СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОГО АНТИАДГЕЗИОННОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2009 года по МПК C09D183/06 

Изобретение относится к способам получения антиадгезионного кремнийорганического покрытия холодного отверждения и может быть использовано для образования разделительных пленок на поверхностях форм, применяемых при получении различных изделий из полимерных композиционных материалов. Указанные покрытия должны обладать удовлетворительными антиадгезионными свойствами, иметь достаточную прочность, чтобы обеспечить как можно большее количество циклов работы (т.н. "съемов"), не оказывая отрицательного влияния на качество формуемых изделий.

Известны методы получения силиконовых антиадгезионных покрытий посредством взаимодействия органополисилоксана, содержащего ненасыщенные алифатические группы с органогидрополисилоксаном в присутствии сложных платиносодержащих катализаторов [US 4386135 (5.1983); US 4772515 (9.1988); US 5942591 (8.1999)].

Основным недостатком этих методов является труднодоступность и высокая стоимость применяемых катализаторов.

Катализаторы, не содержащие благородных металлов, в сочетании с аминоорганосиланами использованы для холодного отверждения силоксановых композиций.

В частности, композицию для покрытия форм, используемых при формовании изделий из полиуретанов, получают растворением в перхлорэтилене полиметилфенилсилоксана, полидиметилсилоксана, полиэтилгидридсилоксана и γ-аминопропилтриэтоксисилана с последующим смешением этого раствора с раствором октоата олова в том же растворителе [SU 1523561 A1 (11.1989)].

В другом варианте отверждаемая кремнийорганическая антиадгезионная композиция включает полидиметилсилоксан с концевыми OH-группами, сшивающий агент на основе олигоорганогидридсилоксановой жидкости, катализатор отверждения - смесь тетрабутоксититана и аминоорганотриэтоксисилана [RU 2081142 C1 (10.1997)].

В том и другом случаях используют достаточно сложные многокомпонентные смеси.

Описаны более простые способы получения антиадгезионных пленок с использованием полиэтилгидросилоксановой жидкости (ГКЖ-94) [Л.М.Виноградова и др. Кремнийорганические жидкости как антиадгезивы. Адгезия полимеров. М.: АН СССР, 1963, с.137] (прототип).

ГКЖ-94 наносили на поверхность стальных и стеклянных образцов в виде 5%-ных растворов в бензине или водной эмульсии (5-10%). После введения в качестве катализатора диэтилдикаприлата олова и отверждения в течение двух суток полисилоксановой пленки достигалась хорошая антиадгезионная способность. Аналогичный результат получали при горячем отверждении пленки при 200°С в течение 2-х часов.

Недостатком данного способа холодного отверждения антиадгезионной пленки является значительная длительность процесса.

Целью изобретения является разработка способа получения прочного кремнийорганического антиадгезионного покрытия посредством ускоренного холодного отверждения полиэтилгидросилоксановой жидкости,

Для решения поставленной задачи в качестве полиэтилгидросилоксановой жидкости используют жидкость гидрофобизирующую 136-41 (ГОСТ 10834-76), в качестве катализаторов отверждения - дибутилдикаприлат олова (КО) и раствор в трихлорэтилфосфате пероксида циклогексанона (ПЦГ) с массовой долей активного кислорода 6,8%.

Готовят смеси компонентов и определяют время желатинизации смесей при 20°С.

Пример 1

Смешивают 50 г гидрофобизирующей жидкости 136-41 (далее ГЖ) с 1 г КО и определяют время желатинизации смеси.

Через 24 часа наблюдаются два слоя - желе и подвижная жидкость.

Пример 2

К 50 г ГЖ добавляют 0,5 г КО и 0,5 г ПЦГ, перемешивают, термостатируют.

Время желатинизации - 35 мин.

Пример 3

К 50 г ГЖ добавляют 0,5 г КО и 1,0 г ПЦГ, перемешивают, термостатируют.

Время желатинизации - 15 мин.

Как видно, введение ПЦГ существенно ускоряет конденсацию полиэтилгидросилоксана.

Пример 4

Готовят разделительный состав, растворяя 10 г ГЖ в 200 г бензина "калоша" и добавляя 0,1 г КО и 0,2 г ПЦГ. На очищенную и обезжиренную поверхность пластиковой матрицы с помощью хлопчатобумажного тампона наносят разделительный состав и через 60 мин формуют контактным методом стеклопластиковое изделие на основе ненасыщенной полиэфирной смолы. После отверждения стеклопластика снимают изделие и повторяют формование на той же поверхности, не нанося разделительный состав. После 4-х "съемов" действие разделительного состава прекратилось.

Пример 5

Готовят разделительный состав, растворяя 10 г ГЖ в 100 г бензина "калоша" и добавляя 0,1 г КО и 0,2 г ПЦГ. Повторяют процедуру в соответствии с описанной в Примере 4. При использовании данного разделительного состава произведено 10 "съемов" изделий без дефектов на их поверхностях.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получать эффективный разделительный состав с использованием минимального количества компонентов.

Изобретение относится к способам получения антиадгезионного кремнийорганического покрытия холодного отверждения. Техническая задача - разработка способа получения прочного кремнийорганического антиадгезионного покрытия ускоренным холодным отверждением полиэтилгидросилоксановой жидкости. Предложен способ получения покрытия посредством растворения в углеводородном растворителе полиэтилгидросилоксана в присутствии оловосодержащего катализатора отверждения, при котором для ускорения процесса отверждения в раствор дополнительно вводят раствор пероксида циклогексанона в трихлорэтилфосфате. Полученное покрытие может быть использовано для образования разделительных покрытий на поверхностях форм, применяемых при получении различных изделий из полимерных композиционных материалов. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения кремнийорганического антиадгезионного покрытия посредством растворения в углеводородном растворителе полиэтилгидросилоксана и введения в раствор оловосодержащего катализатора отверждения, отличающийся тем, что для ускорения процесса отверждения в раствор вводят дополнительно раствор пероксида циклогексанона в трихлорэтилфосфате.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеводородного растворителя используют бензин "калоша".

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве полиэтилгидросилоксана используют гидрофобизирующую жидкость 136-41.