СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА Российский патент 2010 года по МПК C01B33/10 C30B29/04 C01B31/06 

Изобретение относится к химическим способам очистки алмазов, как природных, где загрязнения представлены в виде отложений органического и минерального происхождения и металловключениями, образующимися в результате обогащения алмазосодержащей породы, так и синтетических алмазов, в которых металлические включения присутствуют при синтезе, с целью использования их в качестве шлифовальных порошков в гальваностегии при изготовлении высококачественного точного алмазного инструмента.

Известен способ очистки порошков сверхтвердых материалов от токопроводящих примесей (металла, графита) путем кипячения сначала в «царской водке» (в смеси соляной и азотной кислот), затем в хромовой смеси и для нейтрализации кислоты в насыщенном растворе гидрооксида натрия с последующей промывкой в воде и выдержкой в 20%-ном растворе серной кислоты («Основы проектирования и технология изготовления абразивного и алмазного инструмента» под ред. Ю.М.Ковальчука, М.: Машиностроение, 1984 г., с.226). Недостатками данного способа являются его многостадийность, требование дополнительных энергозатрат, а используемые хромсодержащие растворы опасны для здоровья работающих и требуют тщательной переработки и утилизации.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ полной химической очистки алмаза, включающий постадийную обработку алмаза в автоклаве при повышенной температуре и давлении смесью кислот под воздействием микроволнового излучения: на первой стадии используют смесь азотной кислоты и пероксида водорода, а на второй - смесь концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот (RU 2285070 С2, МПК С30В 33/04, 29/04, 31/06, 2004 г.). Однако используемая в способе для очистки алмазов реакционная смесь из концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот при опускании в нее мелкой фракции (4-160 микрон) вызывает бурную реакцию. Это нарушает механическую прочность обрабатываемого алмаза, а образующаяся пена ухудшает контактирование порошков алмаза с реакционной смесью и не позволяет качественно проводить очистку алмаза мелких фракций. Кроме этого, в результате бурного пенообразования вместе с пеной происходит большой унос порошков из емкости, что приводит к потерям в процессе обработки.

Технической задачей предлагаемого изобретения является полная комплексная объемная очистка алмаза мелкой фракции (4-160 микрон) от органических загрязнений и микровключений металлов с целью использования их в качестве шлифовальных порошков в гальваностегии для производства высококачественного алмазного инструмента.

Поставленная техническая задача решается за счет того, что в способе очистки обработку алмаза проводят при нормальных атмосферных условиях в кислом растворе следующего состава: вода, фтористоводородная кислота, азотная кислота, серная кислота, пероксид водорода в объемном соотношении 5:1:1:2:(1-10) соответственно, при периодическом добавлении пероксида водорода по мере его расходования, причем перед началом обработки алмаза в раствор добавляют никель металлический.

Предлагаемый состав компонентов реакционного раствора: вода, фтористоводородная кислота, азотная кислота, серная кислота и пероксид водорода при нормальных атмосферных условиях в момент опускания в него порошков алмаза не вызывает бурную реакцию. Очистка алмаза происходит за счет осуществления окислительно-восстановительных процессов в реакционном растворе, в результате которых происходит растворение органических загрязнений и металловключений по всему объему алмаза. Найденное экспериментальным путем объемное соотношение компонентов в растворе: вода, кислота фтористоводородная, кислота азотная, кислота серная и пероксид водорода - 5:1:1:2:(1-10) соответственно обеспечивает достаточный окислительно-восстановительный потенциал реакционной смеси, который позволяет максимально удалить органические загрязнения и металловключения в алмазе не только на поверхности, но и в труднодоступных местах (микротрещинах, микропорах), сохраняя при этом целостность кристаллов. Включения металлов в микротрещинах и микропорах не позволяют получить качественные комбинированные комплексные покрытия гальваническим способом с равномерным распределением в слое. При электролизе кристаллы с металлическими включениями работают возле поверхности деталей самостоятельными гальваническими ячейками с обильным газовыделением и не осаждаются с покрытием. В результате на месте его работы - брак «каверна» или «дендрит» (покрытие металла с осажденным металлом на кристалле алмаза). Предлагаемый способ обеспечивает полное удаление органических и токопроводящих микроэлементов с необходимой смачиваемостью. При объемном соотношении компонентов в реакционном растворе ниже установленных очистка алмаза ухудшается, а при соотношении компонентов выше рекомендуемых проведение процесса нецелесообразно.

Металлический никель, добавляемый в реакционную смесь перед погружением в него алмазного порошка, выполняет роль катализатора окислительно-восстановительного процесса в реакционном растворе, что значительно сокращает время очистки алмаза при нормальных атмосферных условиях.

Пример осуществления способа.

Для очистки брали алмаз мелкой фракции (4-160 микрон) в виде алмазного шлифовального порошка, содержащий органические загрязнения и микровключения металлов. В раствор состава:

вода - 50 мл,

фтористоводородная кислота - 10 мл,

азотная кислота - 10 мл,

серная кислота - 20 мл,

пероксид водорода - 50 мл,

добавляли металлический никель до образования салатового цвета, а затем погружали для очистки образцы алмаза. Обработка алмаза в реакционном растворе с целью его очистки сопровождалась газовыделением. Очищенные шлифовальные порошки алмаза осаждались на дно, и газовыделение прекращалось. Процесс газовыделения был использован в качестве параметра, характеризующего время окончания очистки от органических примесей и металловключений по поверхности и по объему алмаза.

Предложенный способ очистки алмаза обеспечил получение следующих результатов:

- возможность комплексной очистки шлифовальных порошков алмаза от органо- и металловключений без потерь и нарушения механической прочности алмаза;

- необходимая смачиваемость порошков (смачиваемость алмазного порошка марки АС-50 составляет 99,85%);

- предлагаемый способ очистки алмазов безвреден по отношению к здоровью работающих, не требует уникального оборудования и затрат по энергоносителям.

Изобретение относится к химическим способам очистки как природных алмазов, где загрязнения представлены в виде отложений органического и минерального происхождения и металловключений, образующихся в результате обогащения алмазосодержащей породы, так и синтетических алмазов, в которых металлические включения сопутствуют при синтезе, с целью использования их в качестве шлифовальных порошков в гальваностегии при изготовлении точного алмазного инструмента. Способ включает обработку алмаза при нормальных атмосферных условиях в растворе следующего состава компонентов: вода, фтористоводородная кислота, азотная кислота, серная кислота и пероксид водорода в объемном соотношении 5:1:1:2:(1-10) соответственно, при периодическом добавлении пероксида водорода по мере его расходования, причем перед началом обработки алмаза в раствор добавляют металлический никель. Изобретение обеспечивает полную комплексную объемную очистку алмаза мелкой фракции (4-160 микрон) от органических загрязнений и микровключений металлов.

Способ очистки алмаза, включающий его обработку в кислом растворе, отличающийся тем, что обработку ведут при нормальных атмосферных условиях в растворе следующего состава компонентов: вода, фтористоводородная кислота, азотная кислота, серная кислота и пероксид водорода в объемном соотношении 5:1:1:2:(1-10) соответственно, при периодическом добавлении пероксида водорода по мере его расходования, причем перед началом обработки алмаза в раствор добавляют металлический никель.