СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2013 года по МПК D21C1/06 D21C3/02 D21C9/00 

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, в бумажной промышленности и т.д.

Известен способ получения целлюлозы, включающий механическую обработку целлюлозосодержащего материала путем одновременного его рыхления и очистки, варку в щелочном растворе при температуре 130-140°С под давлением 3-4 атм. в течение 180-210 мин, промывку, отбелку в кислом растворе гипохлоритом натрия, отжим, рыхление и сушку (RU 2078163, кл. D04H 1/02, оп. 1997).

Недостатками способа является проведение процесса щелочной варки в жестких условиях: при температуре Т=130-140°С, давлении Р=3-4 атм, использование для отбелки канцерогенного гипохлорита натрия.

Известен способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, измельчения, замочки в растворе NaOH и очистки, щелочной варки в течение 1,5-3 часов при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, промывки, отбелки в растворе Н₂О₂, промывки, отжима и сушки (Патент РФ №2304647).

Недостатками известного способа является невозможность получения целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья с высокой степенью закостренности и большим содержанием лигнина.

Известен способ получения целлюлозы путем последовательного одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, промывки и резки материала, замочки, термомеханохимической обработки, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки. В варианте исполнения способа после термомеханохимической обработки материал оставляют на дозревание в щелочном растворе (Патент РФ №2343241 D21C 5/00).

Недостатками известного способа является использование большого количества промывной воды и значительные потери мелкодисперсного волокна в процессе промывки целлюлозной массы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, причем отжимы и промывки ведут в пульсирующей центрифуге (Патент РФ №2413808 D21C 5/00).

Однако при получении целлюлозы известным способом после отжима в центрифуге получаем целлюлозную массу, неоднородную по степени содержания влаги.

В основу предлагаемого изобретения положена задача создания эффективного экономичного способа получения целлюлозы, путем усреднения показателей влажности. С этой целью целлюлозная масса разрыхляется на колковом аппарате, транспортируется по шнекам, в которых происходит диффузионное выравнивание влажности по объему с последующей сушкой в микроволновом технологическом комплексе.

Поставленная задача решается так, что в способе получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, перед сушкой ведут разрыхление и провялку, причем сушку целлюлозы ведут в СВЧ установке.

В качестве целлюлозосодержащего материала используют травянистые растения, например: лен-долгунец, -межеумок, -кудряш, -зеленец, конопля, рапс, камыш, подсолнечник, мискантус, донник, люцерна, клещевина, топинамбур, козлятник, борщевик Сосновского, кукуруза и т.п., различной степени зрелости, с большим содержанием костры, лигнина, с большим сроком вылежки в складских помещениях и на полях.

В заявленном способе предварительно ведут замочку целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в варочном растворе, который готовят на оборотной воде с содержанием NaOH - 10-60 г/л и ПАВ - 0,2-0,8 г/л, в течение 15-60 минут при температуре 90-100°С. Гидравлический модуль равен 1:(10÷20).

Пропитанное варочным раствором целлюлозосодержащее сырье поступает через приемную воронку-дозатор в разогретый до температуры 80-100°С двухшнековый аппарат АШ-200, на валах которого размещают чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки, смещенные одна относительно другой с образованием винтового канала (А.с. СССР №884715, 1981 г.).

После термомеханохимической активации переработанную пульпу перекачивают массонасосом в пульсирующую центрифугу марки Р-80 для удаления с волокна веществ, растворимых в воде и сорбированных в процессе варки волокном, путем отжима и промывки.

Промывку проводят двукратную: сначала горячей водой - 70-90°С, затем теплой водой с температурой 30-40°С. Промытая целлюлозная масса выводится через разгрузочный канал центрифуги и транспортируется на отбелку в отбельные башни.

Отбелку целлюлозы проводят раствором перекиси водорода с концентрацией 5-10 г/л при температуре 85-95°С в течение 90 минут. Гидравлический модуль - 1:(10÷20).

Промывку от отбельного раствора проводят так же, как и промывку после щелочной термомеханохимической активации.

Целлюлозу, отжатую до влажности 30-40%, подают в колоковый аппарат. Разрыхленная на отдельные волокна целлюлоза поступает на каскад шнековых транспортеров для провялки, затем накапливается в бункере и подается в СВЧ установку. Для сушки целлюлозы используются частоты 915 и 2450 МГц. Обработка продукта проводится в рабочей камере прямоугольной формы. На боковых сторонах ее попарно расположены излучатели, выполненные в виде рупоров на основе желобкового волновода и соединенные с генераторами СВЧ-диапазона. Последние выполнены в виде модулей на основе магнетрона М-156 с частотой генерации 2450 МГц и номинальной мощностью 0,5 кВт. Перемещение продукта относительно системы излучателей способствует повышению однородности обработки в направлении перемещения. Общая мощность потребления комплекса - 10 кВт.

Подсохшую целлюлозу подают в пресс и затем на упаковку.

Для доказательства соответствия заявленного способа критерию «промышленная применимость» приводим конкретные примеры осуществления способа.

Пример 1.

1000 кг распакованной и разрыхленной сечки рапса размером 2-3 см и 10 м² варочного раствора с концентрацией NaOH 30 г/л в оборотной воде и 0,2 г/л синтанола АЛМ-10 подают в реактор-накопитель на замочку. Реакционную массу в реакторе-накопителе разогревают до 100°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут. Рабочую температуру поддерживают за счет подогрева варочного раствора трубчатым теплообменником. Пропитанное варочным раствором сырье из реактора-накопителя поступает через приемную воронку-дозатор в двухшнековый аппарат АШ-200 (производительность - 2,0 т/час), разогретого до температуры 100°С, и проводят термомеханохимическую обработку в течение 30 минут с сохранением параметром температуры.

По окончании термомеханохимической обработки переработанную пульпу массонасосом перекачивают в пульсирующую центрифугу, в которой первоначально осуществляют отжим отработанного щелочного раствора. Отжатую целлюлозную массу с содержанием влаги 32% промывают путем подачи через промывочные патрубки 5 м³ воды с температурой 70-90°С и 5 м³ воды с температурой 30-40°С.

Далее целлюлозу смешивают с водным раствором перекиси водорода концентрацией 5 г/л и шнековым транспортером подают в отбельную башню. Массу подогревают острым паром до температуры 90-95°С и проводят отбелку в течение 1,5 часов.

Промывку от отбельного раствора проводят так же, как и промывку после щелочной термомеханохимической активации в пульсирующей центрифуге.

Целлюлозу, отжатую до влажности 32%, подают через колковый аппарат на каскад шнековых транспортеров для провялки. Разрыхленная на волокна целлюлоза транспортируется на сушку в СВЧ установку.

Сушку проводят в течение 15 минут до содержания массовой доли воды в целлюлозе 8%.

Подсохшую целлюлозу подают в горизонтальный пресс и затем на упаковку.

Получают целлюлозу с выходом 48%.

Пример 2-3 ведут аналогично примеру 1, изменяя условия процесса. Данные по примерам представлены в таблице.

Как видно из таблицы, заявленный способ является экономически эффективным, так как позволяет сократить энергозатраты за счет предварительной провялки и сушки в СВЧ установке и получить целлюлозу, однородную по качественным характеристикам. Также применение сушки в СВЧ установке оказывает меньшее вредное воздействие на окружающую среду.

Таблица Технологические параметры способа Примеры и значение параметров 1 2 3 4 Сырье Единицы измерения Рапс Камыш Конопля Рапс (прототип) 1. Замочка с использованием:           - едкого натра г/л 30 50 35 30 - синтанола АЛМ-10 г/л 0,2 0,8 0,5 0,2 Температура °С 100 90 90 100 Длительность мин 30 60 30 30 Гидравлический модуль   1:10 1:20 1:10 1:10 2. Термомеханохимическая обработка           Температура °С 100 100 100 100 Длительность мин 30 60 30 30 3. Промывка % 32 35 32 32 Массовая доля влаги в целлюлозной массе после центрифуги

Продолжение таблицы Объем промывочной воды с температурой 70-90°С м³ 5 5 5 5 Объем промывочной воды с температурой 30-40°С м³ 5 5 5 5 Длительность мин 60 60 60 60 4. Отбелка в растворе перекиси водорода г/л 5 10 5 5 Температура °С 90-95 85-90 90-95 90-95 Длительность мин 90 90 90 90 Гидравлический модуль   1:10 1:20 1:20 1:10 5. Промывка           Массовая доля влаги в целлюлозной массе после
центрифуги % 32 35 32 32           Объем промывочной воды с температурой 70-90°С м³ 5 5 5 5 Объем промывочной воды с температурой 30-40°С м³ 5 5 5 5

Продолжение таблицы Длительность мин. 60 60 60 60 6. Отжим           Массовая доля влаги в целлюлозе % 32 35 32 32 7. Провялка (длительность) мин 60 120 180 - 8. Сушка (длительность) мин 15 15 15 36 9. Выход % 48 51 62 48

Способ касается получения целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала и может быть использовано, например, для химпереработки, в бумажной промышленности и т.д. Способ осуществляют путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, а в качестве целлюлозосодержащего сырья берут травянистые растения. Перед сушкой целлюлозное сырье разрыхляют на отдельные волокна, транспортируют по шнекам, в которых происходит диффузионное выравнивание влажности по объему с последующей сушкой в СВЧ-установке. Изобретение позволяет сократить энергозатраты и получить целлюлозу однородную по качественным характеристикам. 9 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл.

1. Способ получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, а в качестве целлюлозосодержащего сырья берут травянистые растения, отличающийся тем, что перед сушкой целлюлозное сырье разрыхляют на отдельные волокна, транспортируют по шнекам, в которых происходит диффузионное выравнивание влажности по объему с последующей сушкой в СВЧ-установке при перемещении целлюлозы относительно системы излучателей СВЧ-установки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве травянистых растений используют лен-долгунец, межеумок, кудряш, зеленец, коноплю, рапс, камыш, подсолнечник, мискантус, донник, люцерну, клещевину, топинамбур, козлятник, борщевик Сосновского, кукурузу различной степени зрелости с большим содержанием костры, лигнина, с большим сроком вылежки в складских помещениях и на полях.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного раствора берут варочный раствор, который готовят на оборотной воде с содержанием NaOH - 10-60 г/л и ПАВ - 0,2-0,8 г/л в течение 15-60 мин при температуре 90-100°С и гидравлическом модуле, равном 1:(10-20).

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что термомеханохимическую обработку ведут при температуре 100°С в течение 30 мин.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжим и промывку после термомеханохимической обработки ведут путем удаления с волокон веществ, растворимых в воде и сорбированных в процессе варки волокном.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку после отбелки и промывку после термомеханохимической обработки проводят двукратно: сначала горячей водой температурой 70-90°С, затем теплой водой температурой 30-40°С.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что отбелку проводят раствором перекиси водорода с концентрацией 5-10 г/л при температуре 85-95°С в течение 90 мин и гидравлическом модуле 1:(10÷20).

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжим целлюлозы проводят до влажности 30-40%.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку с помощью микроволн ведут с частотами 915 и 2450 МГц при номинальной мощности 0,5 кВт.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что после сушки целлюлозу подают в пресс и затем на упаковку.