СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИЩЕВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ Российский патент 2010 года по МПК G01N21/25 C09B61/00 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации синтетических пищевых красителей Е102, Е110, Е122, Е124, Е129, Е132 при аналитическом контроле пищевых продуктов и фармацевтических препаратов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ идентификации синтетических пищевых красителей, например, в алкогольной продукции, включающий применение в качестве элюента смесь пиридина, изоамилового, изобутилового, этилового спирта и водного раствора аммиака [Болотов В.М. Пищевые красители: классификация, свойства, анализ, применение. / В.М.Болотов, А.П.Нечаев, Л.А.Сарафанова, - Санкт-Петербург: ГИОРД, 2008. - 240 с.].

Недостаток способа - применение токсичных растворителей с резким запахом.

Технической задачей изобретения является разработка способа идентификации синтетических пищевых красителей Е102 (Тартразин), Е110 (Солнечный закат), Е122 (Азорубин), Е124 (Понсо 4R), Е129 (Красный очаровательный), Е132 (Индигокармин), позволяющего применить менее токсичные растворители и снизить предел обнаружения.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации синтетических пищевых красителей, характеризующийся тем, что в водную пробу, содержащую синтетические пищевые красители, добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей ацетон - 2-пропанол в соотношении 60:40 мас.%, при объемном соотношении смеси растворителей и водного раствора 1:10, экстракт отделяют, смесь красителей разделяют методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol», в качестве подвижной фазы используют смесь ацетон - изобутиловый спирт - раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,5:1:(0,5:0,7), продолжительность хроматографического разделения не более 60 минут, красители идентифицируют по окраске и/или коэффициенту смещения, который рассчитывают по формуле

R_f=X/X_f,

где X - фронт смещения идентифицируемого красителя; X_f - фронт смещения растворителя.

Технический результат заключается в практически полном извлечении синтетических пищевых красителей смесью гидрофильных растворителей из насыщенного водного раствора сульфата аммония и селективном разделении синтетических пищевых красителей методом хроматографии в тонком слое.

Разработанный способ идентификации синтетических пищевых красителей осуществляют по следующей методике.

К 10 см³ водного раствора, содержащего смесь красителей Е102, Е110, Е122, Е124, Е129, Е132, добавляют кристаллический сульфат аммония до концентрации соли в растворе 43%. Затем в смесь вводят 1 см смеси ацетон - 2-пропанол в соотношении 60:40 мас.%, экстрагируют на вибросмесителе 5 минут, экстракт отделяют. Красители идентифицируют методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol». Для этого микрошприцем отбирают 0,001 см³ экстракта, наносят на линию старта на хроматографической пластине, подсушивают на воздухе и на расстоянии 10 см от линии старта отмечают линию финиша. На дно хроматографической камеры помещают ацетон, изобутиловый спирт и раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,5:1:(0,5:0,7). Хроматографируют смесь красителей в течение 60 минут. После достижения подвижной фазой линии финиша пластину извлекают из хроматографической камеры и подсушивают.

Красители идентифицируют по окраске и коэффициенту смещения (R_f), который рассчитывают по уравнению

R_f=X/X_f,

где X - фронт смещения идентифицируемого красителя; X_f - фронт смещения растворителя.

В органическую фазу переходит 96-99% синтетических пищевых красителей из водно-солевого раствора, достигается практически полное разделение красителей, коэффициенты смещения известного и предлагаемого способов приведены в таблице.

Примеры осуществления способа идентификации синтетических пищевых красителей.

Пример 1.

К 10 см³ водного раствора, содержащего смесь красителей Е102, Е110, Е122, Е124, Е129, Е132, добавляют кристаллический сульфат аммония до концентрации соли в растворе 43%. Затем в смесь вводят 1 см смеси ацетон - 2-пропанол в соотношении 60:40 мас.%, экстрагируют на вибросмесителе 5 минут, экстракт отделяют. Красители идентифицируют методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol». Для этого микрошприцем отбирают 0,001 см³ экстракта, наносят на линию старта на хроматографической пластине, подсушивают на воздухе и на расстоянии 10 см от линии старта отмечают линию финиша. На дно хроматографической камеры помещают ацетон, изобутиловый спирт и раствор гидроксид калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,5:1:0,5. Хроматографируют смесь красителей в течение 60 минут. После достижения подвижной фазой линии финиша пластину извлекают из хроматографиической камеры и подсушивают.

Красители идентифицируют по окраске и/или коэффициенту смещения (R_f), который рассчитывают по формуле

R_f=X/X_f,

где X - фронт смещения идентифицируемого красителя; X_f - фронт смещения растворителя.

Достигается практически полное разделение красителей, окраска пятен и коэффициенты смещения приведены в таблице.

Способ осуществим.

Пример 2. Идентификацию синтетических пищевых красителей осуществляют аналогично примеру 1, но в качестве подвижной фазы используют смесь ацетон - изобутиловый спирт - раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,5:1:0,7.

Достигается практически полное разделение красителей, окраска пятен и коэффициенты смещения приведены в таблице.

Способ осуществим.

Таблица Краситель (окраска пятен) Коэффициенты смещения Известный способ Пример 1 Пример 2 Е102 (желтый) 0,27 0,16 0,22 Е110 (оранжевый) 0,39 0,33 0,41 Е124 (красный) 0,24 0,22 0,25 Е122 (малиновый) 0,34 0,40 0,53 Е129 (красный) 0,50 0,36 0,44 Е132 (синий) 0,36 0,26 0,36

Наиболее селективной является система, представленная в примере 1. За пределами заявляемых интервалов содержания компонентов смеси в подвижной фазе хроматографическое разделение смеси шести синтетических пищевых красителей не возможно. Применение смеси ацетон - 2-пропанол в других соотношениях не обеспечивает практически полного извлечения синтетических красителей (R<96%).

Предложенный способ идентификации синтетических пищевых красителей позволяет идентифицировать шесть синтетических красителей в отдельности и при их совместном присутствии с применением менее токсичных растворителей.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации синтетических пищевых красителей Е102, Е110, Е122, Е124, Е129, Е132 при аналитическом контроле пищевых продуктов и фармацевтических препаратов. Описывается способ идентификации синтетических пищевых красителей, заключающийся в том, что в водную пробу, содержащую синтетические пищевые красители, добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей ацетон - 2-пропанол в соотношении 60:40 мас.% при объемном соотношении смеси растворителей и водного раствора 1:10, экстракт отделяют, смесь красителей разделяют методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol». При этом в качестве подвижной фазы используют смесь ацетон-изобутиловый спирт-раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,5:1:0,5-0,7. Продолжительность хроматографического разделения не более 60 минут. Красители идентифицируют по окраске и/или коэффициенту смещения, который рассчитывают по формуле R_f=X/X_f, где X - фронт смещения идентифицируемого красителя; X_f - фронт смещения растворителя. Предложенный способ позволяет идентифицировать шесть синтетических красителей Е102 (Тартразин), Е110 (Солнечный закат), Е122 (Азорубин), Е124 (Понсо 4R), Е129 (Красный очаровательный), Е132 (Индигокармин) в отдельности или в смеси с применением менее токсичных растворителей и снизить предел обнаружения. 1 табл.

Способ идентификации синтетических пищевых красителей, характеризующийся тем, что в водную пробу, содержащую синтетические пищевые красители, добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 43 мас.%, экстрагируют смесью растворителей ацетон - 2-пропанол в соотношении 60:40 мас.% при объемном соотношении смеси растворителей и водного раствора 1:10, экстракт отделяют, смесь красителей разделяют методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol», в качестве подвижной фазы используют смесь ацетон - изобутиловый спирт - раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм³ в объемном соотношении 0,5:1:0,5-0,7, продолжительность хроматографического разделения не более 60 мин, красители идентифицируют по окраске и/или коэффициенту смещения, который рассчитывают по формуле:
R_f=X/X_f,
где X - фронт смещения идентифицируемого красителя; X_f - фронт смещения растворителя.