Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев Советский патент 1986 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к аппарату для анализа тонких монокристаллических слоев методом возбуждения вториной эмиссии из исследуемого слоя с помощью рентгеновского излучения и предназначено для измерения в условиях дифракции рентгеновских лучей, интенсивности выхода вторичной эмиссии (электронов, флуоресценции) как функции энергии эмитируемых частиц и угла поворота исследуемого кристалла, а также угловой зависимости интенсивности рентгеновского отражения от указанного кристалла и определения на основе анализа полу- ченных данных профиля распределения структурных нарушений по глубине поверхностного слоя исследуемого кристалла.

Целью изобретения является рас- ширение диапазона и повышение точности исследования.

Б предлагаемом устройстве реализована трехкристальная схема рентгеновской дифракции, ч го позволяет формировать пучок рентгеновского из лучения, падающий на исследуемый кристалл, с угловой расходимостью в плоскости падения в пределах 0,1- 0,04 усл.с и спектральным разрешени ем А. При этом первый и второй кристаплы-монохроматоры установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумног объема камеры, в котором расположе- ны исследуемый кристалл, анализатор энергии электронов, детектор электронов, детектор рентгеновского излучения в положениях, необходимых для регистрации эмитируемых элек- троновj дифрагированного и флуоресцентного рентгеновского излучения

от исследуемого кристалла. I

Такое расположение детектора ренгеновского излучения и применение параллельных направляющих в двух- кристалльном монохроматоре позволяет избежать применения кольцевых окон в вакуумной камере и обеспечить при использовании в качестве детектора рентгеновского излучения полупроводникового кремн1й- литиевого детектора регистрацию фтгуоресценции от легких, средних и тяжелых элементов с высокой ин- тенсивностью счета, а также избежат применения устройств независимого углового поворота указанного детек102

гора относительно оси поворота кристалла-анализатора и устройства ввода перемещений в вакуумный объем камеры для управления указанным устройством углового поворота.

На фиг. 1 дана рентгенооптичес- кая схема устройства; на фиг. 2 - конструкция устройства.

В состав предлагаемого устройства входят устройство 1 формирования рентгеновского пучка, измерителное 2 и загрузочно-шлюзовое 3 устройства.

Устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит источник 4 рентгеновского излучения, колли- маторные щелевые диаграфмы 5 и 6,, крист.аплы-монохроматоры 7 и 8, установленные на держателях кристаллов гониометров 9 и 10, позволяющих производить грубую и плавную установки держателя кристалла соответственно в широком и узком угловых интервалах с последующей фиксацией в заданных положениях, а также производить возвратно-поступательные и наклонные перемещения держателя кристалла.

Кроме того, устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит детекторы П и 2 рентгеновского излучения, щелевые диафрагмы 13 и 4з снабженные соответственно устройствами 15 и 16 возвратно-поступательны перемещений относительно входных поверхностей указанных детекторов 11 и 12.

Детекторы 11 и 12 снабжены устройствами: 17 и 18 независимого поворота относительно осей поворота соответственно 0(, и О 2 5 совпадающих с осями Of и Og поворотов кристаллов 7 и 8, Источник 4, коллиматорная щелевая диафрагма 3, ограничивающая пучок от указанного источника, гониометр 9 первого кристалла-монохромато ра 7 установлены на прямолинейной направляющей 19 с осью , а гониометр 10 второго кристалла-моно- хроматора 8р коллиматорная щелевая диафрагма, ограничивающая пучок, дифрагированный кристаллом 8., установлены на прямолинейной направляющей 20 с осью ,. выставленной параллельно направляющей 19.

Для перемещения источника 4,, кол- лиматорны5с щелевьгх диафрагм 5 и 6 парашлельно или перпендикулярно осям соответстЕ13тощих направляюп1;их служат

устройства 21-23 перемещений соответственно, а для перемещения гониометров 9 и 10 вдоль направляющих 19 и 20 служат, соответственно устройства 24 и 25 перемещений.

Устройство 1 благодаря устройств 26 перемещения может перемещаться в направлении, перпендикулярном направлению распространения рентгеновского пучка.

Измерительное устройство 2 представляет собой вакуумную камеру 27, в центре которой расположен кристалл-анализатор 28, установленный на держателе гониометра 29.

Держатель гониометра 29 кинематически жестко связан с установочной платформой 30, на которой установ- лены анализатор 31 энергий электронов с детектором 32 электронов. Оп- тическая ось анализатора 31 проходит через центр вращен-ия кристалла-анализатора 28. В направлении распространения дифрагированного рентгеновского излучения расположен детектор 33 р ёнтеновского излучения, закрепленный на установочной платформе 30 Детектор 33 располагается так, чтобы перекрьшать сектор, минимальное значение которого составляет около АО

Кроме того, устройство содержит входное 34 и выходное 35 окна для рентгеновского излучения, выполненные плоскими, диаметром не более 20 мм.

Для управления гониометром 29 камера 27 снабжена устройством 36 ввода перемещений, а для настройки спектрометра предусмотрен детектор 37 рентгеновского излучения с щеле- вой диафрагмой 38, которая благодаря устройству 39 перемещения может смещаться вдоль входной поверхности детектора 37.i.

Окна 34 и 35, ось вращения крис- талла-анализатора 28 и детектора 37 лежат на одной прямой .

Гониометр 29 позволяет дополнительно, по сравнению с гониометрами 9 и 10, производить очень тонкие перемещения кристалла в более узком интервале углов. Управление гониометром 29 осуществляется с помощью устройства 26 ввода перемещений за пределами вакуумного объема камеры 27 без нарушения вакуумных условий в последней. Средства откачки (не обозначены) рассчитаны на поддержание

5

О

5

0 5 О

5

5

давления в камере 27 не хуже

1О hiM рт .ст .

Загрузочно-шлюзовое устройство 3 содержит шлюзовую камеру 40, за- грузочно-передающий манипулятор 41, устройство 42 перемещения указанного манипулятора, высоковакуумный затвор 43.

Устройство работает следующим образом.

Сформированный устройством 1 рентгеновский пучок попадает в измерительное устройство 2 на кристалл- анализатор 28, который при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флуоресцированное кристаллом-анализатором 28, регистрируется детектором 33, а электроны, эмиттируемые кристаллом-анализатором 28, регистрируются детектором 32, установленным позади анализатора 31 энергии.

Замена исследуемого кристалла производится без нарушений вакуумных условий в измерительном устройстве

2с помощью загрузочно-шлюзового устройства 3.

Цикл исследования заключается в том, что сначала производят юстировку устройства 1 формирования рентгеновского пучка. Для этого перемещают источник 4 излучения, коллиматорные . щелевые диафрагмы 5, щелевые диафрагмы 13, кристалл-1«1онохроматор 7 перпендикулярно оси направляющей 19 с помощью соответствующих устройств 21, 22, 15 и 9 перемещения. Кроме того, производят повороты кристалла- монохроматора 7, детектора 11 вокруг совмещенных осей ,, с помощью соответствующих гониометра 9 и устройства 17 поворота. Этим добиваются, чтобы фокус рентгеновской трубки источника 4, центр коллиматорной щелевой диафрагмы 5, осей ,1 , центр щелевой диафрагмы 13 лежали на оси Н,-Hj направляющей 19. После этого устройством 17 разворачивают вокруг оси 0, детектор 1 1 против часовой стрелки на угол 20 (б/цг Угол Брэгга) , а кристалл-ионохроматор 7 с помощью гониометра 9 разворачивают вокруг оси Of против часовой стрелки на угол и, плавно вращая и покачивая его, вводят в отражающее положение, при этом дифрагированный

кристаллом 7 луч фиксируется детектором i .

Затем первый кристалл-монохрома- тор 7 фиксируют с помощью гониомет- ра 9 в отражающем положении, а детектор 11 возвращают в исходное положение. После этого, осуществляя перемещение гониометра 10 вдоль направляющей 20, возвратно-поступа- тельные пе-р-емещения и повороты крис талла-монохроматора 8 и щелевой диафрагмы 4, а также угловые повороты детектора 12, добиваются, чтобы рентгеновский луч, дифрагированный первым кристаллом-монохроматором 7, проходил через оси 0 и Og вращения первого и второго кристаллов-моно- хроматоров и центр щелевой диафрагмы 14. Затем устройством 18 разво- рачивают вокруг оси детектор 12 по часовой стрелке на угол 26 (,) относительно исходн бго положения указ.анного детектора 12, а кристалл-монохроматор -8 с помощью гониометра 10 разворачивают вокруг оси Og по часовой стрелке на угол в,„и, плавно вращая и покачивая кристалл 8, вьшодят его э отраж иоще положение, при этом дифрагированный кристаллом-монохроматором 8 луч фиксируется детектором 12. Затем второй кристалл-монохроматор 8 фиксируют с помощью гониометра 10 в отражающем положении, а детектор 12 устройством 18 поворота возвращают в исходное положение.

Таким образом, луч, сформированный устройством 1, проходив вдоль оси направляющей 20. На этом юстирование устройства 1 формирования рентгеновского пучка завершено. Далее производят юстирование измерительного устройства 2. Для этого, перемещая устройством 26 переме- щения рентгеновский пучок, выходящи иэ устройства 1 формирования, добиваются, чтобы он фиксировался детектором 37, после чего устройством 23 перемещения добиваются, чтобы этот пучок проходил через центр коллима- торной щелевой диафрагмы 6.

Затем, перемещая устройством 26 перемещения рентгеновский пучок, сформированный устройством I, перпе дикулярно оси камеры 27, а также совершая возвратно-поступательные движения кристаллом-анализатором 28 и щелевой диафрагмой 38 в направлении, перпендикулярном оси .j. камеры 27, с помощью соответственно гониометра 29 и устройства 39 и вращая кристалл 28 с помощью гониометра 29, добиваются, чтобы оси Од и 5 центр щелевой диафрагмы 38 лежали на одной прямой . На этом юстировка спектрометра закончена,

С помощью средств откачки добиваются рабочего давления в вакуумной камере 27 (10 мм рт.ст. и ниже После этого с помощью устройства ,36 ввода перемещений и гониометра 29 разворачивают исследуемый кристалл-анализатор 28 на угол Брэгга 0g и, плавно вращая и покачивая его, по углу устанавливают в отражающее положение, при этом дифрагированный исследуемым кристаллом-анализатором 28 луч фиксируется детектором 33. Затем в соответствии с заданным диапазоном углового сканирования А , кристалл разворачивают с помощью устройства 36 ввода перемещений и гониометра 29 в направлении, противоположном направлению последующего углового сканирования на угол / , относительно, исходного положения, I.

После чего исследуемый кристалл- анализатор 28 при точном контроле за углом поворачивается с помощью установочной платформы 30 и гониометра 29,, проходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флуоресцированное кристаллом-анализатором 28, регистрируется детектором 33,, а электроны, эмитируемые кристаллом 28 под воздействием рентгеновского излучения, регистрируются детектором 32, установленным позади анализатора 31 энергии.

Для: замены образца в шлюзовой камере 40 получают такое же давление, что и в измерительной камере 27.

Затем открьшают высоковакуумный затвор 43 и с помощью устройства 42 перемещений вводят загрузочно-перед ющий манипулятор 41 в вакуумный объ камеры 27 до зацепления его с держателем кристалла, после чего кристалл вместе с указанным держателем снимают с помощью манипулятора 41 и устройства 42 его перемещения с гониометра 29 и перемещают в шлюзовую камеру 40.

Высоковакуумным затвором 43 пере- крьшают камеру 27 и вынимают кристал из шлюзовой камеры 40, вскрьш ее на атмосферу. Затем устанавливают в камеру 40 на манипулятор 41 держатель с новым образцом и осуществляют загрузку в обратной последовательности в результате чего устанавливают указанный образец на гониометре 29.

Таким образом, введение детектора рентгеновского излучения внутрь вакуумной камеры и выбор предлагаемой конструкции позволяет отказаться от больших кольцевых окон для ввода и вьгаода рентгеновского излучения в вакуумную камеру и использовать для этого плоские окна небольшого диаметра, которые обладают хорошими вакуумно-плотными свойствами. Это позволяет вести исследование при

--Л

давлении не хуже 10 мм рт.ст., что в силу снижения загрязнения поверхности остаточными атомами повысит

достоверность получаемой информации о структуре поверхности.

Формула изобретения

Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев, с одержащее последовательно

расположенные источник рентгеновского излучения, два кристалла-моно- хроматора, кристалл-анализатор со средствами поворота, детектор рентгеновского излучения и детектор электронов, причем кристалл-анализатор и детектор электронов расположены в вакуумной камере, отличающе- е с я тем, что, с целью расширения диапазона и повьш1ения точности исследования, детектор рентгеновского излучения также размещен в вакуумной камере, а устройство дополнительно снабжено дисперсионным энергоанали- затором электронов, при этом кристалланализатор и детектор электронов ки- нематически жестко связаны друг с другом, а кристаллы-монохроматоры установлены на параллельных направляющих.

Изобретение относится к аппаратуре для анализа тонких монокристаллических слоев методом возбуждения вторичной эмиссии исследуемого слоя в условиях дифракции рентгеновского излучения. Целью изобретения является расширение диапазона и повышение точности исследования. В устройстве реализована трехкристальная схема рентгеновского спектрометра, первый и второй кристаллы-монохро- маторы которого установлены на парал- лельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема камеры для исследования. Анализатор знергии электронов, детектор злектронов и детектор рентгеновского излучения расположены внутри вакуумного объема камеры. Такое расположение детектора рентгеновского излучения и применение параллельных направляющих позволило избежать кольцевых окон в вакуумной камере и при использовании в качестве детектора рентгеновского излучения полупроводникового кремний- литиевого детектора обеспечить регистрацию флуоресценции от легких, средних и тяжелых элементов с высокой эффективностью. 2 ил. Q to с ь | |

Т

J/ J2

2В 20 t2f4 Ш18 д 6 23

21 57 17/501 19

гз г 30 yjss 7