ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЛИНИЯ УТИЛИЗАЦИИ ДЫМНОГО ПОРОХА И СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИСХОДНЫХ КОМПОНЕНТОВ ИЗ НЕГО (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2010 года по МПК C06B21/00 B01D9/02 C06B31/04 

Изобретение относится к области технологии дымных порохов и материалов на их основе, конкретно представляет собой технологическую линию и способ утилизации дымных порохов, отходов его производства, а также невостребованных изделий на их основе с истекшим сроком годности.

Дымный порох представляет собой зерненную (кроме марки ПМ) механическую смесь состава, мас.%: селитра - 75, сера - 10, уголь древесный - 15, где селитра - окислитель, уголь древесный - горючее, сера - основное пластичное вещество для придания механической прочности зерна также является горючим.

По истечении срока годности и в процессе изготовления дымных порохов отходы подлежат уничтожению замачиванием или сжиганием, что экономически нецелесообразно и экологически не безопасно.

Известна технологическая линия утилизации устаревшего пороха (патент RU 2093501 С06В 21/00, 20.10.1997). Линия предназначена для получения нитроцеллюлозного продукта, для материалов гражданского назначения или пороха, очищенного от нестабильных примесей, скапливающихся в процессе хранения из устаревшего как пироксилинового, так и баллиститного порохов.

Линия не позволяет перерабатывать дымный порох и изделия его содержащие.

Известна установка и способ разложения твердого ракетного топлива с выделением исходных компонентов (патент RU 2122536 C₁, 27.11.1998 С06В 21/00). Способ основан на химическом разрушении полимерного топлива с выделением исходных компонентов топлива и химически связанных новых компонентов с дальнейшим уничтожением твердых осадков сжиганием. Данный способ выделения исходных компонентов из дымных порохов неприемлем, так как приведет к потере одного из компонентов.

Известен способ кристаллизации солей из растворов при понижении температуры за счет контактного охлаждения исходного раствора охлаждающим агентом, в качестве которого используют частично или полностью замороженный раствор кристаллизующих солей (патент RU 2102107 6 В01D 9/02, опубл. 20.01.98, бюл. №2).

Недостатком известного способа является то, что с введением новых охлажденных кристаллов происходит сильное перенасыщение раствора, что способствует быстрому образованию большого количества новых зародышевых кристаллов, которые не могут укрупниться достаточно к концу кристаллизации и полного осаждения не происходит, так как растворимость мелких кристаллов вещества в сравнении с крупными больше при прочих равных условиях, при этом процент извлечения кристаллизующих солей составляет не более 64,5.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту является регенерация калиевой селитры (ОСТ В84-1946-81 «Пороха дымные. Типовой технологический процесс». П.7.17). Регенерация осуществляется на установке (фиг.1), включающей последовательно установленные: бак разбавитель (1) с лопастной мешалкой, фильтр (2), две ванны кристаллизации (3), водоотжимные мешки (4), водоотжимную центрифугу (5), сушильный шкаф (6), центробежный насос (7).

Процесс утилизации пороха в прототипе сводится к регенерации (экстракции) калиевой селитры из отходов (сметок) дымного пороха раствором горячей воды с последующим фильтрованием, кристаллизацией в ваннах, отжима в мешках, в центрифуге с последующей сушкой, а также выносу в канализацию сероугольного шлама, содержащего 40% серы, 60% угля древесного и большей части калиевой селитры. Режим регенерации калиевой селитры приведен в таблице 1.

Таблица 1 Наименование параметра Норма Загрузка бака сметками
Время подогрева раствора до температуры 90-100°С
Время отстоя раствора перед фильтрованием
Фильтрование раствора
Охлаждение раствора до температуры 20-30°С
Сушка селитры при температуре 100-130°С 150-250 кг
3-4 ч
15-20 мин
30-50 мин
не менее 6 ч
не менее 6 ч

Процент выделения калиевой селитры по прототипу составляет не более 40. Для выделения серы наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является переплавка, фильтрование и чешуирование серы (ОСТ В 84-1946-81 «Пороха дымные. Типовой технологический процесс». П.7.1), включающие очистку серы технической ГОСТ 127 перед пуском в производство от песка и других механических примесей. С этой целью ее переплавляют в котле-плавителе с электрическим обогревом. Расплавленную серу фильтруют, чешуируют и в виде чешуек упаковывают в полиэтиленовые, бумажные битумированные или тканевые мешки.

Режим переплавки серы приведен в таблице 2.

Таблица 2 Наименование параметра Норма Загрузка котла, кг, не более
Время плавления, ч
Температура плавления, °С, не более 500
8-24
150

После переплавки и фильтрования технической серы по ГОСТ 127 она должна удовлетворять техническим требованиям, установленным в ОСТ84-852-73.

В случае полного выделения калиевой селитры из дымного пороха оставшийся сероугольный шлам представляет собой массу, содержащую серы - 40%, угля древесного - 60%. Из-за большого содержания «примесей», в данном случае угля древесного из данной массы при нагревании до 150°С сера не выплавляется. Способ выделения серы из сероугольного шлама без ее химического разложения научной литературой не установлен. Целью данного изобретения является экстракция исходных химически не связанных компонентов (калиевая селитра, сера, уголь древесный) из дымных порохов.

Техническим результатом предлагаемого технического изобретения является наиболее полное выделение калиевой селитры и серы.

Технический результат достигается путем непосредственного воздействия на дымный порох экстрагентами, в качестве которых сначала используется острый пар (пароводяная смесь) с температурой Т=98-100°С, а затем водоглицериновая смесь, содержащая глицерин - 95%, вода - 5%, имеющая температуру выше температуры плавления серы Т=130-150°С, с отделением селитры и серы с помощью вакуумных фильтрующих устройств, при этом в качестве основного фильтра при выделении селитры используется сероугольная смесь, а при выделении серы используется уголь древесный. При этом достигается экономия теплоэнергетических затрат за счет введения экстрагентов непосредственно в дымный порох и применения замкнутого технологического цикла.

Поставленная цель реализуется в предлагаемой технологической линии переработки дымного пороха и изделий на их основе, включающей парогенератор, два реактора с сетчатым дном для эстрагирования исходных компонентов со встроенными в них фильтрующими вакуумными устройствами, рифленого снаружи барабанного кристаллизатора, подогреваемого изнутри, для обезвоживания и кристаллизации калиевой селитры со встроенными в него дисковыми приводными щетками для удаления калиевой селитры в бункер-накопитель, гладкого снаружи барабанного кристаллизатора, охлаждаемого изнутри для разделения водоглицериновой смеси и гранулирования серы со встроенным в него охлаждаемым ножом для удаления серы в бункер-накопитель, реактор приготовления экстрагента-теплоносителя, бак оборотной воды.

Предлагаемая линия (фиг.2) включает в себя парогенератор (1), два параллельно размещенных реактора (2) для эстрагирования исходных компонентов со встроенными в них фильтрующими вакуумными устройствами (3), рифленого барабанного кристаллизатора (4), подогреваемого изнутри водоглицериновой смесью для обезвоживания и кристаллизации калиевой селитра, со встроенными в него дисковыми приводными щетками (5) для удаления готовой селитры в бункер- накопитель (6), гладкого барабанного кристаллизатора (7), охлаждаемого изнутри холодной водой для отделения экстрагента и гранулирования серы со встроенным в него ножом (8) для удаления серы в бункер-накопитель (9), реактор приготовления экстрагента-теплоносителя (10), бак оборотной воды (11).

Процесс экстракции компонентов дымного пороха посредством предлагаемой технологической линии осуществляется следующим образом: дымный порох в тканевых мешках загружают в реакторы (2) и подают в первый реактор из парогенератора (1) экстрагент в виде острой пароводяной смеси Т=98-100°С, извлекающей калиевую селитру, которая фильтруется через сероугольную смесь, очищается в фильтрующем вакуумном устройстве (3) и поступает тонкой струйкой на подогреваемый до температуры 130-140°С рифленый барабанный кристаллизатор (4), где селитра обезвоживается, кристаллизуется и удаляется дисковыми щетками (5) в бункер-накопитель (6).

По окончании выделения калиевой селитры в первом реакторе запускают для этих же целей второй реактор, а в первый реактор непосредственно в шлам подается подогретый до 130-150°С экстрагент в виде водоглицериновой смеси в соотношении, в мас.%: глицерин - 95%, вода - 5%, извлекающей серу в виде водосероглицериновой смеси, которая фильтруется через уголь древесный, очищаясь в фильтрующем вакуумном устройстве (3), поступает тонкой струйкой на охлаждаемый до 60-80°С гладкий барабанный кристаллизатор (7), где сера отделяется от экстрагента, кристаллизуется и удаляется в виде гранул охлаждаемым ножом (8) в бункер-накопитель (9). Отработанный экстрагент поступает в реактор (10) для его дальнейшего оборота.

По окончании выделения серы в первом реакторе запускают для этих же целей второй реактор. Из первого реактора извлекают мешки с углем древесным и подготавливают его к последующей загрузке дымным порохом. Таким образом, обеспечивается безотходность и непрерывность работы технологической линии.

Безотходность предлагаемой технологии переработки дымных порохов и изделий на их основе, дозированное использование теплоносителей (экстрагентов) и замкнутый технологический цикл их использования позволяют получать экономически выгодный процесс утилизации дымных порохов.

Полученные исходные компоненты дымного пороха - калиевая селитра, сера - на предлагаемой технологической линии имеют высокую степень очистки, так как подвергаются многократной фильтрующей очистке, в том числе через сероугольную смесь и древесный уголь. Все выделяемые материалы при утилизации дымных порохов могут быть повторно использованы как для производства самих порохов, так и изготовления товаров гражданского назначения.

Изобретение относится к утилизации дымных порохов. Предложена технологическая линия экстрагирования компонентов дымного пороха, содержащая парогенератор, два реактора для экстрагирования компонентов дымного пороха, снабженных патрубками для ввода из парогенератора экстрагента калиевой селитры и экстрагента серы, и встроенными фильтрующими вакуумными устройствами с сероугольной смесью для фильтрации экстрагируемой калиевой селитры и с углем древесным для фильтрации экстрагируемой серы, и последовательно размещенные за реакторами кристаллизатор для обезвоживания и кристаллизации экстрагируемой калиевой селитры и кристаллизатор для гранулирования экстрагируемой серы и отделения экстрагента. Предложены также два варианта способа экстрагирования из дымного пороха калиевой селитры и серы. Изобретение обеспечивает наиболее полное выделение калиевой селитры и серы из дымного пороха. 3 н.з. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

1. Технологическая линия экстрагирования компонентов дымного пороха, характеризующаяся тем, что она содержит парогенератор, два реактора для экстрагирования компонентов дымного пороха, снабженных патрубками для ввода из парогенератора экстрагента калиевой селитры и экстрагента серы и встроенными фильтрующими вакуумными устройствами с сероугольной смесью для фильтрации экстрагируемой калиевой селитры и с углем древесным для фильтрации экстрагируемой серы, и последовательно размещенные за реакторами кристаллизатор для обезвоживания и кристаллизации экстрагируемой калиевой селитры, выполненный в виде обогреваемого изнутри вращающегося барабана с рифленой поверхностью и встроенными дисковыми приводными щетками для удаления экстрагированной калиевой селитры в бункер накопитель калиевой селитры, и кристаллизатор для гранулирования экстрагируемой серы и отделения экстрагента в виде охлаждаемого изнутри вращающегося барабана с гладкой поверхностью и встроенным охлаждаемым ножом для удаления экстрагированной серы в бункер накопитель серы.

2. Способ экстрагирования компонентов дымного пороха, характеризующийся тем, что в реактор загружают дымный порох и экстрагируют из него калиевую селитру путем подачи в реактор экстрагента калиевой селитры в виде острого пара с температурой Т=98-100°С, фильтрации полученной смеси через фильтрующее вакуумное устройство с сероугольной смесью и подачи ее для обезвоживания и кристаллизации экстрагируемой калиевой селитры в кристаллизатор в виде вращающегося барабана, подогретого до температуры 130-140°С.

3. Способ экстрагирования компонентов дымного пороха, характеризующийся тем, что в реактор загружают дымный порох и экстрагируют из него серу путем подачи в реактор экстрагента серы в виде подогретой до Т=130-150°С смеси, содержащей 95 мас.% глицерина и 5 мас.% воды, фильтрации полученной смеси через фильтрующее вакуумное устройство с углем древесным и подачи ее для гранулирования экстрагируемой серы и отделения экстрагента в кристаллизатор в виде вращающегося барабана, охлаждаемого до температуры 60-80°С.