СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАБИНОГАЛАКТАНА Российский патент 2010 года по МПК C08B37/00 

Изобретение относится к способам химической переработки древесины и касается получения арабиногалактана из древесины лиственницы.

Древесина лиственницы содержит ряд ценных природных биологически активных компонентов и в том числе дигидрокверцетин (ДГК, DHQ) и арабиногалактан (АГ, AG).

Существует несколько способов получения АГ из древесины лиственницы, различающихся перечнем получаемых продуктов и последовательностью их выделения. Так, согласно ряду охранных документов (US 3509126, 1970 г.; RU 2040268, 1995 г.; RU 2273646, 2005 г.; RU 2280040, 2005 г.) получают только АГ, по другим источникам - одновременно АГ и ДГК путем их совместного извлечения из древесины и последующего выделения из экстракта (А.с. СССР №303887, 1975 г.; RU 2002756, 1991 г.) или последовательного выделения вначале ДГК, а затем AГ (RU 2143437, 1999 г.; RU 2256668, 2003 г.).

Однако, независимо от общей технологической схемы, у всех способов имеются одинаковые, давно известные стадии, касающиеся непосредственно выделения АГ из его водных растворов:

- очистка водных растворов АГ от дисперсных и коллоидных частиц путем фильтрации или центрифугирования;

- концентрирование водных растворов упариванием под вакуумом или ультрафильтрацией (RU 2002756, 1991 г., RU 2273646, 2005 г.); и

- наконец, получение АГ высаливанием путем смешивания его концентрата с хорошо растворимым в воде органическим соединением - высаливателем.

В качестве таковых органических соединений уже предложены спирты C₁-С₃ и ацетон (US 3509126, 1970 г.).

Эти применяемые высаливатели имеют существенные недостатки. Метанол ядовит, этанол социально опасен, ацетон из-за низкой температуры кипения требует повышенных мер инженерной защиты.

Кроме того, для спиртов характерен большой расход высаливателя, не считая расхода на промывку АГ, на грамм АГ 30-50 мг, вследствие того, что на обработку одного объема водного раствора АГ потребляется не менее четырех объемов высаливателя, и в том числе из-за невысокого содержания АГ в концентрах перед высаливанием (5-15%).

При использовании ацетона на один объем раствора берется 1,5 объема высаливателя, но расход его все равно остается высоким - не ниже 35 мл на один грамм AГ (RU 2280040, 2005 г.).

Таким образом, все известные способы требуют большого расхода высаливателей и, как следствие, больших энергозатрат на регенерацию.

Наиболее близок предложенному способ получения арабиногалактана (RU 2143437, 1999 г.) за счет общности технологии последовательного выделения ДГК и АГ по схеме: экстракция ДГК этилацетатом -- экстракция проэкстрагированной древесины водой -- очистка экстракта -- концентрирование экстракта -- высаливание АГ из концентрата. В качестве высаливателя используется этанол, в соотношении раствор АГ: высаливатель один к четырем по объему, при концентрации АГ в концентрате перед высаливанием, равной 16,5%. Расход этанола на высаливание очень высокий - 30 мл/г АГ, и это не учитывая затрат на промывку.

Задачей изобретения является сокращение расхода высаливателя и, следовательно, потребности в экстракторах на его регенерацию путем изменения ряда параметров процесса подготовки концентрата для высаливания и подбора высаливателя, который бы позволил использовать для высаливания высококонцентрированные растворы АГ и резко сократить расход высаливателя и потребность в экстракторах на его регенерацию.

Согласно предлагаемому изобретению поставленная задача решается тем, что в способе получения арабиногалактана, заключающемся в том, что в качестве сырья берут экстрагированные этилацетатом отходы производства дигидрокверцетина в виде щепы древесины лиственницы, которые затем высушивают, экстрагируют водой при температуре 80-90°С, полученный экстракт очищают фильтрованием, концентрируют, из отфильтрованного концентрата высаживают продукт смешиванием его с органическим водорастворимым растворителем - высаливателем, согласно изобретению после фильтрования повышают концентрацию сухих веществ в экстракте до количества не менее 20%, а в качестве высаливателя используют диоксан в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана.

Повышение содержания арабиногалактана до уровня не ниже 20% в концентрированном экстракте в совокупности с применением в качестве высаливателя диоксана позволяет использовать последний в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана, сокращая расход высаливателя, и как следствие, теплоэнергетические затраты на его регенерацию.

Технический результат - использование органического растворителя-высаливателя в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана.

Заявляемый способ обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как повышение содержания арабиногалактана в экстракте до уровня не ниже 20% и использование в качестве высаливателя диоксана в объеме 1:1 с объемом концентрата арабиногалактана, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю не известны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень».

Заявляемый способ получения арабиногалактана может найти широкое применение в химической промышленности, а потому соответствует критерию «промышленная применимость».

Заявляемый способ заключается в следующем.

Вначале получают из древесины лиственницы дигидрокверцетин, для чего производят экстрагирование ее этилацетатом. Переработанную древесину подсушивают, после чего экстрагируют водой в периодически действующем режиме. Затем проводят очистку экстракта от механических примесей фильтрацией через ткань бельтинга, тонкую очистку фильтрата от мелкодисперсных и коллоидных частиц методом центрифугирования. Повышают концентрацию очищенного раствора арабиногалактана до концентрации 20-30% по сухому остатку методом упаривания или, что предпочтительнее, методом ультрафильтрации через мембраны с размером пор в интервале 0,01-0,02 мкм, обеспечивающем достаточную скорость фильтрации и высокую селективность. В завершение процесса проводят высаливание арабиногалактана из раствора диоксаном при соотношении равных объемов концентрата и высаливателя (1:1).

Достоинством предлагаемого способа получения АГ является то, что использование в качестве высаливателя диоксана позволяет вести процесс высаливания из высококонцентрированных растворов и одновременно снизить объемные соотношения растворов АГ:высаливатель до одного к одному, что резко снижает расход высаливателя-диоксана и, как следствие, теплоэнергетические затраты на его регенерацию.

К положительным сторонам относится также использование в качестве сырья технологической щепы, а не мелкоизмельченной древесины (опилки, дробленка). Процесс реализуется с использованием стандартизированного оборудования. Примеры практической реализации способа приведены ниже.

Пример 1

Берут 25 г измельченной древесины лиственницы (щепа) с содержанием АГ 14,3% на абсолютно сухую древесину (а.с.д.) и влажностью около 20%, из которой предварительно этилацетатом извлечены дигидрокверцетин и смоляные вещества, заливают 100 мл воды (гидромодуль 1:5) и экстрагируют при 100 градусах Цельсия в тигле 1,5 часа.

Экстракт сливают со щепы, фильтруют, пропускают через центрифугу, упаривают под вакуумом до объема около 12 мл (концентрация сухих веществ 20,8%).

Арабиногалактан высаливают из водного раствора, выливая концентрат при перемешивании в равный объем диоксана. При этом образуется однородная смесь, из которой выпадает розовато-кремовый осадок арабиногалактана. Жидкость с осадком сливают, промывают до 10 мл диоксана и высушивают. Выход арабиногалактана 2,3 г (80,4% от его содержания в древесине.)

Пример 2

Получение арабиногалактана ведут аналогично примеру 1. Экстракт упаривают до объема около 8 мл, концентрация сухих веществ 30,5%. Высаливание ведут тем же объемом диоксана (10 мл), равным объему концентрата. Осадок выпадает быстро, легко перемешивается. Его отделяют промывкой 10 мл диоксана и высушивают. Выход 2,2 г (77% от содержания АГ в а.с.д.).

Приведенные примеры показывают, что расход высаливателя, включая его затраты на промывку АГ, составляет 9,6-8,2 мг/л, т.е. в 3,3 раза меньше, чем в прототипе. К тому же если учесть, что теплота парообразования одного объеме диоксана в 1,6 раза ниже, чем у этанола, то энергозатраты на высаливатель сократятся в 5,5 раз.

Способ проверен в лабораторных условиях и может быть легко реализован в промышленных условиях на стандартизированном оборудовании.

В сравнении с прототипом заявляемый способ позволяет снизить расход высаливателя и энергозатраты на его регенерацию.

Изобретение относится к способам химической переработки древесины, в частности к способам выделения арабиногалактана из древесины лиственницы. Способ получения арабиногалактана заключается в том, что в качестве сырья берут экстрагированнные этилацетатом отходы производства дигидрокверцетина в виде щепы древесины лиственницы, которые затем высушивают, экстрагируют водой при температуре 80-90°С, полученный экстракт очищают фильтрованием, концентрируют до концентрации сухих веществ в экстракте не менее 20%, из отфильтрованного концентрата высаживают продукт смешиванием его с органическим водорастворимым растворителем - высаливателем, в качестве которого используют диоксан в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана. Технический результат - использование органического растворителя-высаливателя в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана, сокращая расход высаливателя и, как следствие, теплоэнергетические затраты на его регенерацию.

Способ получения арабиногалактана, заключающийся в том, что в качестве сырья берут экстрагированнные этилацетатом отходы производства дигидрокверцетина в виде щепы древесины лиственницы, которые затем высушивают, экстрагируют водой при температуре 80-90°С, полученный экстракт очищают фильтрованием, концентрируют, из отфильтрованного концентрата высаживают продукт смешиванием его с органическим водорастворимым растворителем - высаливателем, отличающийся тем, что после фильтрования повышают концентрацию сухих веществ в экстракте до количества не менее 20%, а в качестве высаливателя используют диоксан в объеме, равном объему концентрата арабиногалактана.