Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам Советский патент 1991 года по МПК C10M159/16 C10N30/10 

W

Ё

Изобретение касается производства смазочных веществ, в частности получения присадки для них, что может быть использовано в нефтехимии. Цель - повышение выхода и антиокислительной активности присадки. Для этого ведут реакцию серы с аминометилфенолом (2-диметиламинофе- нолом или 2,6-ди-(диметиламинометил)- фенолом или их смесью) в среде Сб-Св-моноалканола при 11П-130°С, Эти условия повышают выход присадки с 70-73 до 100%, причем ее антиокислительная эффективность выше известной. 2 табл.

Изобретение относится к способу получения антиокислительных присадок к смазочным маслам.

Цель изобретения - увеличение выхода и повышение антиокислительной эффективности присадки.

Изобретение предусматривает получение антиокислительной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия 2-диметиламинометмлфенола формулы ОН

СНгЖСНзЬ

или 2,6-ди(диметиламинометил)фенола формулы

(СН3) 2NCH2-A-CH(CH3)2

или их смеси при температуре 110-130°С в среде одноатомного спирта, имеющего число углеродных атомов от 5 до 8.

2-Диметиламинометилфенол представляет собой светло-желтую жидкость, температура кипения 74-75°С при 0,5 мм рт.ст., оптическая плотность ,5220, плотность

ол

d4 1,0046, молекулярная масса (вычисленная) 151,21. 2,6-Ди(диметиламинометил)фе- нол представляет собой жидкость желтого цвета с т.кип. 106-107°С при 0,5 мм рт.ст., оптическая плотность по 1.5188, плотность ,9818, мол.масса (вычисленная) 208,28.

В качестве одноатомных спиртов используют амиловый, гексиловый, гептило- вый и октидовый спирты.

Реакцию контролируют по исчерпыванию исходных реагентов и по количеству выделяющегося сероводорода.

О

ю

4 О OJ

ю

Исчерпывание основания Манниха контролируют методом тонкослойной хроматографии на пластинах Silufol (система бензол:ацетон 5:1). Содержание элементарной серы в реакционной массе определяют полярографическим методом.

Полученные осерненные продукты представляют собой вязкие прозрачные жидкости красно-коричневого цвета, хорошо растворяющиеся в спиртах, толуоле, бензоле, диметилформамиде, диоктилфта- лате, вазелиновом масле.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Смесь 15,1 г (0,1 моль) 2-диметиламинометилфенола и 6,4 г (0,2 моль) элементарной серы нагревают в 40 мл гексанола с перемешиванием в токе азота при 130°С в течение 20 мин. Затем температуру реакционной массы снижают до 110°С и выдерживают 7 ч. Растворитель отгоняют и получают вязкую красно-коричневую жидкость. Выход 100%.

Найдено, %:S 17,88; N7,15.

П р и м е р 2. Смесь 20,8 г (0,1 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и 6,4 г (0,2 моль) элементарной серы нагревают в среде 50 мл октанола в условиях примера 1. Отгоняютоктанол в вакууме и получают вязкую коричневого цвета жидкость. Выход 100%.

Найдено, %: N 9,81; S 12,69.

П р и м е р 3. Смесь 20,8 г (0,1 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и 7,36 г (0,23 моль) серы в 50 мл гептанола нагревают в условиях примера 1. Выпавшую после охлаждения реакционной массы серу отфильтровывают, отгоняют в вакууме гепта- нол и получают вязкую жидкость коричневого цвета. Выход 100%.

Найдено, %: N 8,85; S 12,87.

П р и м е р 4. Смесь 10 г (0,066 моль) 2-диметиламинометилфенола 30 г (0,144 моль) 2,6-ди(диметиламиномет,ил)фенола и 13,6 г (0,42 моль) элементрной серы нагревают в 110мл гексанола в условиях примера 1. Получают вязкую красно-коричневую прозрачную жидкость. Выход 100%.

Найдено, %:N7,00;S 16,35.

П р и м е р 5. Смесь 20 г (0,13 моль) 2-диметиламинометилфенола, 20 г (0,1 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и 15 г (0,46 моль) элементарной серы нагревают в среде 120 мл амилового спирта. Получают вязкую прозрачную коричневатую жидкость. Выход 100%.

Найдено, %: N 6,20; S 16,80.

Примерб. Смесь 30 г (0,2 моль) 2-диметиламинометилфенола, 10 г (0,05 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и

16 г (0,5 моль) элементарной серы нагревают в среде октанола в условиях примера 1. Получают коричневатого цвета прозрачную жидкость. Выход 100%.

Найдено, %: N 6,80; S 17,82.

П р и м е р 7 (известный). 98,0 г (0,01 моль) алкилфенола (получен алкилировани- ем фенола полибутеном), 10,2 г (0,1 моль) тетраметилбисамина нагревают при 105°С

0 в среде толуола в течение 12 ч. Растворитель отгоняют и получают светло-желтую вязкую жидкость, представляющую по данным тонкослойной хроматографии и ЯМР-спектро- скопии фенольное основание Манниха.

5 Найденная молекулярная масса (эбулиоско- пически в бензоле) 1028.

К полученному продукту добавляют 20 г элементарной серы, 60 мл диметилформа- мида и нагревают при температуре кипения

0 в течение 8 ч до прекращения выделения сероводорода. После охлаждения,-фильтрации и отгонки диметилформамида получают вязкий коричневого цвета продукт. Выход осерненного продукта составляет 70-73%.

5 Полученные по примерам 1-7 присадки вводят в смазочные масла в количестве 0,3- 0,5 мае. %.

Антиокислительную эффективность в маслах оценивают по величине индукцион0 ного периода окисления диоктилфталата и вазелинового масла при 200°С и давлении кислорода 250 мм рт.ст.

Смазывающие свойства стабилизированных присадками масел оценивают на че5 тырехшариковой машине трения ИТС-МТ-4. Результаты испытаний представлены в табл. 1-2.

Приведенные данные свидетельствуют о том, что присадки, полученные предлагае0 мым способом, обладают повышенной анти- окислительной эффективностью по сравнению с известным и высокими эксплуатационными характеристиками. Кроме того, предлагаемый способ позволяет

5 получить присадки с более высоким выходом, чем известный способ.

Формула изобретения Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем взаи0 модействия аминометилфенола с элементарной серой в среде органического растворителя при 110-130°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения антиокислительной

5 эффективности присадки, в качестве аминометилфенола используют2-диметиламинометил- фенол, или 2,6-ди(диметиламинометил)фенол, или их смесь, а в качестве органического растворителя используют одноатомный спирт с числом углеродных атомов от 5 до 8.

Примечание. Присадки вводят в вазелиновое масло в концентрации . %.

Таблица 1

Т а б л и ц а-2