СОСТАВ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОТРАЖАЮЩЕГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2010 года по МПК C09D5/00 C09D1/02 G02B5/12 

Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения отражающего неорганического покрытия, обладающего высокой устойчивостью к импульсному световому излучению, и может быть использовано в лазерной технике для применения в космонавтике, спектрофотометрических и гелиотехнических приборах, работающих в видимой и ИК областях спектра света.

Известна композиция [Бородай С.П., Бородай Ф.Я. Использование кварцевой керамики в качестве эталона диффузного отражения // Оптико-механическая промышленность. 1974, №5. С.45-47] на основе кремнезема SiO₂ с добавками оксидов бора, сурьмы, натрия и хлористого натрия для получения отражателей лазеров (изделий) с коэффициентом отражения 94-96% и высокой рассеивающей способностью (диффузное рассеяние). Однако композиция не обладает достаточно высокой оптико-радиационной стойкостью - при воздействии γ-излучения дозой 10⁴-10⁵ рад и импульсного светового излучения 10 Дж/см² коэффициент отражения понижается до 90-92% [Корочкин Л.С., Кононов В.А., Козловская О.Л., Михнов С.А. Старение отражателей для ОКГ из керсила под действием света импульсных ламп // Журнал прикладной спектроскопии. 1977. Т.26. №3. С.548-551].

Известна композиция [Жукова Е.М., Корнеев В.В., Костюк В.К., Насельский С.П., Павлова И.А., Халилов В.Х. Спектральные и генерационные характеристики лазерных отражателей из кварцевой керамики с остеклованной поверхностью // Неорганические материалы. 1984. Т.20. №5. С.837-840] для получения отражателей лазеров (изделий) из оплавленного кремнезема SiO₂ с коэффициентом отражения 90-92%. Однако данная композиция не достаточно устойчива к воздействию импульсного светового излучения интенсивностью до 50 Дж/см² - коэффициент отражения падает до 92-93%.

Данные отражатели на основе SiO₂ характеризуются большим удельным весом, высокой хрупкостью, требуют больших энергозатрат при их получении. Перспективными композициями для отражающих покрытий являются составы на основе частиц оксидов металлов, скрепленных связкой на основе SiO₂.

Наиболее близким к заявленному является состав композиции [Кузнецова Л.А., Борисенко А.И., Голубева Т.Ю., Насельский С.П., Трошкин С.В. Некоторые свойства диффузно-отражающих покрытий // Изв. АН СССР. Неорганические материалы. 1985. Т.9. С.1593-1595] для получения отражающих покрытий на основе оксида цинка и жидкого стекла состава, мас.%:

ZnO 80% Жидкое стекло 20%.

Покрытия, полученные на основе этой композиции, имеют коэффициент отражения 97% в УФ и видимой областях спектра света 300-750 нм. Однако данные покрытия не обладают достаточно высокой оптической стойкостью при воздействии импульсного светового облучения дозой 10 Дж/см² - коэффициент отражения падает до 90%. Кроме того, даже кратковременные подъемы температуры эксплуатации до 300-400°С приводят к падению коэффициента отражения до 90-92%. Низкая оптическая стойкость покрытий приводит к снижению срока эксплуатации отражателей лазеров.

Задачей изобретения является повышение эффективности и увеличение срока эксплуатации отражателей лазеров.

Технический результат от использования изобретения заключается в повышении светостойкости покрытий и отражающей способности, то есть в сохранении высокого исходного коэффициента отражения при длительном (более 1000 импульсов) воздействии импульсного светового облучения плотностью свыше 200 Дж/см².

Технический результат достигается тем, что состав композиции для получения отражающего покрытия, включающей оксид металла в качестве наполнителя и жидкое стекло в качестве связки, отличается тем, что наполнитель содержит диоксид циркония и дополнительно оксид магния с размерами частиц 80-120 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ZrO₂ 30-55; MgO 25-35 Жидкое стекло 20-35.

Совместное введение оксидов металлов в качестве наполнителя обеспечивает высокую светостойкость композиции в рабочем диапазоне длин волн спектра света от 420 до 1100 нм. Коэффициент отражения покрытия остается высоким 97,0-97,5% после облучения 3000 импульсов плотностью 250 Дж/см².

Получение исходных компонентов осуществляется поэтапно.

1. Высокодисперсные частицы диоксида циркония и оксида магния могут быть получены путем разложения азотнокислых солей марки ОСЧ.

2. Жидкое стекло может быть синтезировано из кремнезема - аэросил А-300 марки ОСЧ, щелочей NaOH и КОН марки ОСЧ и дистиллированной воды. Состав компонентов в композиции на 100 мас.% сухого вещества отвечает соотношению 24 Na₂O - 10 K₂O - 66 SiO₂. На первом этапе щелочь растворяется в воде, далее в раствор добавляется кремнезем. Для получения гомогенного жидкого стекла проводится термообработка при температуре 100°С в течение 30 мин.

3. Композиции для получения отражающего покрытия могут быть получены следующим образом. Порошки диоксида циркония и оксида магния с оптимальным размером зерен 80-120 нм, а также жидкое стекло смешиваются в требуемом соотношении. В результате перемешивания получается однородная водная суспензия.

4. Для получения отражающего покрытия на основе заявляемой композиции суспензия наносится на поверхность изделия из алюминия или стали методом окунания или пульверизацией с последующей сушкой при комнатной температуре. Далее проводится обжиг изделия при температуре 150-200°С в течение 10-30 минут в зависимости от размеров изделия.

На спектральном фотометре СФ-26 с диффузно-отражающей сферой определены коэффициенты отражения синтезированных покрытий.

Светостойкость покрытий определена по изменению начального коэффициента отражения после облучения сериями импульсов с использованием источника энергии лампы марки ИНП 16/80. Плотность световой энергии на поверхности образцов составляла 250 Дж/см². Длительность импульса 1 мкс, спектральная область излучения 0,2-1 мкм.

Характеристика светостойкости покрытий, то есть сохранение отражающей способности при воздействии импульсного светового облучения, в зависимости от состава покрытий и размера части представлена в таблице.

Таблица Состав покрытия, мас.% Характеристика покрытия Размер частиц наполнителя, нм Количество импульсов плотностью
250 Дж/см² Коэффициент отражения после облучения, % Связка Наполнитель Жидкое стекло ZrO₂ MgO 20 55 25 Недостаточная механическая прочность покрытия (мало связки) - 1500 96.0-96.5 25 45 30 Оптимальное содержание наполнителя (ZrO₂, MgO) и связки (жидкое стекло) 50-80 2000 95,5-96 80-120 3000 97-97,5 150-200 2500 96-96,5 35 30 35 Недостаточное количество отражающих частиц (ZrO₂, MgO) - 1100 94.5-95.0

Составы композиций с содержанием жидкого стекла менее 20 мас.% не могут быть использованы, так как качественный слой покрытия не формируется (частицы оксидов металлов плохо закреплены связкой).

Составы композиций с содержанием жидкого стекла более 35 мас.% использовать нецелесообразно, так как коэффициент отражения становится менее 94% (в покрытии мало отражающих частиц диоксида циркония и оксида магния).

Оптимальное содержание в композиции наполнителя (оксидов металлов) и связки (жидкого стекла) составляет: 45 ZrO₂, 30 MgO, 25 жидкое стекло, мас.%. Коэффициент отражения композиции 96,5-97,5%.

Составы композиций с размером частиц менее 50-80 нм не могут быть использованы, так как светостойкость покрытия уменьшается вследствие конгломерации частиц, нарушения равномерности структуры.

Составы композиций с частицами размером более 200 нм не могут быть использованы, так как снижается и коэффициент отражения, и светостойкость.

Оптимальный размер частиц оксидов металлов (ZrO₂, MgO) составляет 80-120 нм.

Проведены опытно-промышленные испытания отражателей лазеров с покрытиями на основе заявленной композиции.

Покрытия выдерживают 3000 импульсов плотностью 250 Дж/см² с сохранением начального коэффициента отражения 97,0% в рабочем диапазоне длин волн спектра света 420-1100 нм.

Изобретение может быть использовано в лазерной технике, в медицинских, спектрофотометрических и гелиотехнических приборах, работающих в видимой и ИК областях спектра света. Состав композиции для получения отражающего покрытия содержит в качестве связующего жидкое стекло, а в качестве наполнителя - диоксид циркония и оксид магния с размером частиц 80-120 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%: ZrO₂ - 30-55; MgO - 25-35; жидкое стекло - 20-35. Изобретение позволяет повысить светостойкость и отражающую способность покрытий. 1 табл.

Состав композиции для получения отражающего покрытия, включающей в качестве связующего жидкое стекло и в качестве наполнителя оксид металла, отличающийся тем, что наполнитель содержит диоксид циркония и дополнительно оксид магния с размером частиц 80-120 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:
ZrO₂ 30-55 MgO 25-35 жидкое стекло 20-35