СПОСОБ СОЗДАНИЯ НАНОЧАСТИЦ В БИОЦЕМЕНТЕ-ГИДРОКСИЛАПАТИТЕ Российский патент 2010 года по МПК A61L27/12 B82B3/00 

Изобретение относится к области медицины. Гидроксилапатит с частицами наноразмеров может быть использован в качестве костезамещающего материала при осуществлении различного рода операций, связанных с поломкой или утратой больным кости или ее частей.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ создания в гидроксилапатите частиц наноразмеров [1]. Недостатками прототипа являются: во-первых, использование микроволнового излучения, которое позволяет получить частицы со средним размером 220 нм, не являющиеся наночастицами, во-вторых, необходимость термообработки для получения частиц наноразмеров, в-третьих, получение наночастиц в исходном материале, а не в готовых изделиях.

Заявляемое изобретение направлено на создание в готовых изделиях биоцемента-гидроксилапатита частиц наноразмеров без применения термообработки.

Указанный результат достигается тем, что готовые изделия при комнатной температуре подвергают воздействию рентгеновского излучения с поглощенной дозой излучения, равной 16,1±0,5 кГр, и последующему двухмесячному старению при комнатной температуре.

Отличительными признаками заявляемого изобретения являются:

- облучение готовых изделий, выполненных из гидроксилапатита;

- облучение готовых изделий при комнатной температуре;

- использование рентгеновского излучения;

- значение поглощенной дозы излучения, равное 16,1±0,5 кГр;

- использование двухмесячного старения изделия при комнатной температуре.

Экспериментально установлено, что средние размеры блоков (кристаллитов) гидроксилапатита превышают 100 нм, если рентгеновским измерением подвергается образец биоцемента-гидроксилапатита, находящийся в исходном состоянии.

Экспериментально установлено, что средние размеры блоков гидроксилапатита составляют менее 100 нм, если рентгеновские измерения проводятся после двухмесячного старения - вылеживания образца в течение двух месяцев при комнатной температуре.

Сущность заявляемого изобретения поясняется нижеследующим описанием.

Средние размеры блоков (кристаллитов)) определялись методом рентгеновской дифрактометрии [2] при помощи автоматизированного рентгеновского дифрактометра марки ДРОН-4. Использовалось излучение СоKα, монохроматизированное отражением от пирографита на дифрагированном пучке. Применялось шаговое сканирование: шаг 0,1 угл. град., время регистрации τ в точке 10 с, интервал 30-100 (в брегговских углах 2θ). Для определения средних размеров блоков использовались программы OUTSET и PROFILE [3] и аналитический метод [4].

Программа PROFILE основана на мозаичной модели кристалла [2]. Расчет размеров мозаичных блоков связан с некоторыми ограничениями, обусловленными принципиальными возможностями метода аппроксимации [2]. Так, этот метод не способен определить размер блоков мозаики, если он превышает 250 нм [5].

Проверка достижения заявленного технического результата осуществлялась следующим образом. Из гидроксилапатита Са₅[(РO₄)₃ОН] [6] изготавливались образцы, имеющие форму цилиндров ⌀ 9 мм и высотой ≈9 мм. Один из образцов, находящийся в исходном состоянии, исследовался методом рентгеновской дифрактометрии дважды с временным интервалом, равном двум месяцам.

В таблице 1 приведены результаты экспериментов.

Таблица 1. Средние размеры блоков мозаики в образце гидроксилапатита, подвергнутом воздействию рентгеновского излучения D_{погл.X-Rays}, кГр № поверхности D, нм     Метод расчета     PROFILE [3] Аналитический метод [4] 16,1±0,5 1 227±59 144,2±63,4 16,1±0,5 1 110±12 72,9±13,7 16,1±0,5 2 75±20 51,2±10,7

Примечание. Второе и третье измерения на обеих поверхностях образца проведены через два месяца после первого измерения.

Из таблице 1 очевидно, что значения средних размеров блоков (кристаллитов) D в образце, находящемся в исходном состоянии, превышают 100 нм, однако после двухмесячного старения образца эти значения, определяемые на обеих плоских поверхностях его, составляют менее 100 нм. Согласно общепринятому в научной литературе определению [7] к наночастицам относятся частицы, размер которых не превышает 100 нм. Таким образом, после двухмесячного старения в образце гидроксилапатита образуются наночастицы.

Заметим, что при анализе результатов, помещенных в таблице 1, мы пользуемся данными, полученными при помощи метода [4], а не метода [3], поскольку метод [4] более адекватно отражает реальность [4].

Образец гидроксилапатита после старения обладает уникальными механическими характеристиками: модуль упругости уменьшается в 5,3 раза, средняя деформация сжатия при максимальном механическом напряжении возрастает почти в 2,3 раза, предельная деформация сжатия - ≈ в 1,96 раза по сравнению с образцами, находящимися в исходном состоянии.

Источники информации

1. Заявка США US 2005/226939 А1 от 13.10.2005. INt.Cl⁷ A61E 5/055, A61K 33/42; US С1 424/602, 423/308 “Production of nano-sized hydroxyapatite particles” Заявитель National University of Singapore. (Прототип).

2. Горелик С.С, Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Изд. 4-е. - М.: МИСиС, 2002. - 360 с.

3. Шелехов Е.В., Свиридова Т.А. Программы для рентгеновского анализа поликристаллов // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2000. - № 8. - С.16-19.

4. Коршунов А.Б. Аналитический метод определения параметров тонкой кристаллической структуры по уширению рентгеновских линий // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - Т.70, № 2. - С.27-32.

5. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С.Уманский, Ю.А.Скаков, А.Н.Иванов, Л.Н.Расторгуев. - М.: Металлургия, 1982. - 632 с.

6. Получение гидроксилапатита гидролизом α-Ca₃(PO₄)₂ / Синицына О.В., Вересов А.Г., Ковалева Е.С. и др. // Известия Академии Наук. Серия химическая, 2005, № 1. - С.78-85.

7. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Предел текучести и пластическая деформация нанокристаллических материалов // Успехи механики. - 2003. - № 1. - С.68-125.

Изобретение относится к области медицины. Гидроксилапатит с частицами наноразмеров может быть использован в качестве костезамещающего материала при осуществлении различного рода операций, связанных с поломкой или утратой больным кости или ее частей. Изобретение направлено на создание в готовых изделиях биоцемента-гидроксилапатита частиц наноразмеров без применения термообработки. Указанный результат достигается тем, что готовые изделия при комнатной температуре подвергают воздействию рентгеновского излучения с поглощенной дозой излучения, равной 16,1±0,5 кГр, и последующему двухмесячному старению при комнатной температуре. Результат изобретения - это уменьшение хрупкости костезамещающего материала. 1 табл.

Способ создания наночастиц в изделии из биоцемента-гидроксилапатита посредством радиационной обработки, заключающийся в том, что изделие при комнатной температуре подвергают воздействию рентгеновского излучения с поглощенной дозой излучения, равной 16,1±0,5 кГр, и последующему двухмесячному старению при комнатной температуре.