СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ Российский патент 2010 года по МПК C08J3/05 

Настоящее изобретение относится к способу получения растворов растворимых в воде полимеров из гранулированных полимеров, в частности высокомолекулярных синтетических полимеров, и к устройству, предназначенному для реализации упомянутого способа.

Растворимые в воде полимеры зачастую демонстрируют неудовлетворительное поведение при растворении, в особенности тогда, когда они характеризуются высокой молекулярной массой. Например, полиакриламиды составляют большую группу растворимых в воде полимеров. Акриламидные полимеры используют преимущественно в форме их высокомолекулярных (средняя молекулярная масса >10⁵), анионных, катионных или амфотерных сополимеров во многих сферах разделения твердой - жидкой фаз. Помимо установок по обработке городских сточных вод и бумажной промышленности, еще одним важным пользователем флоккулянтов является горнодобывающая промышленность.

Полимеры используют в виде водного раствора, при этом концентрация полимера составляет приблизительно 0,5 вес.%. При получении водных растворов требуемое количество полимера добавляют к воде при перемешивании и диспергируют в растворе. Диспергированию твердых акриламидных полимеров в воде препятствует их тенденция к образованию комков, то есть к агломерированию, при попадании в контакт с водой. Комки твердого полимера образуются непосредственно после введения порошкообразного полимера в воду в результате инкапсулирования нерастворенной твердой фазы во внешнем покрытии из смоченного водой полимера, что задерживает последующее проникновение воды в твердые частицы. Данное агломерирование обуславливается, в частности, присутствием мелких фракций порошкообразного полимера, меньших 200 мкм.

Для полного растворения полимера при непрерывном умеренном перемешивании необходимо время вызревания продолжительностью от 1 до 2 часов. Для получения раствора активного вещества известно использование системы с двумя резервуарами, включающей резервуар для вызревания и резервуар для хранения, каждый из которых характеризуется вместимостью в диапазоне от 3 м³ до 10 м³, в зависимости от производителя или желательной вместимости. После вызревания полученный раствор полимера возвращают в резервуар для хранения, где его точно так же непрерывно перемешивают и откуда его непрерывно отбирают до опорожнения. После этого в опорожненный резервуар для хранения закачивают раствор полимера, свежеполученный в данный промежуток времени в резервуаре для вызревания.

Раствор полимера иногда остается в резервуаре в течение нескольких дней перед использованием вследствие больших объемов заполнения и длительных времен вызревания, выжидания, повторного заполнения и вакуумирования. По этой причине эффективность раствора полимера может уменьшиться вследствие процессов биологического разложения и разложения, обусловленного сдвиговым воздействием.

Для того чтобы гарантировать полунепрерывную подачу раствора полимера используют так называемые трехкамерные системы растворения. В трехкамерной системе растворения гранулы, смоченные тангенциальным потоком воды, пропускают в первую камеру и гомогенизируют и растворяют при помощи системы перемешивающего устройства. Поднимающийся уровень жидкости в первой камере приводит к переполнению последней, и, таким образом, раствор переходит во вторую камеру, где точно так же для реализации гомогенизации и растворения имеется перемешивающее устройство. При достижении жидкостью во второй камере отметки о переполнении раствор перетекает в третью камеру, где гомогенизацию и растворение для него опять-таки обеспечивает перемешивающее устройство. В третьей камере имеется уровнемер, имеющий контакт положения минимума (начало процесса смачивания в камере 1) и контакт положения максимума (конец процесса смачивания в камере 1), который начинает или заканчивает процесс смачивания в первой камере в соответствии с уровнем жидкости. Гранулы, растворенные таким образом, можно использовать для производственного процесса по истечении времени вызревания, равного приблизительно 30-60 мин.

В дополнение к этому, по истечении времени вызревания в водных растворах полимеров все еще присутствуют порции геля, которые содержат нерастворенный полимер. Содержание геля не только приводит к утрате действия раствора полимера, но также и становится источником технических проблем вследствие закупоривания сетчатых фильтров или в случае производства бумаги вследствие неровности поверхностей бумаги.

Растворы с концентрацией, доходящей вплоть до приблизительно 0,5 вес.%, все еще допускается перекачивать настолько осторожно, чтобы во время перекачивания не возникало бы какого-либо ощутимого разложения, обусловленного сдвиговым воздействием. Принудительная транспортировка высококонцентрированных растворов вполне возможна, но она всегда в результате будет приводить к разложению части полимера. Ограничение растворами полимера низкой концентрации в промышленных масштабах делает необходимой установку больших, громоздких и дорогостоящих станций растворения.

Для получения растворов полимеров, по возможности не содержащих геля, на предыдущем уровне техники было известно использование различных систем, оказывающих сдвиговое воздействие, которые, однако, в дополнение к уменьшению количества геля вызывают нежелательное уменьшение вязкости раствора полимера. Уменьшение вязкости обуславливается уменьшением молекулярной массы полимеров и является причиной пониженной эффективности.

Таким образом, в работе WO 95/20431 описывают способ, в котором водный гельсодержащий раствор полимера пропускают под давлением через проходные фильтры с уменьшающимися отверстиями сита.

В работе ЕР 0050312 А1 описывают устройство и способ для диспергирования и после этого растворения порошкообразного полимера в турбулентном потоке растворителя. В данном случае обнаружена сильная зависимость от размера зерна порошкообразного полимера. Диспергирование происходит в устройстве, по существу состоящем из воронки, имеющей загрузочное отверстие для порошкообразного полимера и тангенциальной подачи жидкости, сливной трубы, имеющей кольцевое сопло, и струйного насоса. В данном случае с очевидностью проявляется утрата действия вследствие присутствия нерастворенных набухших телец при размерах зерен порошкообразного полимера >800 микрометров. Содержание тонкодиспергированного порошкообразного полимера приводит к получению избыточной вязкости раствора и к закупориванию устройства.

В работе ЕР 0051264 А1 описывают способ растворения гранул полиакриламидного геля в турбулентных потоках. В данном случае стадии растворения предшествует обработка гранул полимера раствором поливалентных солей в течение периода времени продолжительностью вплоть до 20 минут. Организуют рециркуляцию таким образом полученных набухших полимерных телец через устройство проточного типа, состоящее из резервуара для растворения и системы труб, до тех пор пока набухшие тельца не будут разрушены. Проточное устройство описывают в работе DE-OS-2807709. Вследствие добавления солей растворы полимеров, полученные по данному способу, демонстрируют пониженную эффективность в качестве флоккулянтов.

В работе DE-OS-2627367 описывают способ и устройство для смешивания порошкообразных полимерных полиэлектролитов с водой, где полимер воздухом нагнетают в трубу и в ней опрыскивают жидкостью, а после этого его, захваченного жидкостью, пропускают в резервуар для растворения, оборудованный перемешивающим устройством. Рекомендуется, чтобы каналы для транспортирования порошка были изготовлены из материала прозрачного пластика, что сделает возможным установление местоположения закупориваний, вызванных агломерированным порошкообразным полимером.

В работе GB 2067908 описывают устройство и способ, где порошок воздухом нагнетают в вертикальную цилиндрическую колонну и увлажняют с целью получения гомогенного раствора. Колонна имеет сопла, через которые подают растворитель. Однако данный способ не может предотвратить образование очень мелких и чрезвычайно мелких частиц геля.

В работе DE 10210511 A1 описывают устройство для растворения, в котором в резервуар для смешения через завихряющую чашу подают жидкий или порошкообразный полимер и воду. При помощи перемешивающих перегородок в резервуаре для смешения формируют двухзонное рециркулирующее перемешивание под действием циркулирующего или турбулентного потока, предназначенного для стимулирования растворения порошкообразного полимера. Готовый для использования раствор полимера отбирают в нижней части устройства для растворения. В результате использования интенсивной турбулентности возникает разложение полимера, что ухудшает эффективность раствора полимера. На практике растворение порошкообразного полимера приводит к возникновению проблем, поскольку содержание нежелательного геля полностью не устраняется. При использовании данного устройства не могут быть получены концентрации полимера в партии, отчетливо превышающие 1 вес.%.

В работе DE 3243671 описывают устройство для непрерывного смешивания порошкообразных материалов с жидкостями, где порошкообразную твердую фазу засасывают через центральную питающую трубу в кольцевую смесительную камеру, оборудованную роторным насосом и колесом крыльчатки со вставленными в промежутках зубчатыми колесами. Поток жидкости вводят в смесительную камеру тангенциально. Захваченный порошок центрифугируют вместе с жидкой фазой с подачей в лабиринт, образованный зубчатыми колесами ротора и статора, и коллоидно растворяют или диспергируют во время данного принудительного транспортирования. Данную дисперсию после этого отбирают через неподвижный сетчатый фильтр.

В работе DE 3517879 A1 описывают разработку данной системы растворения, модифицированной стационарными встроенными многодисковыми кольцами. Несмотря на относительно детально разработанную методику смешения данная система не пригодна для получения абсолютно не содержащего геля раствора порошкообразных полиэлектролитов. Кроме того, в случае продуктов, чувствительных к сдвиговому воздействию, таких как высокомолекулярные растворимые в воде полимерные флоккулянты, молекулярная масса уменьшается, и поэтому возникает утрата эффективности.

В работе DE 19717161 описывают устройство для непрерывного разрушения жидкостью плохо смачиваемого порошкообразного материала, состоящее из трубчатого питающего блока для порошкообразного материала и диспергирующего блока, расположенного по ходу технологического потока после него, при этом жидкость под давлением нагнетают в промежуток между питающим и диспергирующим блоками для того, чтобы предотвратить налипание на поверхности, находящиеся в контакте с порошком. В случае высоковязких сред диспергирующий блок должен иметь насос, установленный по ходу технологического потока после него, для того, чтобы обеспечить надежное транспортирование жидкости прочь от диспергирующего блока.

В работе ЕР 729780 А2 описывают устройство для диспергирования предварительно определенного количества жидкости вместе с предварительно определенным количеством порошкообразной твердой фазы, где через смесительное устройство организуют неоднократную рециркуляцию предварительно определенного количества жидкости из резервуара с интенсивным перемешиванием для ее подачи, и, таким образом, каждый раз жидкость обогащают дополнительным количеством твердой фазы. Проблемы растворения растворимой порошкообразной твердой фазы не обсуждаются.

В работе DE 19622191 A1 описывают способ и устройство для не вводящего загрязнителей дозирования и транспортирования порошкообразной твердой фазы из контейнера для подачи порошка в резервуар для диспергирования или растворения, в котором упомянутые порошки необходимо диспергировать или растворять. Не содержащий пыли порошок дозируют в воронку, и он засасывается в жидкоструйный насос в положении его нижнего выпускного отверстия, его диспергируют и растворяют, а после этого транспортируют в резервуар для растворения. Способ делает возможным транспортирование не содержащего пыли порошка, но растворенные полимеры не свободны от содержания геля.

В работе WO 92/21436 описывают устройство для диспергирования, суспендирования или эмульгирования газов, жидкостей и/или текучей твердой фазы, которая в диспергирующей камере имеет дискообразный ротор с двумя впускными отверстиями для материалов и одним выпускным отверстием для продукта. Потоки материала физически объединяют в краевой области диска ротора, оборудованного зубьями или лопастями. Необязательно диспергирующий блок функционирует при наличии дополнительного статора, оказывающего дополнительное диспергирующее и сдвиговое воздействие при помощи своих радиальных отверстий. Вследствие наличия интенсивного сдвигового воздействия, возникающего во время диспергирования и растворения гранул растворимых в воде полимеров, утрата эффективности обуславливается молекулярной деструкцией.

Таким образом, цель изобретения заключается в создании способа растворения растворимых в воде порошкообразных и, в частности, высокомолекулярных полимеров, в результате чего получают по существу не содержащий геля раствор полимера, тем самым обходясь без затрат на последующее удаление геля. Ухудшения эффективности полимеров, обусловленного способом изобретения, возникать не должно, или же оно будет иметь место только в незначительной степени, то есть в способе растворения молекулы полимера должны растворяться без значительной деструкции. Еще одна цель изобретения заключается в создании конфигурации способа получения растворов полимеров, такой, что его можно будет реализовать либо периодически в течение коротких периодов времени, либо непрерывно, и он сможет позволить получить концентрации раствора ≥1 вес.%.

Способ изобретения также должен обеспечить возможность растворения порошкообразных полимеров при высоких уровнях содержания мелких частиц полимеров, меньших 250 мкм, и, в частности, меньших 100 мкм, которые обычно трудно растворить, без возникновения недостатков, связанных со свойствами раствора.

Еще одна цель изобретения заключается в создании устройства, подходящего для использования при реализации способа.

Достижения цели добиваются при помощи способа получения водного раствора полимера из твердых частиц растворимого в воде полимера в результате физического объединения воды и частиц полимера в диспергирующем блоке, характеризующегося тем, что

- диспергирование частиц в воде проводят при использовании первого уровня мощности на один кубический метр,

- смесь вода/частицы после ее выхода из диспергирующего блока пропускают в резервуар с перемешиванием и после этого растворяют в нем при перемешивании,

- водный раствор полимера по истечении времени его пребывания в резервуаре с перемешиванием подвергают второй операции диспергирования, где при диспергировании используют меньший уровень мощности на один кубический метр в сопоставлении с тем, что имело место при первом диспергировании.

Как это ни удивительно, но было обнаружено то, что могут быть получены не содержащие геля водные растворы растворимых в воде полимеров при одновременном существенном предотвращении уменьшения молекулярной массы в результате проведения двойного диспергирования, при котором второе диспергирование проводят при пониженной мощности на перемешивание или диспергирование на один кубический метр.

В предпочтительном варианте реализации для первого диспергирования смеси вода/порошкообразный полимер уровень мощности ограничивают величиной 550-1600 Вт-час/м³, а более предпочтительно 100-1000 Вт-час/м³. Если энергия перемешивания будет чрезмерно низка, то тогда эффект диспергирования не будет оптимальным, что в результате приведет к продолжительному времени пребывания в расположенной далее по ходу технологического потока емкости с перемешивающим устройством. Если энергия перемешивания будет чрезмерно высока, то тогда будет происходить частичная деструкция молекулярной структуры полимеров, то есть будут иметь место существенное уменьшение молекулярной массы и сопутствующее уменьшение эффективности полимера в качестве флоккулянта.

В способе изобретения предпочтительно используют диспергирующий блок, такой как тот, что описывается в работе WO 92/21436. Данный документ посредством ссылки включается в настоящий документ. Диспергирующий блок состоит из дискообразного ротора в диспергирующей камере и снабжен двумя впускными отверстиями для порошкообразного полимера и воды соответственно и одним выпускным отверстием для продукта. Два материальных потока физически объединяют в краевой области диска ротора, предпочтительно в осевом направлении, в момент чего протекает процесс диспергирования. Выпускное отверстие для продукта располагается на внешней грани диспергирующей камеры. На своей внешней грани ротор имеет обод ротора, снабженный зубьями или радиальными отверстиями. Для взаимодействия с ротором в диспергирующем устройстве необязательно может быть предусмотрен статор, снабженный радиальными отверстиями для диспергирования порошкообразного полимера.

После первой стадии диспергирования смесь полимер/вода, в которой более мелкие частицы уже частично растворены, а более крупные частицы полимера диспергированы, пропускают в резервуар с перемешиванием и перемешивают в нем при использовании медленно вращающихся перемешивающих устройств. Данное перемешивание обеспечивает прохождение смачивания и начального растворения для по существу всех частиц полимера и предотвращение седиментации в ходе реализации остальной части способа растворения при том, что в данной компоновке разложение, обусловленное сдвиговым воздействием, вызванным перемешиванием, не происходит. Подходящие перемешивающие устройства, которые можно использовать в способе изобретения, представляют собой, например, прямолопастные мешалки, лопастные мешалки и якорные мешалки. При реализации способа эффективным оказалось использование перемешивающих устройств с медленно вращающимися лопастями при скоростях вращения вплоть до 300 об./мин. Специалисту в соответствующей области техники известны и другие подходящие для использования перемешивающие устройства.

Время пребывания смеси полимер/вода в резервуаре с перемешиванием предпочтительно находится в диапазоне от 1 до 15 минут, более предпочтительно от 2 до 10 минут, а наиболее предпочтительно от 3 до 6 минут. В случае непрерывного способа, в котором в резервуар с перемешиванием постоянно загружают свежую смесь полимер/вода, вышеупомянутые времена пребывания можно использовать в качестве средних времен пребывания. В зависимости от типа диспергируемого полимера время пребывания может варьироваться, например, катионные полимеры зачастую требуют использования более короткого времени пребывания в сопоставлении с временем пребывания для анионных полимеров.

После выхода из резервуара с перемешиванием водный раствор полимера, который все еще содержит частично нерастворенные фракции геля, подвергают воздействию второго способа диспергирования, в ходе которого содержание геля осторожно переводят в растворенное состояние при одновременном предотвращении разложения полимера. В предпочтительном варианте реализации уровень мощности на перемешивание и диспергирование выдерживают в диапазоне от 200 до 500 Вт-час/м³, а более предпочтительно от 250 до 400 Вт-час/м³. Если энергия перемешивания будет чрезмерно низка, то тогда фракции геля нельзя будет полностью растворить, а если она будет чрезмерно велика, то тогда полимер подвергнется разложению, обусловленному сдвиговым воздействием.

Способ изобретения делает возможным получение растворов растворимых в воде полимеров в широком диапазоне концентраций. Данный диапазон концентраций может варьироваться в зависимости от молекулярной массы полимера. В то время как в случае высокомолекулярных синтетических полимеров вследствие сильного увеличения вязкости концентрированным может считаться раствор с концентрацией, большей, чем 1%, в случае низкомолекулярных полимеров возможны отчетливо более высокие концентрации. В соответствии с изобретением высокомолекулярные растворимые в воде полимеры предпочтительно получают в диапазоне концентраций, превышающем 1 вес.%, более предпочтительно превышающем 2 вес.%, а наиболее предпочтительно превышающем 2,5 вес.%.

Растворимые в воде полимеры, которые выгодно растворять по способу изобретения, включают как синтетические, так и природные типы.

В числе натуральных полимеров, например, можно упомянуть растворимые в воде полисахариды, полученные из целлюлозы, крахмала, галактоманнана, хитозана и ксантана и, в частности, их растворимые в воде производные. Дериватизацию можно осуществить при помощи физических способов и/или химических способов, таких как использование реагентов реакции этерификации с образованием простого эфира и агентов реакции этерификации с образованием сложного эфира, и она приводит к получению нейтральных, анионных, неионных и катионных продуктов. Подходящие для использования химические производные представляют собой те из них, которые относятся к типу карбоксила, карбоксиалкила, гидроксиалкила и их смесей. В качестве их примеров можно упомянуть соединения: карбоксиметилцеллюлозу, метилцеллюлозу, гидроксипропилцеллюлозу, карбоксиметилкрахмал, окисленный крахмал, желатинизированный крахмал и простые эфиры катионного крахмала.

Способ изобретения является в особенности подходящим для использования при растворении синтетических растворимых в воде полимеров, таких как те, что используются в качестве флоккулянтов, средняя молекулярная масса которых обычно превышает 10⁵, а предпочтительно превышает 10⁶. Полимеры обычно имеют форму порошка, при этом частицы коммерческого порошка обычно покрывают диапазон от 250 мкм до 1250 мкм, что получают при просеивании в производственном процессе.

Синтетические растворимые в воде полимеры, подходящие для целей данного изобретения, получают из растворимых в воде мономеров с ненасыщенностью этиленового типа при проведении свободно-радикальной полимеризации. В зависимости от состава мономеров могут быть получены неионные, катионные, анионные или амфотерные полимеры.

В числе синтетических растворимых в воде полимеров, которые можно использовать в соответствии с изобретением, полиакриламиды составляют предпочтительную группу. Для целей данного патента термин «полиакриламид» обозначает растворимые в воде гомополимер или сополимер, содержащие акриламид в качестве мономерного компонента.

Примерами анионных сомономеров, подходящих для использования при получении полиакриламидов, например, являются (мет)акриловая кислота, винилсульфоновая кислота, акриламидометилпропансульфоновая кислота, (мет)аллилсульфоновая кислота, малеиновая кислота, фумаровая кислота и итаконовая кислота. Все перечисленные кислоты можно заполимеризовать в форме свободных кислот, в форме солей или их смеси. Мономеры можно нейтрализовать при помощи гидроксидов щелочных металлов, гидроксидов щелочноземельных металлов, аминов, аминоспиртов и/или аммиака. Помимо них могут быть использованы и любые другие основания, которые образуют с кислотой растворимую в воде соль, а также возможна и смешанная нейтрализация при использовании различных оснований. Предпочтительными анионными сомономерами являются акриловая кислота, винилсульфоновая кислота и акриламидометилпропансульфоновая кислота и/или их соли.

Неионными сомономерами, подходящими для использования при получении полиакриламидов, являются полностью или частично растворимые в воде мономеры, например, метакрилонитрил, N,N-диметилакриламид, винилпиридин, винилацетат, метакриламид, содержащие гидроксигруппу сложные эфиры полимеризуемых кислот, гидроксиэтиловые и гидроксипропиловые эфиры акриловой и метакриловой кислот, а также содержащие аминогруппу сложные эфиры и амины полимеризуемых кислот, такие как сложные диалкиламиноэфиры, например, сложные диметиламино- и диэтиламиноэфиры акриловой и метакриловой кислот, например, диметиламиноэтилакрилат, или, например, соответствующие амины, такие как диметиламинопропилакриламид. Частично растворимые в воде мономеры используют только в той степени, в которой они не ухудшают растворимость в воде получающегося в результате сополимера.

Сомономерами, подходящими для использования при получении катионных полиакриламидов, являются, например, катионизованные сложные эфиры (мет)акриловой кислоты, такие как диметиламиноэтил(мет)акрилат, диэтиламиноэтил(мет)акрилат, диэтиламинопропил(мет)акрилат, диметиламинопропил(мет)акрилат, диэтиламинопропил(мет)акрилат, диметиламинобутил(метакрилат), диэтиламинобутил(мет)акрилат, катионизованные амиды (мет)акриловой кислоты, такие как диметиламиноэтил(мет)акриламид, диэтиламиноэтил(мет)акриламид, диэтиламинопропил(мет)акриламид, диметиламинопропил(мет)акриламид, диэтиламинопропил(мет)акриламид, диметиламинобутил(мет)акриламид, диэтиламинобутил(мет)акриламид, катионизованные N-алкилмоно- и диамиды, содержащие алкильные радикалы, содержащие от 1 до 6 атомов углерода, такие как N-метил(мет)акриламид, N,N-диметилакриламид, N-этил(мет)акриламид, N-пропил(мет)акриламид, трет-бутил(мет)акриламид, катионизованные N-винилимидазолы, а также замещенные N-винилимидазолы, такие как N-винил-2-метилимидазол, N-винил-4-метилимидазол, N-винил-5-метилимидазол, N-винил-2-этилимидазол, и катионизованные N-винилимидазолины, такие как винилимидазолин, N-винил-2-метилимидазолин и N-винил-2-этилимидазолин.

Основные мономеры используют в форме, нейтрализованной или кватернизованной при помощи минеральных кислот или органических кислот, при этом кватернизацию предпочтительно проводят при помощи диметилсульфата, диэтилсульфата, метилхлорида, этилхлорида или бензилхлорида. В предпочтительном варианте реализации используют мономеры, кватернизованные при помощи метилхлорида или бензилхлорида.

Сомономерами, предпочтительными для использования при получении катионных полиакриламидов, являются катионизованные сложные эфиры и амиды (мет)акриловой кислоты, в каждом случае содержащие один кватернизованный атом N, и исключительно предпочтительно используют кватернизованный диметиламинопропилакриламид и кватернизованный диметиламиноэтилакрилат.

Еще одно преимущество способа изобретения заключается в том, что он нечувствителен к распределению частиц по размерам у используемых гранул полимера. На практике данные порошкообразные полимеры получают при минимально возможных фракциях, меньших 250 мкм, для того, чтобы, с одной стороны, предотвратить образование пыли, а с другой стороны, избежать агломерирования данных мелких частиц, когда их введут в растворяющую воду. Благодаря использованию способа изобретения данные тонкодиспергированные компоненты можно оставить в продукте, поскольку их можно будет растворить без проблем. В выгодном варианте реализации способа изобретения раствор полимера получают исключительно при использовании тонкодиспергированного порошкообразного полимера, характеризующегося размером частиц, меньшим 200 мкм, а предпочтительно меньшим 150 мкм. Что касается верхнего предела размера частиц порошкообразного полимера, то без проблем могут быть растворены порошки, характеризующиеся размерами частиц, равными 1250 мкм и более.

Еще одна цель изобретения заключается в создании устройства для реализации способа изобретения в периодическом режиме, соответствующего пункту 11 формулы изобретения, и устройства для проведения непрерывной операции, соответствующего пункту 12 формулы изобретения.

На фиг.1 продемонстрировано устройство, при использовании которого способ изобретения может быть реализован в форме периодического получения раствора. Гранулы полимера транспортируют при помощи пневматического транспортера (Н0001) из контейнера для хранения гранул полимера, например, мягкого контейнера или мешка, в загрузочный бункер дозирующей установки (Н0002). Дозирующая установка (Н0002) производит дозирование требуемого количества гранул (в зависимости от требуемой концентрации) в резервуар для подачи порошка (В0001).

В альтернативном варианте, гранулы можно транспортировать при помощи шнека гибкого винтового транспортера непосредственно из контейнера для хранения гранул полимера в резервуар В0001.

Резервуар (В0004) служит в качестве источника подачи воды и содержит количество воды, необходимое для партии раствора.

Запускают диспергирующий блок для партии (U0001), часть подаваемой воды отсасывают из резервуара (В0004) и также запускают перемешивающее устройство (R0001) в контейнере (В0002).

Клапан (Н0003) открывается, как только клапан (Н0004) достигает своего конечного положения. Гранулы засасывают при помощи вакуума, формируемого диспергирующего блока (U0001). Гранулы смачивают водой, а после этого закачивают в резервуар (В0002). Диспергирующий блок (U0001) состоит из дискообразного ротора, и в необязательном варианте реализации его можно эксплуатировать при наличии дополнительного статора.

Когда контейнер для гранул (В0001) будет полностью опорожнен, клапан (Н0003) закрывают.

Контейнер (В0002) заполняют остаточной водой, все еще остающейся в резервуаре (В0004), через диспергирующий блок до тех пор, пока уровнемер (L00001) не отключит диспергирующий блок (U0001) и не закроет водяной клапан (Н0004).

Содержимое резервуара (В0002) гомогенизируют при помощи перемешивающего устройства (R0001) в течение периода времени продолжительностью от 1 до 15 минут.

По завершении времени перемешивания раствор из резервуара (В0002) удаляют при помощи установки (U0001) и транспортируют в резервуар для хранения запасного раствора (В0003). Диспергирующий блок (U0001) служит в качестве дозаправочного насоса и диспергирующего блока, и он адаптирован для оказания сдвигового воздействия на все еще присутствующий гель и, таким образом, его растворения. Блок приводят в действие при более низком уровне мощности на перемешивание и диспергирование на один кубический метр в сопоставлении с тем, что имеет место в случае проведения операции начального диспергирования. Уровнемер (L00001) прекращает процесс заполнения, и после этого методику можно будет запустить еще раз.

На фиг.2 продемонстрировано устройство, при помощи которого способ изобретения можно реализовать в форме непрерывного получения раствора.

Гранулы полимера транспортируют при помощи пневматического транспортера (Н0001) из контейнера для хранения гранул полимера, например, мягкого контейнера или мешка, в загрузочный бункер дозирующей установки (Н0002).

Гранулы подают при помощи дозирующей установки (Н0002) (при предварительно установленной мощности на транспортирование). В альтернативном варианте, установки Н0001 и Н0002 можно заменить на шнек гибкого винтового транспортера.

Требуемое количество воды делают доступным в интерактивном режиме без флуктуаций по давлению и расходу при подаче.

Получение раствора начинают в результате запуска подачи воды, после чего открывают клапан для гранул (Н0003) диспергирующего блока (U0001) и запускают дозирующую установку (Н0002). После этого гранулы засасывают при помощи вакуума, формируемого диспергирующим блоком (U0001). Гранулы смачивают водой и транспортируют в резервуар (В0002). Диспергирующий блок (U0001) состоит из дискообразного ротора, и в необязательном варианте реализации его можно эксплуатировать вместе с дополнительным статором.

Содержимое резервуара (В0002) гомогенизируют при помощи перемешивающего устройства (R0001) и не допускают его отстаивания. Среднее время пребывания в резервуаре находится в диапазоне от 1 до 15 минут. Раствор, покидающий резервуар, транспортируют дополнительным диспергирующим блоком (U0002) в резервуар для хранения запасного раствора. Блок (U0001) адаптируют для оказания сдвигового воздействия на все еще присутствующий гель и, таким образом, его растворения. Блок (U0002) эксплуатируют при более низком уровне мощности на перемешивание и диспергирование на один кубический метр в сопоставлении с тем, что имеет место в блоке (U0001).

Описание индивидуальных компонентов

Питатель для гранул В0001

Питатель для гранул требуется только для эксплуатации диспергирующего блока в периодическом режиме, для того чтобы необходимое количество гранул можно было подавать пропорционально количеству воды и требуемой концентрации.

Резервуар В0002

Резервуар служит для приема гранул полимера, диспергированных в воде. Он оборудован прибором для контроля уровня и перемешивающим устройством. Задачами перемешивающего устройства являются гомогенизация смеси вода/гранулы полимера по мере растворения гранул и предотвращение оседания диспергированных гранул полимера; по возможности необходимо избегать оказания сдвигового воздействия на диспергированные гранулы. В соответствии с этим на данной стадии предпочтительным будет использование медленно вращающихся перемешивающих устройств. Примерами перемешивающих устройств, которые можно использовать, являются прямолопастные мешалки, лопастные мешалки и якорные мешалки.

При проведении эксплуатации в непрерывном режиме может оказаться выгодным последовательное соединение двух или более резервуаров с перемешиванием, или же используют так называемые системы непрерывных проточных камер (так называемые многокамерные установки).

Резервуар В0003

Данный резервуар служит для хранения не содержащего геля высококонцентрированного раствора флоккулянта. В данном резервуаре находятся доступные для пользователя запасной раствор или рабочий раствор, подаваемые в зависимости от требуемой концентрации.

Пневматический транспортер Н0001

Пневматический транспортер служит для транспортирования гранул, и его всегда располагают над дозирующим шнеком. Например, если гранулы отсасывать из мягкого контейнера, то тогда засасываемые гранулы будут падать в загрузочный бункер дозирующего шнека.

Дозирующий шнек Н0002

Дозирующий шнек обеспечивает дозирование гранул при требуемом расходе. Мощность на транспортирование можно регулировать в результате варьирования скорости вращения привода шнека. Указанное дозированное количество предварительно взвешивают и доводят до соответствия с конкретными требованиями. В рабочем состоянии шнек транспортирует требуемое количество в емкость для приема порошка (периодический режим эксплуатации) или пропорционально расходу воды (непрерывный режим эксплуатации). По мере надобности загрузочный бункер дозирующего шнека заполняют при помощи пневматического транспортера. Содержимое бункера дополнительно отслеживают при помощи емкостного бесконтактного переключателя, который пересылает предупреждающий сигнал, как только значение падает ниже минимума, и может использоваться для отключения систем, расположенных по ходу технологического потока после него.

Клапан для гранул Н0003

Клапан устанавливают в промежутке между дозирующим шнеком и диспергирующим блоком, и он открывается, как только начинается процесс смачивания.

Система перемешивающего устройства R0001

Перемешивающее устройство стимулирует прохождение гомогенизации и растворения смеси частиц начинающего растворяться порошкообразного полимера и смоченного порошкообразного полимера, накапливающихся в диспергирующем блоке, и предотвращает осаждение еще не полностью растворившихся гранул.

Диспергирующие блоки U0001 и U0002

Данный диспергирующий блок представляет собой встроенную диспергирующую машину, включающую систему с варьируемым дискообразным ротором. Вследствие наличия данной конструкции жидкость, перетекающая в диспергирующие блоки, формирует высокий вакуум, способный засасывать порошки/гранулы без потерь и без образования пыли.

Встроенную диспергирующую машину предпочтительно оснащают двигателем, пригодным для варьирования частоты. Разделение между валом двигателя и отдельно установленным валом машины обеспечивают при помощи муфты. В смесительной камере устанавливают двухкомпонентный ротор (ступица ротора и держатель лопатки ротора) при наличии двух, предпочтительно высокополированных ступиц ротора и двух скребков для предотвращения налипания. Через фланцы происходят приток и отток жидкости, а порошок вводят через впускное приспособление, эксцентрично установленное на смесительной камере.

Диспергирующий блок состоит из дискообразного ротора в диспергирующей камере и снабжен двумя впускными отверстиями для материалов в виде порошкообразного полимера и воды и одним выпускным отверстием для продукта. Два материальных потока физически объединяют на периферии диска ротора, предпочтительно в осевом направлении, в момент чего протекает процесс диспергирования. Выпускное отверстие для продукта располагается на внешней грани смачивающей камеры. На своей периферии ротор имеет обод ротора, снабженный зубьями или радиальными отверстиями.

Для взаимодействия с ротором в диспергирующем блоке необязательно может быть установлен статор, снабженный радиальными отверстиями для диспергирования порошкообразного полимера.

Изобретение можно с выгодой использовать во всех сферах, в которых

- флоккулянты дозируют в виде рабочего раствора с концентрацией, большей или равной 1%,

- требуется наличие раствора флоккулянта, не содержащего геля,

- в течение короткого промежутка времени требуется большое количество флоккулянта, и для размещения крупных установок для растворения достаточного свободного пространства не имеется,

- требуется получение высококонцентрированных запасных растворов.

Высококонцентрированные растворы полимеров, которые получают по способу изобретения, являются в особенности хорошо подходящими для использования при осветлении (очистке) суспензий и удалении воды из шламов, таких как накопления, скажем, в установках для обработки сточных вод, при вычерпывании ила или при проведении горных работ, в особенности, тогда, когда данные суспензии непрерывно накапливаются в больших объемах. Растворы полимеров, в частности, являются также подходящими для использования в качестве флоккулянтов в способах производства бумаги и в качестве антипомпажных полимеров при транспортировании третичной нефти.

ПРИМЕРЫ

Пример 1

При обезвоживании шлама из городских сточных вод на камерных фильтр-прессах в качестве флоккулянтов использовали растворы катионного полиакриламида, относящегося к типу Praestoff®658BC-S^#, с концентрацией 2 вес.%, при этом растворы получали в соответствии со способом изобретения в устройстве, продемонстрированном на фиг.1. На первой стадии диспергирования использовали уровень мощности на диспергирование 900 Вт-час/м³, а на второй стадии диспергирования он составлял 300 Вт-час/м³. Резервуар с перемешиванием В0002 оборудовали перемешивающим устройством с медленно вращающимися лопастями (250 об/мин). Для сравнения шлам из сточных вод подвергали обработке при помощи обычно получаемого раствора того же самого катионного полиакриламида с концентрацией 0,2 вес.%. В совокупности обработке подвергли 49 партий для испытания, в каждом случае использовали 1 м³ раствора флоккулянта. Растворы флоккулянта, соответствующие способу изобретения, не содержали гелеобразных телец и демонстрировали выдающееся флоккулирующее действие. Для того, чтобы добиться получения в осадке на фильтре уровня содержания твердой фазы, равного приблизительно 40 вес.%, при использовании раствора с концентрацией 0,2 вес.%, на одну тонну сухого вещества требовалось приблизительно 4,5 кг флоккулянта, в то время как в случае раствора, полученного в соответствии с изобретением, требовалось только 3,7 кг.

^#: Praestol® 658 BC-S представляет собой катионный полиакриламид, поставляемый компанией Stockhausen GmbH, характеризующийся молекулярной массой, превышающей 10⁶, и степенью катионогенности 8% и 10%-ным уровнем содержания гранул <315 мкм и менее чем 5%-ным уровнем содержания гранул <100 мкм.

Пример 2

При использовании оборудования и установок из примера 1 из порошкообразного катионного полимера, преимущественно состоящего из мелких фракций, получали раствор полимера с концентрацией 1%. В соответствии с анализом гранулометрического состава полимер характеризовался следующим составом:

>1250 мкм 0,1%

>1000 мкм 0,7%

>800 мкм 5,7%

>500 мкм 7,8%

>315 мкм 3,4%

>100 мкм 44,7%

>63 мкм 29,4%

<63 мкм 8,2%

После проведения первой стадии диспергирования при 900 Вт-час/м³ перемешивание продолжали в резервуаре для диспергирования в течение 5 минут, после чего смесь вода/частицы становилась по существу раствором, то есть частицы растворялись или, по меньшей мере, смачивались водой и начинали в ней растворяться. После перепускания через емкость с перемешиванием проводили вторую стадию диспергирования при 300 Вт-час/м³.

Несмотря на высокий уровень содержания мелких частиц раствор полимера можно было получить без проблем, и он характеризовался только незначительным содержанием геля, меньшим, чем 5 мл/л [Содержание геля определяют в результате разбавления 1000 мл раствора полимера до концентрации 0,1 вес.% и сливания его через стандартное сито, характеризующееся отверстием сита 0,315 мм, и сбора гелеобразных телец и последующего определения их объема в мерном цилиндре]. Вязкость раствора с концентрацией 1% составляла 1500 мПа·сек после получения и не изменялась по истечении 1 часа.

Результаты испытаний четко продемонстрировали преимущества растворов полимеров, полученных по способу изобретения. Растворы полимеров, которые были высококонцентрированными в сопоставлении с тем, что получают в обычной рабочей методике, позволяли уменьшить объем раствора флоккулянта и затраты на техническую воду приблизительно на 90% и уменьшить количество флоккулянта приблизительно на 15%. В дополнение к этому, в результате экономии на перемешивании и дозировании получали уменьшение затрат на энергоснабжение на 80%. Еще одно преимущество способа изобретения заключается в возможности получения растворов полимеров из тонкодиспергированных порошкообразных полимеров, которые нельзя использовать для обычного растворения вследствие наличия у них сильной тенденции к агломерированию.

Изобретение относится к способу получения концентрированных растворов полимеров из гранул полимеров и может быть использовано, в частности, при обработке сточных вод, а также при производстве бумаги и транспортировании третичной нефти. В диспергирующем блоке объединяют частицы воды и полимера. Диспергирование частиц в воде проводят при использовании первого уровня мощности на один кубический метр. Смесь воды с частицами после ее выхода из упомянутого диспергирующего блока пропускают в резервуар, где ее растворяют при перемешивании. Водный раствор полимера по истечении времени его пребывания в резервуаре с перемешиванием подвергают второму диспергированию в диспергирующем блоке при меньшем уровне мощности на один кубический метр в сопоставлении с тем, что использовали во время первого диспергирования. Обеспечивается возможность получения растворов в широком диапазоне концентраций без образования агломератов при уменьшении затрат на энергоснабжение. 5 н. и 7 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения водного раствора полимера из твердых частиц растворимого в воде полимера в результате физического объединения воды и частиц полимера в диспергирующем блоке, отличающийся тем, что
диспергирование упомянутых частиц в воде проводят при использовании первого уровня мощности на один кубический метр,
смесь вода/частицы после ее выхода из упомянутого диспергирующего блока пропускают в резервуар с перемешиванием, где ее, по существу, растворяют при перемешивании,
упомянутый водный раствор полимера по истечении времени его пребывания в резервуаре с перемешиванием подвергают второму диспергированию в диспергирующем блоке при меньшем уровне мощности на один кубический метр в сопоставлении с тем, что использовали во время первого диспергирования.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при упомянутом первом диспергировании используют уровень мощности на перемешивание или диспергирование в диапазоне от 550 до 1600 Вт-ч/м³.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что при втором диспергировании используют мощность на перемешивание или диспергирование в диапазоне от 200 до 500 Вт-ч/м³.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что диспергированные частицы полимера характеризуются временем пребывания в упомянутом резервуаре с перемешиванием продолжительностью от 1 до 15 мин.

5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что упомянутым частицам полимера не позволяют оседать в упомянутом резервуаре с перемешиванием благодаря действию медленно вращающегося перемешивающего устройства.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что первое и второе диспергирования проводят в диспергирующем блоке, включающем диспергирующую камеру, включающую дискообразный ротор, в краевой области которого имеется обод ротора, снабженный зубьями или радиальными отверстиями.

7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используемыми растворимыми в воде полимерами являются синтетические анионные, катионные или амфотерные полимеры.

8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что упомянутый раствор полимера имеет концентрацию, превышающую 1 вес.%.

9. Применение водного раствора полимера, полученного согласно способу по любому из пп.1-8, в качестве флоккулянта, в частности, для осветления суспензий и обезвоживания шламов, полученных из установок для обработки сточных вод, из пустых пород и из установок по транспортированию ила, а также для способов флоккулирования, используемых в производстве бумаги.

10. Применение водного раствора полимера, полученного согласно способу по любому из пп.1-8, в качестве вспомогательного средства при добыче нефти третичными способами.

11. Устройство для растворения соединяемых друг с другом растворимого в воде порошкообразного полимера/жидкости, включающее
1а) резервуар для подачи воды (В0004),
2а) диспергирующий блок (U0001),
3а) резервуар с перемешиванием (В0002) и
4а) резервуар для хранения (В0003),
при этом выпуск продукта из резервуара с перемешиванием направляют через диспергирующий блок (U0001) в резервуар для хранения (В0003).

12. Устройство для непрерывного растворения соединяемых друг с другом растворимого в воде порошкообразного полимера/жидкости, включающее
1b) систему водоснабжения,
2b) диспергирующий блок (U0001),
3b) резервуар с перемешиванием (В0002),
4b) диспергирующий блок (U0002) и
5b) резервуар для хранения (В0003).