СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 2011 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов.

Известен способ получения жидкого стекла, заключающийся в сплавлении щелочесодержащих компонентов (кальцинированная сода, поташ, сульфат натрия) и молотого кварцевого песка в силикат-глыбу при температуре 1300-1400°С и дальнейшего ее растворения в автоклавах при температуре 150-175°С и давлении 0,4-0,8 МПа в течение 4-6 часов [А.с. СССР №272273, Кл. C01B 33/32, 1970].

Недостатками этого способа являются трудоемкость процесса, необходимость сложного технологического оборудования и большого расхода энергии.

Наиболее близким к изобретению, по технической сущности, является способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного материала в щелочном растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой при 100-120°C и давлении 0,2 МПа в течение 10-120 мин. В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала в данном способе используется отход производства кристаллического кремния микрокремнезем с размером частиц (10-200)10''⁶ м, на 76-84 мас.% состоящий из SiO₂ и 15-23 масс.% углеродистых примесей. Соотношение твердой и жидкой фаз в суспензии Т:Ж=1:(1,9-5,65) [Патент РФ №2171222, Кл. C01B 33/32, 2001 г.].

Недостатками этого способа являются большие энергозатраты и длительность процесса; получение продукта неоднородного состава; невозможность использования кремнеземистого сырья с более мелким размером частиц; неполная утилизация микрокремнезема.

Задачами, решаемыми предлагаемым изобретением, являются упрощение процесса получения жидкого стекла и улучшение его качества.

Технический результат - получение качественного, однородного по составу жидкого стекла, снижение энергозатрат и длительности процесса его получения, за счет чего снижается стоимость готового продукта.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения жидкого стекла включает приготовление суспензии из углеродо-кремнеземистого материала в щелочном растворе гидроксида натрия с последующим нагревом, а приготовление суспензии осуществляется из отхода производства ферросилиция - микрокремнезема - углеродо-кремнеземистого материала с размерами частиц 0,01-200 мкм, углеродистая часть которого на 6-14% представлена кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, кремнеземистая - аморфным SiO₂, нагревают суспензию до температуры 63-65°C при атмосферном давлении и постоянном перемешивании со скоростью 1,5-2 об/с, а площадь перемешивающих лопастей составляет 2/3 площади поперечного сечения суспензии.

В качестве щелочного компонента используют натр едкий технический. В качестве углеродо-кремнеземистого материала используют отход производства ферросилиция - микрокремнезема.

Способ состоит в следующем. Отдозированные в заданных количествах исходные материалы: микрокремнезем и щелочной раствор необходимой концентрации загружают в мешалку с механическим перемешиванием и глухим паропроводом. При постоянном перемешивании с помощью лопастей, имеющих площадь 2/3 от площади поперечного сечения суспензии, со скоростью 1,5-2 об/с содержимое мешалки нагревают до температуры 63-65°C.

После этого подачу тепла отключают, а температура поднимается до 90-95°C. При такой температуре осуществляется синтез жидкого стекла.

Принятые технологические параметры обусловлены, прежде всего, конструктивными особенностями мешалки. Скорость перемешивания, составляющая 1,5-2 об/с и площадь перемешивающих лопастей, равная 2/3 площади поперечного сечения суспензии, обуславливают быстрое и качественное перемешивание. Кроме того, модификация карбида кремния, содержащегося в микрокремнеземе, также оказывает положительное действие.

β-модификация относится к кубической сингонии, что указывает на одинаковую скорость распространения теплоты по всем направлениям кристалла. Скорость распространения теплоты по телу кристалла находится в прямой зависимости от того, вдоль какого линейного элемента симметрии она распространяется. В кристаллах кубической сингонии поверхность распространения теплоты имеет форму сферы. Следовательно, в отношении теплопроводности кристаллы кубической сингонии являются изотропными, т.е. по всем направлениям равносвойственными.

Таким образом, благодаря конструктивным особенностям мешалки и хорошей теплопроводности β-SiC сырьевая смесь быстрее нагревается, т.е. достигает необходимой температуры.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером. В качестве углеродо-кремнеземистого компонента используют отход производства ферросилиция - микрокремнезем с размерами частиц 0,01-200 мкм, углеродистая часть которого на 6-14% представлена кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, а кремнеземистая - аморфным SiO₂. В заданных соотношениях готовят суспензию из 191 г микрокремнезема, что исходя из химического состава составляет 164 г двуокиси кремния, 380 г едкого натра, что соответствует 164 г Na₂O, 1360 г воды. Из едкого натра и воды готовят раствор необходимой концентрации, куда затем всыпается микрокремнезем и все перемешивается. При постоянном перемешивании со скоростью 1,5-2 об/с суспензию нагревают до 63°C. После чего подачу тепла отключают, а температура суспензии за счет экзотермических реакций поднимается до 90°C. Такой режим в мешалке поддерживают до тех пор, пока суспензия не станет прозрачной, а на ее поверхности не появится тонкая пленочка - свидетельство полного растворения двуокиси кремния с образованием жидкого стекла. Полученное жидкое стекло не очищают. Силикатный модуль готового продукта n=1, а плотность ρ=1,28 г/см³.

Аналогичным образом приготовлены еще три состава жидкого стекла.

В таблице приведены параметры получения жидкого стекла по предлагаемому способу, а также основные показатели, характеризующие свойства жидкого стекла.

Таблица № п/п Продолжительность нагрева суспензии, мин Свойства жидкого стекла Прототип Предлагаемый вариант По прототипу Предлагаемый вариант Силикатный модуль (n) Плотность (ρ), г/см³ Силикатный модуль (n) Плотность (ρ), г/см³ 1 42 30 1 1,27 1 1,27 2 39 27 2 1,35 2 1,35 3 35 22 3 1,27 3 1,27 4 34 22 4 1,40 4 1,40

Данные таблицы показывают, что период нагрева сырьевой смеси сократился (по сравнению с прототипом), в среднем на 25-30%, что позволяет существенно уменьшить энергозатраты на весь процесс получения жидкого стекла. Кроме того, предлагаемый способ позволяет использовать сырье с более широким диапазоном размера частиц (от 0,01 до 200 мкм в предлагаемом варианте против 10-200 мкм по прототипу), что существенно расширяет сырьевую базу и способствует более полному использованию многотоннажного промышленного отхода, и позволяет организовать безотходное производство, тем самым способствуя решению экологических проблем.

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов. В щелочном растворе готовят суспензию отхода производства ферросилиция - микрокремнезема, представляющего собой углеродо-кремнеземистый материал с размером частиц 0,01-200 мкм, включающий 6-14% углеродистой части, представленной кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, а также кремнеземистую часть, представленную аморфным SiO₂. Суспензию нагревают до 63-65°С при атмосферном давлении и постоянном перемешивании со скоростью 1,5-2 об/сек. Площадь перемешивающих лопастей составляет 2/3 площади поперечного сечения суспензии. Изобретение позволяет упростить процесс получения однородного по составу жидкого стекла, снизить энергозатраты.1 табл.

Способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из углеродо-кремнеземистого материала в щелочном растворе гидроксида натрия с последующим нагревом, отличающийся тем, что приготовление суспензии осуществляют из отхода производства ферросилиция-микрокремнезема-углеродо-кремнеземистого материала с размером частиц 0,01-200 мкм, углеродистая часть которого на 6-14% представлена кристаллической составляющей в виде β-SiC и графита, а кремнеземистая - аморфным SiO₂, нагревают суспензию до температуры 63-65°С при атмосферном давлении и постоянном перемешивании со скоростью 1,5-2 об/с, а площадь перемешивающих лопастей составляет 2/3 площади поперечного сечения суспензии.