Изобретение относится к способу получения политионатов органических оснований, применяемых в качестве фунгицидов, выравнивателей при электрохимическом фрезеровании магниевых сплавов, охлаждающе-смазывающих жидкостей при механической обработке нержавеющих и высоколегированных сталей, в биогидрометаллургических процессах.
Известен способ получения политионатов органических оснований, который заключается в том, что раствор солянокислой или другой растворимой в воде соли органического основания, например амина, обрабатывают тиосульфатом натрия в кислой среде (В.В.Смолянинов, Н.П.Волынский. Способ получения политионатов высших аминов и ониевых соединений. Авторское свидетельство № 175965, 29 января 1962 г. Опубликовано в Бюллетене № 21 за 1965 г.).
Известным способом невозможно получить политионаты, хорошо растворимые в воде, так как для успешного протекания процесса необходимо, чтобы в органическом основании имелся, по крайней мере, один алифатический радикал с числом углеродных атомов не менее семи.
Предлагается способ получения политионатов органических соединений, согласно которому раствор органического основания в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом. После отделения выпавшей серы и отгонки органического растворителя получают политионат органического основания. В данном случае нет ограничений по структуре органических оснований.
Пример 1. Получение тетратионата тетраэтиламмония.
К раствору 7,35 г гидрата окиси тетраэтиламмония в 40 мл этилового спирта прибавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Смесь моментально мутнеет от выпавшей серы. Отфильтровывают серу, отгоняют спирт и для полного удаления серы еще раз растворяют полученное вещество в 20 мл метанола, профильтровывают и политионат высаждают 100 мл абсолютного эфира. Выпавшее масло высушивают, получают 11,5 г политионата тетраэтиламмония. По результатам анализа, полученный политионат состоит из 70% тетратионата, 20% пентатионата и 10% гексатионата тетраэтиламмония. Чистый тетратионат получают перекристаллизацией из смеси ацетона и метанола (50:1), он представляет собой белое кристаллическое вещество.
Вычислено: S 26,46%
Найдено: S 26,61%.
Пример 2. Получение политионата триэтилундециламмония.
К раствору 13,3 г гидрата окиси триэтилундециламмония в 40 мл метилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа, затем 0,9 г сероводорода. Смесь моментально мутнеет от выпавшей серы. Отфильтровывают серу, отгоняют спирт, снова растворяют в 20 мл метанола, профильтровывают от следов серы и политионат высаждают 50 мл абсолютного эфира. Выпавшее масло высушивают и получают 17,7 г желтоватого твердого вещества. По результатам анализа, данное вещество состоит из 70% тетратионата, 25% пентатионата и 5% гексатионата триэтилундециламмония.
Пример 3. Получение политионата диэтилнониламина.
К раствору 9,95 г диэтилнониламина в 50 мл этилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Тотчас раствор мутнеет от выпавшей серы. Серу отфильтровывают, спирт отгоняют, получают желтое вязкое масло, промывают его гептаном, растворяют в 40 мл метанола и высаждают гептаном, промывают остаток еще раз гептаном и высушивают в вакууме в течение 3 часов при температуре 65°С. Получают 14,0 г вязкого желтоватого масла, nD 20-1,5090. По результатам анализа вещество состоит из 50% тетратионата, 50% пентатионата диэтилнониламина.
Пример 4. Получение политионата триоктиламина.
К раствору 17,6 г триоктиламина в 50 мл этилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Серу отфильтровывают, спирт отгоняют, полученное желтое масло промывают гептаном, упаривают, растворяют в 50 мл метанола и высаждают гептаном, промывают еще раз гептаном. Остаток упаривают в вакууме в течение 3 часов при 65°С. Получают 21,8 г светло-желтого масла, nD 20-1,4915. По результатам анализа вещество состоит из 45% тетратионата, 30% пентатионата, 20% гексатионата и 5% гептатионата триоктиламина.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ СУЛЬФИДНЫХ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ РУД | 2008 |
|
RU2385959C1 |
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОЙ СЕРЫ ИЗ СЕРОВОДОРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ | 2012 |
|
RU2516480C2 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ КОКСОВАЛЬНОГО И ТОМУ ПОДОБНЫХ ГАЗОВ ОТ СЕРОВОДОРОДА | 1929 |
|
SU42907A1 |
Способ получения чистого сульфата аммония и серы | 1929 |
|
SU36947A1 |
СПОСОБ УДАЛЕНИЯ СЕРЫ ИЗ МЕТАНОЛА-СЫРЦА | 2014 |
|
RU2672732C2 |
Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам | 1988 |
|
SU1694632A1 |
Способ получения производных 2-бензоил-3-амино-6-галоидпиридинов или их солей | 1974 |
|
SU597338A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАТИОРЕНАТА ТЕТРАЭТИЛАММОНИЯ | 1992 |
|
RU2057135C1 |
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА | 1991 |
|
RU2011990C1 |
СИНТЕЗ КАТАЛИЗАТОРОВ НА ОСНОВЕ СУЛЬФИДОВ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДНОЙ СРЕДЕ, НЕ СОДЕРЖАЩЕЙ СУЛЬФИД-ИОНОВ | 2005 |
|
RU2358802C2 |
Настоящее изобретение относится к способу получения политионатов органических оснований, применяемых в качестве фунгицидов, выравнивателей при электрохимическом фрезеровании магниевых сплавов, охлаждающе-смазывающих жидкостей при механической обработке нержавеющих и высоколегированных сталей, в биогидрометаллургических процессах. Предложенный способ состоит в том, что соответствующее органическое основание в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом в виде газа, отделяют выпавшую серу, отделяют растворитель и получают политионат соответствующего органического основания. Технический результат - разработка нового способа получения ценных продуктов органического синтеза. 4 пр.
Способ получения политионатов органических оснований, отличающийся тем, что соответствующее органическое основание в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом, отделяют выпавшую серу, отделяют растворитель, получают политионат соответствующего органического основания.
СМОЛЯНИНОВ В.В | |||
Журнал общей химии, 1971, №12, с.2596-2599 | |||
Y.WANG et al | |||
Устройство для электрической сигнализации | 1918 |
|
SU16A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОРПИРИДИНА И ЕГО АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ ГОМОЛОГОВ | 0 |
|
SU175965A1 |
Авторы
Даты
2010-11-27—Публикация
2008-09-12—Подача