СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ БИТУМНОЙ ПРИСАДКИ Российский патент 2010 года по МПК C08L95/00 

Изобретение относится к области получения битуминозных материалов, в частности, адгезионных битумных присадок, предназначенных в качестве добавки к нефтяным дорожным битумам, применяемым при строительстве покрытий повышенной прочности и долговечности.

Известен способ получения адгезионной битумной присадки путем синтеза при повышенной температуре полиэтиленполиамина (фр. 160-210°С) и жирового компонента (жировой основы) с кислотным числом не менее 40 мг KOH/1 г, при этом для получения присадки катионного типа продукт синтеза разбавляют исходным жировым компонентом в количестве 20-40 мас.%, при получении присадки анионного типа- 50-90% масс.%, а при получении присадки двойного действия - 45-50 мас.%. В качестве жировой основы применяют госсиполовые смолы, флотогудрон, талловые масла, окисленный петролатум, соапстоки, отходы рафинирования растительных масел или их смеси. (Пат. РФ №2326144, МПК C08L 95/00, оп. 10.06.2008)

Недостатком известного способа является необходимость разбавления продукта синтеза исходным жировым компонентом для получения присадки того или иного типа, что усложняет технологию получения адгезионной битумной присадки. Кроме того, присадки, получаемые этим способом, имеют низкую термостабильность (12-19 час.)

Известен способ получения адгезионной битумной присадки БП-3М катионного типа, принятый за прототип, который осуществляют путем синтеза жировой основы - высших жирных кислот (фр. С₁₇-С₂₅) природных либо синтетических с полиэтиленполиаминами (фр. 160-210°С) при температуре 120-140°С и выдержке 4-6 час без разбавления инертными растворителями. (ТУ 0257-001-00151807-2008. Присадка адгезионная БП-3М к битумам нефтяным дорожным).

Недостатками прототипа являются низкие качественные характеристики получаемой присадки, а именно:

- высокое значение температуры каплепадения 65-75°С, что приводит к высоким энергозатратам для разогрева продукта перед применением;

- относительно низкая термостабильность - 20-24 часов;

- низкая температура вспышки - 165±5°С.

Еще одним недостатком известного способа является нестабильность свойств и показателей получаемой присадки от партии к партии, зависящая от качества сырья.

Кроме того, присадка имеет только катионный характер и является достаточно дорогостоящей из-за высокой стоимости полиэтиленполиамина.

Задачей изобретения является улучшение качественных характеристик адгезионной битумной присадки, расширение ее функциональных возможностей, а также снижение стоимости.

Указанная задача решается способом получения адгезионной битумной присадки путем синтеза жировой основы, взятой в количестве 70±2 мас.% от реакционной смеси, и полиаминов, в котором, согласно изобретению, в качестве полиаминов используют высшие полиамины - фр. 235-310°С, температура каплепадения жировой основы составляет 30-35°С, при этом получение присадки осуществляют при температуре 140-150°С.

Целесообразно в качестве жировой основы использовать следующие смеси: госсиполовая смола и отходы дистилляции жирных кислот в соотношении 60:40 мас.%, отходы дистилляции жирных кислот и сырые талловые масла в соотношении 80:20 мас.%, отходы дистилляции жирных кислот, госсиполовая смола, сырые талловые масла в соотношении 40:50:10 мас.%.

Использование в качестве полиаминов фр. 235-310°С дает возможность улучшить качество присадки за счет того, что эта фракция в процессе синтеза менее летуча, чем полиамины фр. 160-210°С прототипа.

Жировая основа, составляющая 70±2 мас.% от реакционной смеси, в результате синтеза с высшими полиаминами, позволяет получить присадку двойного действия (катионно-анионного типа) в отличие от прототипа, т.е. расширить ее функциональные возможности.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Из обезвоженных, разогретых сырьевых компонентов: отходы дистилляции жирных кислот (ТУ 9147-137-00336562-2008), госсиполовая смола (ТУ 9147-141-00336562-2008), сырые таловые масла (ТУ 13-0281078-119-89) в товарном парке готовят жировую основу с кислотным числом 70-100 ^{мг кон}/_г и температурой каплепадения 30-35°С, каплепадение сырья регулируют добавлением таллового масла в конце замеса.

Подготовленную таким образом смесь подают в реактор. Сырье в реакторах разогревают до температуры 110±5°С при постоянном перемешивании. После чего начинают порционную загрузку высших полиаминов (фр. 235-310°С) - второго компонента синтеза. Состав высших аминов: аминоэтилэтаноламин - 20-30 мас.%, высококипящие полиамины - 50-60 мас.%, триэтилентетрамин - 15-20 мас.%. Соотношение сырье: амины составляет 70:30 мас.% После полной загрузки высших аминов начинают подъем температуры до 145±5°С и при этой температуре при постоянном перемешивании продукт выдерживают в течение 6-8 часов. Затем температуру снижают до 100-110°С и продукт выгружают, готовую присадку не разбавляют инертными растворителями или сырьем.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Обезвоженную смесь компонентов - жировую основу: госсиполовая смола и отходы дистилляции жирных кислот в соотношении 60:40 мас.% с кислотным числом 86,1 ^{мг кон}/_г и температурой каплепадения 35°С в количестве 70% от общего количества реакционной смеси подают в реактор с перемешиванием и подогревом. Температуру поднимают до 110°С и начинают порциями загружать высшие полиамины (фр. 235-310°С) в количестве 30 мас.% от общего количества реакционной смеси, затем температуру поднимают до 145°С и выдерживают 8 час.

Получили продукт двойного действия (катионно-анионного типа) с кислотным числом 25 ^{мг кон}/_г и щелочным числом 240 ^{мг кон}/_г. Полученная присадка имеет термостабильность 43 часа при температуре 120°С, температуру каплепадения 40°С, температуру вспышки 199°С. При добавлении к битуму в количестве 0,7-1% дает отличное сцепление (ГОСТ 12801-98).

Пример 2.

Обезвоженную смесь компонентов - жировую основу: отходы дистилляции жирных кислот и сырые талловые масла в соотношении 80:20 мас.% с кислотным числом 97,2 ^{мг кон}/_г и температурой каплепадения 30°С в количестве 70% от общего количества реакционной смеси подают в реактор с перемешиванием и подогревом. Температуру поднимают до 110°С и начинают порциями загружать высшие полиамины (фр. 235-310°С) в количестве 30 мас.%, затем температуру поднимают до 145°С и выдерживают 8 час.

Получили продукт двойного действия (катионно-анионного типа) с кислотным числом 27 ^{мг кон}/_г и щелочным числом 220 ^{мг кон}/_г. Полученная присадка имеет термостабильность 45 часов при температуре 120°С, температуру каплепадения 38,9°С, температуру вспышки 200°С. При добавлении к битуму в количестве 0,7-1% дает отличное сцепление.

Пример 3.

Обезвоженную смесь компонентов - жировую основу: отходы дистилляции жирных кислот, госсиполовая смола, сырые талловые масла в соотношении 40:50:10 мас.% с кислотным числом 99,5 ^{мг кон}/_г и температурой каплепадения 30°С в количестве 70% от общего количества реакционной смеси подают в реактор с перемешиванием и подогревом. Температуру поднимают до 110°С и начинают порциями загружать высшие полиамины (фр. 235-310°С) в количестве 30 мас.%, затем температуру поднимают до 145°С и выдерживают 6 часов.

Получили продукт двойного действия (катионно-анионного типа) с кислотным числом 320 ^{мг кон}/_г и щелочным числом 210 ^{мг кон}/_г. Полученная присадка имеет термостабильность - 48 часов при температуре 120°С, 24 часа при температуре 140°С, 16 часов при температуре 160°С, температуру каплепадения 32°С, температуру вспышки 204°С. При добавлении к битуму в количестве 0,7-1% дает отличное сцепление.

Пример 3 - прототип.

Обезвоженную жировую основу - отходы дистилляции жирных кислот с кислотным числом 75 ^{мг кон}/_г и температурой каплепадения 55°С в количестве 70% от общего количества реакционной смеси подают в реактор с перемешиванием и подогревом. Температуру поднимают до 110°С и начинают порциями загружать второй компонент реакционной смеси - полиэтиленполиамины фр. 160-210°С, затем температуру поднимают до 145°С и выдерживают 8 часов.

Получили продукт катионного типа с термостабильностью 24 часа, температурой каплепадения 65°С, температурой вспышки 170°С. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить адгезионную битумную присадку двойного действия и высокого качества по таким основным показателям, как термостабильность, характеризующая время жизни присадки, температура каплепадения, позволяющая снизить энергетические затраты на разогрев перед ее использованием, температура вспышки, которая обеспечивает высокую пожаробезопасность. Кроме того, она имеет более низкую стоимость благодаря замене дорогостоящей фр. 160-210°С на более дешевую фр. 235-310°С.

Изобретение относится к области получения битуминозных материалов, в частности адгезионных битумных присадок, предназначенных в качестве добавки к нефтяным дорожным битумам, применяемым при строительстве покрытий повышенной прочности и долговечности. Присадку получают путем синтеза жировой основы с температурой каплепадения 30-35°С, взятой в количестве 70±2 мас.% от реакционной смеси, и высших полиаминов - фр. 235-310°С. Способ осуществляют при температуре 140-150°С. В качестве жировой основы используют следующие смеси: госсиполовая смола и отходы дистилляции жирных кислот в соотношении 60:40 мас.%, отходы дистилляции жирных кислот и сырые талловые масла в соотношении 80:20 мас.%, отходы дистилляции жирных кислот, госсиполовая смола, сырые талловые масла в соотношении 40:50:10 мас.% Технический результат - получение адгезионной битумной присадки двойного действия с высокими качественными характеристиками, которые позволяют увеличить время жизни присадки в битуме, снижение энергетических затрат на разогрев перед ее использованием и повышение пожаробезопасности. Кроме того, она имеет более низкую стоимость благодаря замене дорогостоящей фр. 160-210°С на более дешевую фр. 235-310°С. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения адгезионной битумной присадки путем синтеза жировой основы, взятой в количестве 70±2 мас.% от реакционной смеси, и полиаминов, отличающийся тем, что в качестве полиаминов используют высшие полиамины - фр. 235-310°С, температура каплепадения жировой основы составляет 30-35°С, при этом получение присадки осуществляют при температуре 140-150°С.

2. Способ получения адгезионной битумной присадки по п.1, отличающийся тем, что в качестве жировой основы используют смесь госсиполовой смолы и отходов дистилляции жирных кислот в соотношении 60:40 мас.%.

3. Способ получения адгезионной битумной присадки по п.1, отличающийся тем, что в качестве жировой основы используют смесь отходов дистилляции жирных кислот и сырых талловых масел в соотношении 80:20 мас.%.

4. Способ получения адгезионной битумной присадки по п.1, отличающийся тем, что в качестве жировой основы используют смесь отходов дистилляции жирных кислот, госсиполовой смолы и сырых талловых масел в соотношении 40:50:10 мас.%.