СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 2009 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов.

Известен способ получения жидкого стекла, заключающийся в сплавлении щелочесодержащих компонентов (кальцинированная сода, поташ, сульфат натрия) и молотого кварцевого песка в силикат-глыбу при температуре 1300-1400°С и дальнейшего ее растворения в автоклавах при температуре 150-175°С и давлении 0,4-0,8 МПа в течение 4-6 часов [авт. св. СССР №272273, кл. С01В 33/32, 1970].

Недостатками этого способа являются трудоемкость процесса, необходимость сложного технологического оборудования и большого расхода энергии.

Наиболее близкими к изобретению, по технической сущности, является способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в щелочном растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой при 100-120°С и давлении 0,2 МПа в течение 10-120 мин. В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала в данном способе используется отход производства кристаллического кремния микрокремнезем с размером частиц (10-200)10^-6 м, на 76-84 мас.%, состоящий из SiО₂ и 15-23 мас.% углеродистых примесей. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии Т:Ж=1:(1,9-5,65) [патент РФ №2171222, кл. С01В 33/32, 2001 г.].

Недостатками этого способа являются большие энергозатраты и длительность периода нагрева сырьевой смеси; невозможность использования кремнеземистого сырья с более мелким размером частиц; неполная утилизация микрокремнезема.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является упрощение процесса получения жидкого стекла.

Технический результат - снижение энергозатрат и длительности периода нагрева сырьевой смеси, за счет чего снижается стоимость готового продукта.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения жидкого стекла включает приготовление суспензии из углеродо-кремнеземистого материала в щелочном растворе гидроксида натрия с последующим нагревом, а приготовление суспензии осуществляется из отхода производства ферросилиция - микрокремнезема - углеродо-кремнеземистого материала с размерами частиц 0,01-200 мкм, углеродистая часть которого на 6-14% представлена кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, кремнеземистая - аморфным SiО₂, а нагревают суспензию до температуры 65-70°С при атмосферном давлении.

В качестве щелочного компонента используют натр едкий технический. В качестве углеродо-кремнеземистого материала используют отход производства ферросилиция - микрокремнезема.

Способ состоит в следующем. Отдозированные в заданных количествах исходные материалы: микрокремнезем и щелочной раствор необходимой концентрации, загружают в мешалку с механическим перемешиванием и глухим паропроводом. При постоянном перемешивании содержимое мешалки нагревают до температуры 65-70°С. После этого подачу тепла отключают, а температура поднимается до 90-95°С. При такой температуре осуществляется синтез жидкого стекла.

Принятые технологические параметры обусловлены, прежде всего, модификацией карбида кремния, содержащегося в микрокремнеземе.

β-модификация относится к кубической сингонии, что указывает на одинаковую скорость распространения теплоты по всем направлениям кристалла. Скорость распространения теплоты по телу кристалла находится в прямой зависимости от того, вдоль какого линейного элемента симметрии она распространяется. В кристаллах кубической сингонии поверхность распространения теплоты имеет форму сферы. Следовательно, в отношении теплопроводности кристаллы кубической сингонии являются изотропными, т.е. по всем направлениям равносвойственными.

Таким образом, благодаря хорошей теплопроводности β-SiC сырьевая смесь, содержащая его, равномерно распределенного по всему объему, быстрее нагревается, т.е. достигает необходимой температуры.

Более того, уже на стадии подготовки сырьевой смеси наблюдается заметное повышение температуры суспензии. Это связано с тем, что реакция взаимодействия щелочи с водой экзотермическая. Поэтому, когда в щелочной раствор всыпается микрокремнезем, содержащий β-SiC, наблюдается еще больший ее разогрев, т.к. равномерно распределенные в объеме сырьевой смеси мельчайшие частички β-SiC способствуют интенсивной передаче тепла. Благодаря этому затраты тепла на процесс получения жидкого стекла могут быть уменьшены, а продолжительность периода нагрева сырьевой смеси сокращена.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером. В качестве углеродо-кремнеземистого компонента используют отход производства ферросилиция - микрокремнезем с размерами частиц 0,01-200 мкм, углеродистая часть которого на 6-14% представлена кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, а кремнеземистая - аморфным SiО₂. В заданных соотношениях готовят суспензию из 191 г микрокремнезема, что исходя из химического состава составляет 164 г двуокиси кремния, 380 г едкого натра, что соответствует 164 г Na₂О, 1360 г воды. Из едкого натра и воды готовят раствор необходимой концентрации, куда затем всыпается микрокремнезем и все перемешивается. При постоянном перемешивании суспензию нагревают до 65°С. После чего подачу тепла отключают, а температура суспензии за счет экзотермических реакций поднимается до 90-95°С. Такой режим в мешалке поддерживают до тех пор, пока суспензия не станет прозрачной, а на ее поверхности не появится тонкая пленочка - свидетельство полного растворения двуокиси кремния с образованием жидкого стекла. Полученное жидкое стекло не очищают. Силикатный модуль готового продукта n=1, а плотность ρ=1,28 г/см³.

Аналогичным образом приготовлены еще три состава жидкого стекла.

В таблице приведены параметры получения жидкого стекла по предлагаемому способу, а также основные показатели, характеризующие свойства жидкого стекла.

№ п/п Продолжительность нагрева суспензии, мин Свойства жидкого стекла Прототип Предлагаемый вариант По прототипу Предлагаемый вариант Силикатный модуль (n) Плотность (ρ), г/см³ Силикатный модуль (n) Плотность(ρ), г/см³ 1 43 32 1 1,28 1 1,28 2 40 29 2 1,36 2 1,36 3 36 24 3 1,28 3 1,28 4 35 24 4 1,42 4 1,42

Данные таблицы показывают, что период нагрева сырьевой смеси сократился (по сравнению с прототипом) в среднем на 25-30%, что позволяет существенно уменьшить энергозатраты на весь процесс получения жидкого стекла. Кроме того, предлагаемый способ позволяет использовать сырье с более широким диапазоном размера частиц (от 0,01 до 200 мкм в предлагаемом варианте против 10-200 мкм по прототипу), что существенно расширяет сырьевую базу и способствует более полному использованию многотоннажного промышленного отхода, что позволяет организовать безотходное производство и тем самым способствует решению экологических проблем.

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов. Способ заключается в приготовлении суспензии из отхода производства ферросилиция - микрокремнезема, представляющего собой углеродо-кремнеземистый материал с размером частиц 0,01-200 мкм, включающий 6-14% углеродистой части, представленной кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, а также кремнеземистую часть, представленную аморфным SiO₂, в растворе гидроксида натрия с последующим нагревом до температуры 65-70°С при атмосферном давлении. Изобретение позволяет упростить процесс получения жидкого стекла, снизить длительность периода нагрева сырьевой смеси и энергозатраты. 1 табл.

Способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из углеродокремнеземистого материала в щелочном растворе гидроксида натрия с последующим нагревом, отличающийся тем, что приготовление суспензии осуществляют из отхода производства ферросилиция - микрокремнезема, представляющего собой углеродокремнеземистый материал с размером частиц 0,01-200 мкм, включающий 6-14% углеродистой части, представленой кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, а также кремнеземистую часть, представленную аморфным SiO₂, а нагрев суспензии ведут до температуры 65-70°С при атмосферном давлении.