СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2011 года по МПК D21C5/00 D21C3/02 D21C9/00 D21C9/02 D21C9/16 

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, в бумажной промышленности и т.д.

Известен способ получения целлюлозы путем рыхления растительного сырья, щелочной варки с использованием NaOH, поверхностно-активного вещества (ПАВ), T=120-130°C в течение 1 часа, промывки 1-5 кратным количеством осветленной воды, гидроциклонной очистки осветленной водой, измельчения, тонкой гидроциклонной очистки осветленной водой, 2-кратной отбелки NaOCl при pH=9-11,5, T=35-40°C в течение 1 часа, 2-кратной промывки умягченной водой, кисловки раствором H₂SO₄ при 15-40°C в течение 1 часа, промывки умягченной водой, отжима, сушки воздухом (Постоянный технологический регламент №4-2 «Производство простых и сложных эфиров целлюлозы», утвержден 18 января 1995 г. Ген. директором Энгельского АООТ «Химволокно»).

Известен способ получения целлюлозы, включающий механическую обработку целлюлозосодержащего материала путем одновременного его рыхления и очистки, варку в щелочном растворе при температуре 130-140°C под давлением 3-4 атм в течение 180-210 мин, промывку, отбелку в кислом растворе гипохлоритом натрия, отжим, рыхление и сушку (RU 2078163, кл. D04H 1/02, опубл.1997).

Недостатками вышеперечисленных способов являются: проведение процесса щелочной варки в жестких условиях - при температуре T=120-140°C, давлении P=2-4 атм, использование для отбелки канцерогенного гипохлорита натрия.

Известен способ получения целлюлозы путем одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, измельчения, замочки в растворе NaOH и очистки, щелочной варки в течение 1,5-3 часов при гидромодуле 1:(5-20), содержащем дополнительно ПАВ, промывки, отбелки в растворе Н₂О₂, промывки, отжима и сушки (Патент РФ №2304647).

Недостатками известного способа является невозможность получения целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья с высокой степенью закостренности и большим содержанием лигнина.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения целлюлозы путем последовательного одновременного рыхления и очистки целлюлозосодержащего материала, промывки и резки материала, замочки, термомеханохимической обработки, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки. В варианте исполнения способа после термомеханохимической обработки материал оставляют на дозревание в щелочном растворе (Патент РФ 2343241, D21С 5/00).

Однако при получении целлюлозы известным способом процесс промывки целлюлозной массы осуществляют способом вытеснения, который занимает длительное время со значительными потерями мелкодисперсного волокна (менее 1 мм), образующиеся в результате термомеханохимической обработки, а также требует использования большого количества промывной воды.

В основу предлагаемого изобретения положена задача создания эффективного экономичного способа получения целлюлозы путем использования на стадии промывки принудительного способа фильтрации. С этой целью применяется разделение жидкой и твердой фаз в центробежном поле пульсирующей центрифуги, в результате чего ускоряется процесс вытеснения отработанных реагентов и исключаются технологические потери мелкодисперсного волокна, а также снижаются дозировочные коэффициенты исходных реагентов и воды.

Поставленная задача решается так, что в способе получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки, перед промывками ведут отжимы, причем отжимы и промывки ведут в пульсирующей центрифуге, а в качестве целлюлозосодержащего материала берут травянистые растения.

В качестве целлюлозосодержащего материала используют травянистые растения, например: лен-долгунец, -межеумок, -кудряш, -зеленец, конопля, рапс, камыш, подсолнечник, мискантус, донник, люцерна, клещевина, топинамбур, козлятник, борщевик Сосновского, кукуруза и т.п., различной степени зрелости, с большим содержанием костры, лигнина, с большим сроком вылежки в складских помещениях и на полях.

В заявленном способе предварительно ведут замочку целлюлозосодержащего сырья из травянистых растений в варочном растворе, который готовят на оборотной воде с содержанием NaOH - 10-60 г/л и ПАВ - 0,2-0,8 г/л, в течение 15-60 минут при температуре 90-100°C. Гидравлический модуль равен 1:(10÷20).

Пропитанное варочным раствором целлюлозосодержащее сырье поступает через приемную воронку - дозатор в разогретый до температуры 80-100°C двухшнековый аппарат АШ-200, на валах которого размещают чередующиеся нагнетательные шнековые и измельчающие кулачковые насадки, смещенные одна относительно другой с образованием винтового канала (А.с. СССР №884715, 1981 г.).

После термомеханохимической активации переработанную пульпу перекачивают массонасосом в пульсирующую центрифугу марки Р-80 для удаления с волокна веществ, растворимых в воде и сорбированных в процессе варки волокном.

Пульсирующая центрифуга состоит из помещенных в кожух перфорированного ротора, состоящего из внутреннего и внешнего барабанов в виде металлических щелевых сит; конической воронки; загрузочного патрубка для подачи суспензии и двух промывочных патрубков с форсунками для подачи горячей и холодной воды; коллектора, разделенного на секции, для отвода фугата и осадка (Паспорт Р-80 Ferrum № D11 фирмы Bowas-Induplan Chemie GmbH).

Принцип работы центрифуги заключается в следующем: щелочная суспензия целлюлозной массы непрерывно поступает через загрузочный патрубок в узкую часть конической воронки, перемещается по ее внутренней поверхности, постепенно приобретая скорость, равную скорости вращения ротора. Затем суспензия отбрасывается на поверхность внутреннего барабана, где отжимается отработанный щелок и выводится через коллектор из центрифуги. Отжатая целлюлозная масса за счет пульсации центрифуги поступает во внешний барабан на промывку. Промывку осуществляют путем орошения массы водой с температурой 70-90°C впрыском через форсунку промывочного патрубка. Отфильтрованный раствор выводится через коллектор. Затем по мере продвижения во внешнем барабане центрифуги первично отфильтрованная масса орошается водой с температурой 30-40°C, которая впрыскивается через форсунку второго промывочного патрубка. Промытая целлюлозная масса выводится через разгрузочный канал центрифуги и транспортируется на отбелку в отбельные башни.

Отбелку целлюлозы проводят раствором перекиси водорода с концентрацией 5-10 г/л при температуре 85-95°C в течение 90 минут. Гидравлический модуль - 1:(10÷20).

Промывку от отбельного раствора проводят так же, как и промывку после щелочной термомеханохимической активации.

Целлюлозу, отжатую до влажности 30-40%, пневмотранспортом подают на сушку.

Сушку целлюлозы проводят топочными газами при температуре 140-160°C на вибросушилке.

Подсохшую целлюлозу подают в пресс и затем на упаковку.

Для доказательства соответствия заявленного способа критерию «промышленная применимость» приводим конкретные примеры осуществления способа.

Пример 1.

1000 кг распакованной и разрыхленной сечки рапса размером 2-3 см и 10 м³ варочного раствора с концентрацией NaOH 30 г/л в оборотной воде и 0,2 г/л синтанола АЛМ-10 подают в реактор-накопитель на замочку. Реакционную массу в реакторе-накопителе разогревают до 100°C и выдерживают при этой температуре в течение 30 минут. Рабочую температуру поддерживают за счет подогрева варочного раствора трубчатым теплообменником. Пропитанное варочным раствором сырье из реактора-накопителя поступает через приемную воронку - дозатор в двухшнековый аппарат АШ-200 (производительность - 2,0 т/час), разогретый до температуры 100°C, и проводят термомеханохимическую обработку в течение 30 минут с сохранением параметром температуры.

По окончании термомеханохимической обработки переработанную пульпу массонасосом перекачивают в пульсирующую центрифугу, в которой первоначально осуществляют отжим отработанного щелочного раствора. Отжатую целлюлозную массу с содержанием влаги 32% промывают путем подачи через промывочные патрубки 5 м³ воды с температурой 70-90°C и 5 м³ воды с температурой 30-40°C.

Далее целлюлозу смешивают с водным раствором перекиси водорода концентрацией 5 г/л и шнековым транспортером подают в отбельную башню. Массу подогревают острым паром до температуры 90-95°C и проводят отбелку в течение 1,5 часов.

Промывку от отбельного раствора проводят так же, как и промывку после щелочной термомеханохимической активации в пульсирующей центрифуге.

Целлюлозу, отжатую до влажности 32%, пневмотранспортом подают на сушку.

Сушку проводят путем подачи целлюлозы в вибросушилку. Температура топочного газа составляет 140-160°C.

Подсохшую целлюлозу подают в горизонтальный пресс и затем на упаковку.

Получают целлюлозу с выходом 48%.

Пример 2-3 ведут аналогично примеру 1, изменяя условия процесса. Данные по примерам представлены в таблице.

Как видно из таблицы, заявленный способ является экономически эффективным, так как позволяет увеличить выход целлюлозы на 10% за счет улова мелкодисперсного волокна, уменьшить нормы расхода исходных реагентов и воды, сократить энергозатраты за счет сушки продукта с меньшим содержанием остаточной в ней воды.

Способ касается получения целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего сырья и может быть использован, например, для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности. Способ осуществляют путем последовательных замочек целлюлозосодержащего травянистого сырья в щелочном растворе, термомеханической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки, причем отжим и промывки ведут в пульсирующей центрифуге. Техническим результатом является повышение выхода целлюлозы, снижение норм расхода исходных реагентов и воды и сокращение энергозатрат. 1 табл.

Способ получения целлюлозы путем последовательной замочки целлюлозосодержащего сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, промывки, отбелки, промывки, отжима и сушки, отличающийся тем, что перед промывками ведут отжимы, причем отжимы и промывки ведут в пульсирующей центрифуге, а в качестве целлюлозосодержащего материала берут травянистые растения.