 30 А в течение 10 мин. После этого на подогретые керамические подложки напыляли резистивный материал/ для чего за 60 с ток на испарителе с составом поднимали до 55А/ делали выдержку 30 с и дальнейший подъем тока за 20 с до 62А с выдержкой 30 с.

Отжиг полученных заготовок резисторов проводили на воздухе в установках СНОЛ-М. Сначала подбирали оптимальную температуру отжига в диапазоне 400-600^°С/ при котором получаются наименьшие значения ТКС резистивных пленок. А затем уже в выбранном режиме термообрабатывали всю партию.Режимы термообработки для заготовок резисторов/ изготовленных на базе разных смесей резистивного материала/ были следующие: Смесь 083 520^°C - I ч Смесь 094 540^°C - I ч Смесь 085 520^°C - I ч Прототип 500^°C - I ч
После термообработки заготовки резисторов армировали контактными узлами/ лакировали лаком АС-536/ раскалибровывали по группам номиналов/ нарезали на станке НПУ-3 с образованием спиральной изолирующей канавки для увеличения величины сопротивления заготовок. Затем проводили импульсную тренировку и окраску изготовленных образцов эмалью ЭП-921.

Часть резисторов исследовали на ТКС для различных интервалов температур/ а другую часть испытывали на стабильность к воздействию электрических нагрузок.

Температурная зависимость сопротивления резисторов/ изготовленных на базе предлагаемого резистивного материала/ значительно меньше/ чем у резисторов/ изготовленных на базе прототипа/ о чем можно судить по значениям ТКС в различных интервалах температур (от -60 до +20^°С; от 20 до 125^°C).

Как видно из таблицы/ резистивные пленки предлагаемого резистивногоо материала имеет в 2-3 раза меньшую разницу между значениями ТКС для интервалов температур от -60 до +20^°С и от 20 до 125^°С/чем это получается для резистивных пленок прототипа. В связи с этим на базе предлагаемого резистивного материала можно получать достаточно высокий процент выхода годных резисторов с малой величиной ТКС в широком интервале температур (от -60 до +125^°С). В качестве примера рассмотрим состав 083 (см. таблицу).

Чтобы на базе этого состава получить резисторы с ТКС ± 25·10^-6 1/^°С и в области положительных (от 20 до 125^°С) и в области отрицательных (от -60 до +20^°С) температур необходимо установить технологический допуск от -6 до +15·10^-6 1/^°С/ т. е. границы предельных допусков здесь гораздо шире/ чем у прототипа/ и выход годных соответственно будет значительно выше. Так/ если выход годных резисторов при допуске от -15 до +15·10^-61/^°С составил 60-80%/ то ужесточение допуска от -6 до +15·10^-61/^°С/ т.е. в 1/4 раза/ приведет соответственно к такому же изменению выхода годных. Таким образом/ выход годных резисторов с ТКС гр. А для всего интервала температур от -60 до 125^°С составит 40-60% / а это в 10 раз выше/ чем при использовании материала прототипа/ т.е. достигается основная цель изобретения.

Вместе с увеличением выхода годных резисторов предлагаемый резистивный материал обеспечивает получение резисторов с высокой стабильностью к воздействию повышенных электрических нагрузок/ о чем свидетельствуют полученные результаты испытаний.

Простота получения предлагаемого резистивного материала и процесса напыления его на керамические основания дают возможность использовать его без дополнительных затрат в любом серийном производстве тонкопленочных резисторов.

РЕЗИСТИВНЫЙ МАТЕРИАЛ для изготовления прецизионных тонкопленочных резисторов, содержащий хром, железо, алюминий и двуокись кремния, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода годных резисторов с малой величиной ТКС в интервале от -60 до 125^oС, он дополнительно содержит титан при следующем количественном соотношении компонентов, мас.%:
Хром 30 - 56
Железо 5 - 20
Алюминий 10 - 16
Титан 3 - 10
Двуокись кремния Остальное