СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОЛОВА ИЗ БЕССВИНЦОВОГО ПРИПОЯ (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2010 года по МПК C22B25/06 

Настоящее изобретение относится к выделению избытка меди, выщелачиваемой в ванне с бессвинцовым припоем, и извлечению из нее олова в процессе пайки, например, печатной платы с медной фольгой и монтируемого на ее поверхности элемента с медным проволочным выводом.

Бессвинцовый припой состоит в основном из олова и содержит соответствующее количество меди, серебра, никеля, висмута, индия, фосфора и германия. Обычно при температуре около 250°C начинается процесс смачивания, и процесс пайки осуществляют путем погружения элементов печатной платы и т.п. в ванну для пайки, нагретую до упомянутой температуры, или введения элементов печатной платы и т.п. в контакт с расплавленной струей припоя, образующейся в ванне для пайки.

Вместе с тем, медь, которую используют в проволочном выводе печатной платы, элементе и т.п., в процессе пайки нагревается до упомянутой температуры и элюирует в припой. Это явление называют выщелачиванием меди. Выщелачивание меди влияет на поверхностное натяжение и текучесть расплавленного припоя, поскольку увеличение концентрации меди в ванне для пайки быстро приводит к повышению точки плавления припоя. В результате, возникают дефекты, такие как перемычки, отверстия в пайке, отпаивание, заусенцы, натеки и т.п., ухудшающие качество пайки.

В связи с этим, при повышении концентрации меди в ванне для пайки необходимо частично или полностью заменять припой в ванне для пайки. Использованный припой, который извлекают в ходе этого процесса, выбрасывают или извлекают (возвращают) из него Sn путем осуществления какого-либо дополнительного процесса с целью его повторного использования в качестве материала припоя.

Извлечение Sn обычно осуществляют способом, в котором используют разность точек плавления, способом электролитического рафинирования и т.п.

Поскольку для осуществления обычного способа извлечения Sn необходимы крупные промышленные мощности, для поддержания высокой температуры нерафинированного вещества необходимо оборудование, такое как нагреватель, использующий пламя и большое количество электроэнергии. Это неизбежно создает опасные и неэффективные условия работы.

Задачей настоящего изобретения является преодоление упомянутых недостатков и создание способа выделения избытка меди, выщелачиваемой в ванне с бессвинцовым припоем, и извлечения из нее олова.

В результате проведенных исследований автор настоящего изобретения пришел к следующим выводам.

1. При добавлении соответствующего количества Ni, Со, Fe и т.п. медь может быть выделена в виде соединения (CuX)₆Sn₅ (X является одним из элементов, таких как Ni, Со и Fe). Sn может быть извлечено путем выделения этого соединения (Cu)₆Sn₅.

2. Тем не менее, поскольку частицы соединения (CuX)₆Sn₅ имеют небольшие размеры и плавают в припое, их нелегко извлечь. Когда соединение хранят в течение длительного времени, и происходит осаждение, извлечение облегчается, но это связано с увеличением расхода энергии, поскольку в течение длительного времени необходимо поддерживать температуру плавления припоя на уровне 230-250°C. Следовательно, гранулирование и осаждение соединений (CuX)₆Sn₅ является эффективным способом их выделения и удаления.

В результате совокупных исследований, основанных на вышеупомянутых выводах, было создано настоящее изобретение, позволяющее выделять медь, выщелачиваемую в ванне с бессвинцовым припоем, и с высокой эффективностью извлекать из нее олово.

Как будет раскрыто далее, настоящее изобретение может включать осаждение меди в бессвинцовом припое, гранулирование соединений (CuX)₆Sn₅, выделение соединений (CuX)₆Sn₅ и извлечение олова.

Для решения поставленных задач в настоящем изобретении предлагается способ извлечения олова из бессвинцового припоя, который включает выделение меди осаждением из бессвинцового припоя в виде интерметаллического соединения путем добавления элемента X в бессвинцовый припой с образованием интерметаллического соединения (CuX)₆Sn₅ и расплава олова, где элемент X выбран из группы, включающей элементы, растворимые в меди, но выпадающие в осадок вместе с оловом.

В другом варианте осуществления настоящего изобретения предлагается способ извлечения олова из бессвинцового припоя, в котором проводят гранулирование соединения (CuX)₆Sn₅, выделившегося из бессвинцового припоя осаждением путем добавления элемента X, растворимого в меди, но выпадающего в осадок вместе с оловом, и путем пропускания соединения (CuX)₆Sn₅ с расплавленным оловом через многоканальную стенку.

В еще одном варианте осуществления настоящего изобретения предлагается способ извлечения олова из бессвинцового припоя, в котором проводят выделение соединения (CuX)₆Sn₅, выделившегося из бессвинцового припоя путем добавления элемента X, растворимого в меди, но выпадающего в осадок вместе с оловом, и осаждения путем перемешивания соединения (CuX)₆Sn₅, смешанного с оловом, в разделительном резервуаре.

В другом варианте осуществления настоящего изобретения предлагается способ извлечения олова из бессвинцового припоя, содержащего расплавленную медь, в котором выделение меди проводят в виде интерметаллического соединения из расплавленного бессвинцового припоя путем добавления элемента X с образованием интерметаллического соединения (CuX)₆Sn₅ и расплава олова, где элемент X выбран из группы, включающей элементы, растворимые в меди, но выпадающие в осадок вместе с оловом, гранулирования выделенного соединения (CuX)₆Sn₅ путем пропускания вместе с расплавленным оловом через многоканальную стенку, осаждения соединения (CuX)₆Sn₅ перемешиванием соединения (CuX)₆Sn₅, смешанного с оловом, в разделительном резервуаре и удаления соединений (CuX)₆Sn₅.

Элементом X в любом из описанных выше процессов может быть элемент, выбранный из группы, включающей Ni, Со и Fe. Кроме того, предпочтительно использовать множество многоканальных стенок, при этом желательно, чтобы диаметр каналов многоканальной стенки выше по потоку был меньше их диаметра ниже по потоку.

Согласно настоящему изобретению олово может быть с высокой эффективностью извлечено путем выделения меди, выщелачиваемой в ванне с бессвинцовым припоем. Извлекаемое таким способом олово повторно используют в качестве материала припоя.

Ниже изобретение более подробно рассмотрено со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых проиллюстрировано:

на фиг.1 - в общем виде способ извлечения олова согласно настоящему изобретению,

на фиг.2 - способ извлечения соединений (CuX)₆Sn₅,

на фиг.3 - пример предложенного в настоящем изобретении способа гранулирования соединений (CuX)₆Sn₅, на фиг.3а - вид спереди, на фиг.3б - вид в поперечном разрезе гранулятора и на фиг.3в - увеличенный вид многоканальной стенки, расположенной внутри гранулятора,

на фиг.4 - предложенный в настоящем изобретении способ выделения соединений (CuX)₆Sn₅, на фиг.4а - состояние загрузки, на фиг 4б - состояние возбуждения вихревых течений и на фиг.4в - состояние прекращения возбуждения вихревых течений.

Далее со ссылкой на чертежи описан один из вариантов осуществления настоящего изобретения.

1. Способ извлечения олова

На фиг.1 в общем виде проиллюстрирован способ извлечения олова согласно настоящему изобретению. Как показано, сначала избыток меди, выщелачиваемой в бессвинцовом припое при пайке печатной платы и т.п., выделяют в виде заданного соединения, которое в некоторых случаях гранулируют, после чего выделяют из этого соединения олово. Олово повторно используют в качестве обновленного материала припоя, а соединения меди удаляют или повторно используют в качестве источников меди, олова и т.п. путем очистки.

2. Способ выделения соединений (CuX)₆Sn₅

На фиг.2 проиллюстрирован один из примеров способа извлечения соединений (CuX)₆Sn₅. Как показано на фиг.2, бессвинцовый припой 2 с избытком выщелачиваемой меди поступает в осадительный резервуар 1, в который добавляют соответствующее количество элементов X и с помощью нагревателя (не показанного на чертежах) нагревают резервуар до заданного интервала температур. Соединение 3 (CuX)₆Sn₅ выделяют путем добавления элемента X. Температуру нагрева устанавливают на уровне выше температуры растворения припоя и ниже температуры, при которой выделенные соединения (CuX)₆Sn₅ не поддаются химическому воздействию, а именно около 230-250°С. Затем добавляют элемент X, например, путем добавления материнского сплава, в котором в Sn растворено соответствующее количество элементов X.

Элементом X может являться любой элемент, растворимый в Cu, но выпадающий в осадок вместе Sn. Например, можно назвать Ni, Со, Fe. При добавлении соответствующего количества этих элементов в расплавленный припой образуется соединение (CuX)₆Sn₅, имеющее кристаллическую структуру и более высокую температуру плавления, чем припой. Путем осаждения и удаления соединения (CuX)₆Sn₅ можно извлечь высокоочищенное олово.

Тем не менее, поскольку частицы соединения (CuX)₆Sn₅ имеют небольшие размеры и, следовательно, всплывают, их осаждение занимает длительное время. В тоже время, поскольку внутри осадительного резервуара необходимо поддерживать температуру в интервале 230-250°C, это приводит к увеличению расхода энергии. В связи с этим, автором изобретения предложен способ удаления плавающих в припое соединений (CuX)₆Sn₅ после придания им формы, позволяющей легко их извлекать. Этот способ описан далее.

3. Способ гранулирования соединений (CuX)₆Sn₅

На фиг.3 проиллюстрирован один из примеров предложенного в настоящем изобретении способа гранулирования соединений (CuX)₆Sn₅. На фиг.3а показан вид спереди, на фиг.3б - вид в поперечном разрезе гранулятора и на фиг.3в - увеличенный вид многоканальной стенки, расположенной внутри гранулятора. Как показано на фиг.3а, используют грануляционный резервуар 4, внутри которого расположен гранулятор 5.

Соединение 3 (CuX)₆Sn₅ вместе с расплавленным оловом 12 подают в грануляционный резервуар 4. Соединение 3 (CuX)₆Sn₅ перемещается вниз из области, расположенной выше центра на фиг.3а, вытекает наружу из отверстий многоканальных стенок 7-1, 7-2 и 7-3, образующих гранулятор 5, и поступает далее вниз на выход в виде сформированного соединения 6 (CuX)₆Sn₅. При каждом прохождении соединения 3 (CuX)₆Sn₅ через отверстия многоканальных стенок 7-1, 7-2 и 7-3 происходит сцепление его частиц. В результате, размер его частиц постепенно увеличивается.

Гранулятор 5 не ограничен гранулятором, показанным на фиг.3, и возможна конструкция, например, с одной многоканальной стенкой. Вместе с тем, с учетом эффективности формоизменения может быть предусмотрено множество многоканальных стенок, при этом многоканальные стенки 7-1, 7-2 и 7-3 расположены концентрически, как это показано на фиг.3б. Кроме того, как показано на фиг.3б, желаемый диаметр каналов первой многоканальной стенки 7-1, расположенной ближе всего к центру (а именно, выше по потоку) меньше диаметра каналов второй многоканальной стенки 7-2, а желаемые диаметр каналов второй многоканальной стенки меньше диаметра каналов третьей многоканальной стенки 7-3. Что касается конкретных диаметров каналов, первая многоканальная стенка 7-1 имеет каналы диаметром 2 мм, вторая многоканальная стенка 7-2 имеет каналы диаметром 3 мм, а третья многоканальная стенка 7-3 имеет каналы диаметром 4 мм.

С помощью не показанного на чертежах нагревателя внутри грануляционного резервуара поддерживают температуру на уровне 230-250°C, а также желаемую температуру внутри резервуара в процессе осаждения. В качестве многоканальной стенки 8 может использоваться проволочная сетка, но с точки зрения интенсивности и диаметра каналов измерительной системы предпочтительно используют перфорированную металлическую пластину (лист) 9, в которой пробито множество отверстий 10, как это показано на фиг.3в.

4. Способ выделения соединений (CuX)₆Sn₅

На фиг.4 проиллюстрирован один из примеров предложенного в настоящем изобретении способа выделения соединений (CuX)₆Sn₅. На фиг.4а показано состояние загрузки, на фиг 4б - состояние возбуждения вихревых течений и на фиг.4в - состояние прекращения возбуждения вихревых течений. Как показано на фиг.4, расплавленное олово 12, смешанное со связанными соединениями (CuX)₆Sn₅, подают в разделительный резервуар 11, такой как показан на фиг.4а, после чего генерируют вихревые течения, такие как показаны на фиг.4б.

Затем соединения (CuX)₆Sn₅ постепенно концентрируются на дне по центру разделительного резервуара 11. Когда вихревые течения прекращаются, соединения (CuX)₆Sn₅ осаждаются на дне по центру разделительного резервуара 11, как это показано на фиг.4в. В этом состоянии высокоочищенное олово остается в разделительном резервуаре 11 и может быть извлечено путем удаления соединений (CuX)₆Sn₅ через выпускной патрубок разделительного резервуара 11, который не показан на чертежах.

С помощью не показанного на чертежах нагревателя внутри грануляционного резервуара поддерживают температуру на уровне 230-250°С, а также желаемую температуру внутри резервуара в процессе осаждения. Хотя процессы загрузки расплавленного олова 12 и возбуждения вихревых течений проиллюстрированы на фиг.4 отдельно с целью упростить их пояснение, эти процессы могут осуществляться одновременно. Более точно, вихревые течения могут генерироваться внутри разделительного резервуара 11 путем регулирования угла потока расплавленного олова 12, смешанного со связанными соединениями (CuX)₆Sn₅. Что касается средства генерирования вихревых течений, может использоваться способ, в котором вихревые течения внутри расплавленного олова 12, смешанного с соединениями (CuX)₆Sn₅, генерируют путем введения приспособления для перемешивания через верхнюю часть разделительного резервуара 11 или путем регулирования направления впрыска у сопла, расположенного с одной из сторон разделительного резервуара 11.

Что касается способа извлечения расплавленного олова 12 после удаления связанных соединений (CuX)₆Sn₅, может использоваться способ, в котором расплавленное олово 12 извлекают из верхней части разделительного резервуара 11 с помощью насоса, но насос может быть поврежден под действием температуры расплавленного припоя. Соответственно, после удаления связанных соединений (CuX)₆Sn₅ через выпускной патрубок его на время закрывают, после чего расплавленное олово 12 связанных соединений (CuX)₆Sn₅ может быть выпущено в отдельный резервуар. Кроме того, может использоваться способ, в котором для извлечения расплавленного олова 12 используют выпускной патрубок вблизи верхней части разделительного резервуара, и выпускают только надосадочную фракцию расплавленного олова.

Выше описан способ выделения связанных соединений (CuX)₆Sn₅. Соединения (CuX)₆Sn₅ могут быть выделены таким же способом даже в случае пропуска процесса связывания, но в течение более длительного времени.

Каждый из описанных выше процессов может осуществляться в непрерывном режиме. В этом случае извлечение олова может осуществляться в рециркуляционной установке с использованием способа согласно настоящему изобретению путем извлечения использованного олова из ванны для пайки погружением или спускной ванны для пайки. Кроме того, данный способ может быть реализован на месте путем установки оборудования, позволяющего осуществлять предложенный в настоящем изобретении способ извлечения в процессе пайки, размещаемого вблизи ванны для пайки погружением или сливной ванны. Последний случай применим для регулирования концентрации меди в ванне, поскольку в избытке выщелачиваемая медь может выделяться непрерывно.

Согласно настоящему изобретению олово может извлекаться с высокой эффективностью путем выделения избытка меди, выщелачиваемой в ванне с бессвинцовым припоем. Это извлеченное олово может повторно использоваться в качестве материала припоя.

Группа изобретений относится к способам извлечения олова из бессвинцового припоя. Способ извлечения олова включает выделение меди осаждением из бессвинцового припоя в виде интерметаллического соединения путем добавления элемента Х в бессвинцовый припой с образованием интерметаллического соединения (CuX)₆Sn₅. При этом элемент Х выбран из группы, включающей элементы ,растворимые в меди и выпадающие в осадок вместе с оловом, такие как Ni, Co и Fe. Затем проводят гранулирование соединения (CuX)₆Sn₅ путем пропускания соединения (CuX)₆Sn₅ с расплавленным оловом через многоканальную стенку и осаждения путем перемешивания соединения (CuX)₆Sn₅, смешанного с оловом, в разделительном резервуаре и удаление соединений (CuX)₆Sn₅. Технический результат заключается в повышении извлечения олова из бессвинцового припоя. 4 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ извлечения олова из бессвинцового припоя, который включает выделение меди осаждением из бессвинцового припоя в виде интерметаллического соединения путем добавления элемента Х в бессвинцовый припой с образованием интерметаллического соединения (CuX)₆Sn₅, где элемент Х выбран из группы, включающей элементы, растворимые в меди и выпадающие в осадок вместе с оловом.

2. Способ по п.1, в котором элемент Х выбран из группы, включающей Ni, Со и Fe.

3. Способ извлечения олова из бессвинцового припоя, в котором проводят гранулирование соединения (CuX)₆Sn₅, выделившегося из бессвинцового припоя осаждением путем добавления элемента X, растворимого в меди и выпадающего в осадок вместе с оловом, и путем пропускания соединения (CuX)₆Sn₅ с расплавленным оловом через многоканальную стенку.

4. Способ по п.3, в котором элемент Х выбран из группы, включающей Ni, Со и Fe.

5. Способ по п.3 или 4, в котором гранулирование проводят путем пропускания соединения (CuX)₆Sn₅ с расплавленным оловом через несколько многоканальных стенок, при этом диаметр каналов многоканальной стенки при входе потока меньше их диаметра при выходе потока.

6. Способ извлечения олова из бессвинцового припоя, в котором проводят выделение соединения (CuX)₆Sn₅, выделившегося из бессвинцового припоя путем добавления элемента X, растворимого в меди и выпадающего в осадок вместе с оловом, и осаждения путем перемешивания соединения (CuX)₆Sn₅, смешанного с оловом, в разделительном резервуаре.

7. Способ по п.6, в котором элемент Х выбран из группы, включающей Ni, Со и Fe.

8. Способ извлечения олова из бессвинцового припоя, содержащего расплавленную медь, в котором выделение меди проводят в виде интерметаллического соединения из расплавленного бессвинцового припоя путем добавления элемента Х с образованием интерметаллического соединения (CuX)₆Sn₅ и расплава олова, где элемент Х выбран из группы, включающей элементы, растворимые в меди и выпадающие в осадок вместе с оловом, гранулирования выделенного соединения (CuX)₆Sn₅ путем пропускания вместе с расплавленным оловом через многоканальную стенку, осаждения соединения (CuX)₆Sn₅ перемешиванием соединения (CuX)₆Sn₅, смешанного с оловом, в разделительном резервуаре и удаления соединений (CuX)₆Sn₅.

9. Способ по п.8, в котором элемент Х выбран из группы, включающей Ni, Со и Fe.

10. Способ по п.8 или 9, в котором гранулирование проводят путем пропускания соединения (CuX)₆Sn₅ с расплавленным оловом через несколько многоканальных стенок, при этом диаметр каналов многоканальной стенки при входе потока меньше их диаметра при выходе потока.