СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2010 года по МПК D21C5/00 D21C1/06 D21C9/16 

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.

Известен способ получения целлюлозы путем рыхления растительного сырья, щелочной варки с использованием NaOH, поверхностно-активного вещества (ПАВ), T=120-130°С в течение 1 часа, промывки 1-5-кратным количеством осветленной воды, гидроциклонной очистки осветленной водой, измельчения, тонкой гидроциклонной очистки осветленной водой, 2-кратной отбелки NaOCl при pH=9-11,5, T=90°С в течение 1 часа, промывки 2-кратной умягченной водой, кисловки раствором H₂SO₄ при 15-40°С в течение 1 часа, промывки умягченной водой, отжима, сушки воздухом (Постоянный технологический регламент №4-2 «Производство простых и сложных эфиров целлюлозы», утвержден 18 января 1995 г. Ген. директором Энгельского АООТ «Химволокно»).

Известен способ получения целлюлозы, включающий механическую обработку целлюлозосодержащего материала путем одновременного его рыхления и очистки, варку в щелочном растворе при температуре 130-140°С под давлением 3-4 атм в течение 180-210 минут, промывку, отбелку в кислом растворе гипохлоритом натрия, отжим, рыхление и сушку (RU 2078163, кл. D04H 1/02, оп.1997).

Недостатками вышеперечисленных способов являются: проведение процесса щелочной варки в жестких условиях - при температуре Т=120-140°С, давлении P=2-4 атм, использование для отбелки канцерогенного гипохлорита натрия.

Известен способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, измельчения, замочки в растворе NaOH и очистки, щелочной варки в течение 1,5-3 часов при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, промывки, отбелки в растворе H₂O₂, промывки, отжима и сушки (Патент РФ №2304647).

Недостатками известного способа является невозможность получения целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья с высокой степенью закостренности и большим содержанием лигнина.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки (Патент РФ №2304647).

Однако известным способом невозможно получить качественную целлюлозу из целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений с высокой степенью закостренности, с большим содержанием одеревеневшей части и лигнина, большим сроком вылежки на полях и складских помещениях.

В основу предлагаемого изобретения положена задача создания эффективного экономичного способа получения целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений с высокой степенью закостренности, с большим содержанием одеревеневшей части и лигнина, большим сроком вылежки в полях и складских помещениях, пригодной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности.

Поставленная задача решается так, что в способе получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в щелочном растворе, термомеханохимической обработки в двухшнековом аппарате, состоящем из обогреваемой рабочей камеры с непроницаемой стенкой и с размещенными в ней двумя параллельно сопряженными валами, на которых размещены чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки, перед промывкой дополнительно ведут термомеханохимическую обработку в двухшнековом аппарате, на валах которого размещены чередующиеся нагнетательные и тормозящие шнековые насадки.

В варианте осуществления способа по п.1 перед промывкой дополнительно ведут термомеханохимическую обработку в двухшнековом аппарате, на валах которого размещены чередующиеся нагнетательные шнековые, измельчающие кулачковые и тормозящие шнековые насадки.

В качестве целлюлозосодержащего материала используют травянистые растения, например лен-долгунец, -межеумок, -кудряш, -зеленец, рапс, мискантус, донник, люцерна, клещевина, топинамбур, козлятник, борщевик Сосновского, кукуруза и т.п., различной степени зрелости, с большим содержанием костры, лигнина, с большим сроком вылежки в складских помещениях и полях.

Двухшнековый аппарат состоит из рабочей камеры с непроницаемой стенкой, загрузочного и разгрузочного патрубков. В полости рабочей камеры размещены два параллельно сопряженных вала, на которых могут быть размещены насадки различной функциональной назначенности, например нагнетательные шнековые, измельчающие кулачковые, тормозящие шнековые и т.д., которые могут чередоваться на валу (А.с. СССР № 884715, 1981 г.).

В заявленном способе рабочая камера снабжена резистивным электронагревательным элементом, расположенным вокруг ее стенки с наружной стороны. Все электронагревательные элементы подключены к внешнему регулируемому источнику энергии. К управляющему входу этого источника подключен термодатчик.

В заявленном способе предварительно ведут замочку целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в щелочном растворе, приготовленном на оборотной воде с содержанием NaOH - 10-60 г/л и ПАВ - 0,2-0,8 г/л, в течение 15-60 минут при температуре 90-100°С. Гидравлический модуль равен 1:(10÷20).

Далее нагретую пульпу с концентрацией целлюлозосодержащего сырья 5-10% подают в разогретый до температуры 80-100°С двухшнековый аппарат, на валах которого размещают чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки, смещенные одна относительно другой с образованием винтового канала.

Шнековые насадки выполняют с одинаковым диаметром витков, одинаковым направлением витков и постоянным в пределах каждой шнековой насадки шагом витков, причем шаг витков каждой последующей шнековой насадки меньше шага витков предыдущей шнековой насадки. Зазор между витками шнековых насадок и внутренней стенкой рабочей камеры выполняют от 0,5 мм до 10 мм. Измельчающие кулачковые насадки имеют в поперечном сечении, перпендикулярном к оси симметрии вала, форму равностороннего треугольника с дугообразными выпуклыми сторонами и скошенными дугообразными вершинами, имеющего в центральной части круглый вырез, а в сечении, проходящем через ось симметрии вала, форму прямоугольника. Направление винтового канала измельчающих кулачковых насадок совпадает с направлением витков шнеков. Количество нагнетательных шнековых насадок берут от 10 до 16 штук, измельчающих кулачковых насадок - от 5 до 20 штук.

Затем переработанную пульпу подают в разогретый до 85-105°С двухшнековый аппарат, на валах которого размещают чередующиеся нагнетательные и тормозящие шнековые насадки, причем нагнетательные шнековые насадки берут с числом витков на 2 и более витков больше, чем у тормозящих шнековых насадок.

В случае, когда целлюлозосодержащее сырье поздней зрелости или залежалое в складских помещениях или на полях, или с высоким содержанием лигнина, дополнительно перед промывкой осуществляют термомеханохимическую обработку. Для чего переработанную пульпу подают в разогретый до 90-110°С двухшнековый аппарат, на валах которого размещают чередующиеся нагнетательные шнековые, измельчающие кулачковые и тормозящие шнековые насадки. Количество нагнетательных шнековых насадок берут от 10 до 16 штук, измельчающих кулачковых насадок - от 7 до 20 штук, тормозящих шнековых насадок от 4 до 10 штук.

Пульпу, полученную в обоих случаях, подвергают промывке в умягченной воде с целью удаления остатков щелочи из целлюлозной массы. Операцию проводят в 2 ступени путем выдерживания в емкостях с водой при температуре 80-90°С в течение 20-30 минут на первой ступени и 40-50°С в течение 20-30 минут на второй ступени. Гидравлический модуль при промывке составляет 1:(10÷20) на каждой ступени.

Отбелку льняной целлюлозы проводят в растворе перекиси водорода с концентрацией 5-10 г/л при температуре 85-95°С в течение 90 минут. Гидравлический модуль - 1:(10÷20).

Промывку от отбельного раствора проводят умягченной водой так же, как и при промывке после операции щелочной варки.

Операцию отжима осуществляют на центрифугах типа АГ или АОГ до влажности 40-50%.

Сушку целлюлозы проводят топочными газами при температуре 140-160°С на вибросушилке.

Подсохшую целлюлозу подают в циклон для отделения ее от воздуха и затем на упаковку.

Приводим примеры осуществления способа №№1-13 аналогично описанному способу.

Полученную целлюлозу испытывают на качество согласно ГОСТ 595-79 «Целлюлоза хлопковая». Физико-химические показатели полученной целлюлозы приведены в таблице.

Заявленный способ является эффективным, так как позволяет получать целлюлозу из травянистых растений, отличающихся высокой урожайностью и высоким экономическим потенциалом выращивания, что значительно снижает себестоимость целлюлозы.

Таблица № прим-
ера п/п Вид перерабатываемого целлюлозосодержащего сырья Физико-химические показатели целлюлозы Массовая доля α-целлюлозы, % Массовая доля золы, % Массовая доля смол и жиров, %   Сырье средней степенью зрелости В соответствии с п.1 формулы изобретения 1. Лен-долгунец 96,4 0,05 0,11 2. Донник 92,7 0,3 0,05 3. Борщевик Сосновского 91,9 0,32 0,04 4. Козлятник 95,8 0,09 0,07 5. Люцерна 91,5 0,27 0,05 6. Топинамбур 93,4 0,21 0,14   Сырье с большим сроком вылежки в полях В соответствии с п.1,2 формулы изобретения 7. Клещевина 96,2 0,39 0,09 8. Рапс 95,6 0,13 0,06 9. Лен-кудряш 94,4 0,21 0,31   Сырье с большим сроком вылежки в складских помещениях В соответствии с п.1,2 формулы изобретения 10. Солома льна-межеумка 96,1 0,15 0,26 11. Кукуруза 94,4 0,18 0,12 12. Топинамбур 93,6 0,22 0,04 13. Солома льна-долгунца 95,9 0,14 0,20 14. Прототип 91 0,41 0,20

Способ может быть использован для производства целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д. Целлюлозосодержащее сырье из травянистых растений замачивают в щелочном растворе, промывают, отбеливают, промывают, отжимают и сушат. После замочки осуществляют термомеханохимическую обработку в двухшнековом аппарате, состоящем из обогреваемой рабочей камеры с непроницаемой стенкой и с размещенными в ней двумя параллельными сопряженными валами. На валах размещены чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки. При этом перед промывкой дополнительно ведут термомеханохимическую обработку в двухшнековом аппарате, на валах которого размещены чередующиеся нагнетательные и тормозящие шнековые насадки. Обеспечивается эффективность экономически выгодного способа получения целлюлозы. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в щелочном растворе, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки, отличающийся тем, что после замочки осуществляют термомеханохимическую обработку в двухшнековом аппарате, состоящем из обогреваемой рабочей камеры с непроницаемой стенкой и с размещенными в ней двумя параллельными сопряженными валами, на которых размещены чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки, при этом перед промывкой дополнительно ведут термомеханохимическую обработку в двухшнековом аппарате, на валах которого размещены чередующиеся нагнетательные и тормозящие шнековые насадки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на валах двухшнекового аппарата, на котором ведут дополнительную обработку перед промывкой, между нагнетательными шнековыми и тормозящими шнековыми насадками установлены измельчающие кулачковые насадки.