СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Российский патент 2010 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к области технологических процессов в области химической промышленности и может быть использовано для получения высокочистого кремнезема.

Предложенный способ получения двуокиси кремния включает в себя реакцию гидролиза силиката натрия в присутствии сильной минеральной кислоты (соляной, серной) или солей аммония с сильными минеральными кислотами для смещения равновесия процесса.

Известен способ получения двуокиси кремния, в котором микродисперсную двуокись кремния выделяют из выходящих из плавильной печи газов, в качестве которой используют плавильную печь для производства ферросилиция или кремния с использованием шихты, содержащей источник SiО₂ и твердый углеродсодержащий восстановитель, причем загружаемый в печь твердый углеродсодержащий восстановитель содержит летучие вещества в количестве менее 1,25 кг на 1 кг получаемой микродисперсной двуокиси кремния, а температуру в газовой атмосфере печи над шихтой поддерживают выше 500°C [RU 2097323, C1, С01В 33/18, С09В 33/025, С08С 33/04, 27.11.1997].

Недостатком способа является его сложность, обусловленная необходимостью использования плавильных печей для производства ферросилиция или кремния с использованием шихты.

Наиболее близким по своей сущности к предложенному является способ, включающий взаимодействие силиката с подкисляющим агентом для получения суспензии осажденной двуокиси кремния и последующее выделение и высушивание полученной суспензии, при этом взаимодействие силиката с подкисляющим агентом осуществляют путем подготовки раствора, включающего силикат и электролит (аккумуляторную кислоту), причем концентрация силиката в расчете на SiО₂ в растворе ниже 100 г/л, а концентрация электролита ниже 17 г/л, далее в вышеуказанный раствор вводят подкисляющий агент до достижения значения рН реакционной среды по меньшей мере около 7, затем к реакционной среде добавляют одновременно подкисляющий агент и силикат, высушивают суспензию с содержанием сухого вещества не более 24 мас.%, причем после добавления к реакционной среде одновременно подкисляющего агента и силиката дополнительно осуществляют одну из следующих стадий (а) или (б): (а) в реакционную среду вводят по меньшей мере одно соединение цинка, затем агент основного характера и, когда вышеуказанное разделение осуществляют путем операций, включающих фильтрацию и расслаивание осадка, полученного после фильтрации, вышеуказанное расслаивание предпочтительно осуществляют в присутствии, по меньшей мере, одного соединения алюминия; (б) в реакционную среду одновременно вводят силикат и по меньшей мере одно соединение цинка и, когда вышеуказанное разделение осуществляют путем операций, включающих фильтрацию и расслаивание осадка, полученного после фильтрации, расслаивание предпочтительно осуществляют в присутствии по меньшей мере одного соединения алюминия [RU 2130425, C1, С01В 33/193, С09С 1/30, С08К 3/36, 20.05.1999].

Недостатком этого технического решения также является относительно высокая сложность, обусловленная необходимостью осуществления, по крайней мере, одной из следующих стадий (а) или (б): (а) в реакционную среду вводят по меньшей мере одно соединение цинка, затем агент основного характера и, когда вышеуказанное разделение осуществляют путем операций, включающих фильтрацию и расслаивание осадка, полученного после фильтрации, вышеуказанное расслаивание предпочтительно осуществляют в присутствии по меньшей мере одного соединения алюминия; (б) в реакционную среду одновременно вводят силикат и по меньшей мере одно соединение цинка и, когда вышеуказанное разделение осуществляют путем операций, включающих фильтрацию и расслаивание осадка, полученного после фильтрации, расслаивание предпочтительно осуществляют в присутствии по меньшей мере одного соединения алюминия.

Требуемый технический результат заключается в упрощении способа.

Требуемый технический результат достигается тем, что по способу, включающему взаимодействие водного раствора кремнийсодержащего сырья с водным раствором аккумуляторного электролита и последующее выделение и высушивание готового продукта, раствор кремнийсодержащего сырья получают путем добавления в профильтрованную воду силиката натрия с силикатным модулем 2,8-3,7 при тщательном перемешивании, подогревом до 30 до 40°C и поддержании плотности раствора не менее 1,09 г/см.куб, водный раствор аккумуляторного электролита получают путем добавления в профильтрованную воду аккумуляторного электролита с плотностью 1,835 г/см.куб при тщательном перемешивании и поддержании плотности раствора не менее 1,02 г/ см.куб, а при взаимодействии водного раствора кремнийсодержащего сырья с водным раствором аккумуляторного электролита доводят рН образованного геля до значения 3,0-4,0 с последующим его созреванием в течение 0,5-1,5 часов.

Приведем пример реализации предложенного способа получения двуокиси кремния.

1. Приготовляют водный раствор кремнийсодержащего сырья путем добавления в профильтрованную воду, например в количестве 400 литров, 100 литров силиката натрия с селикатным модулем 2,8-3,7 при тщательном перемешивании и подогревом до 30 до 40°C, поддерживая плотность раствора не менее 1,09 г/ см.куб.

2. Приготовляют водный раствор аккумуляторного электролита путем добавления в профильтрованную воду, например в количестве 86 литров, 14 литров аккумуляторного электролита стандартной плотности 1,835 г/см.куб при тщательном перемешивании, поддерживая плотность раствора не менее 1,02 г/ см.куб.

3. В реактор пускают 50 л раствора приготовленного кремнийсодержащего сырья (силиката натрия) со скоростью не менее 20 л/мин и затем осуществляют подачу приготовленного раствора аккумуляторного электролита со скоростью не менее 8 л/мин. После полного вытекания этого раствора доводят рН образованного геля до значения 3,0-4,0 и дают время на созревание от 0,5 до 1,5 часов.

4. Затем готовый продукт отправляют на фильтр-пресс, сушку и измельчение.

Таким образом, благодаря предложенной совокупности операций способа и режимов их выполнения достигается требуемый технический результат упрощения способа, поскольку отпадает необходимость осуществления, по крайней мере, одной из следующих стадий (а) или (б): (а) в реакционную среду вводят по меньшей мере одно соединение цинка, затем агент основного характера и, когда вышеуказанное разделение осуществляют путем операций, включающих фильтрацию и расслаивание осадка, полученного после фильтрации, вышеуказанное расслаивание предпочтительно осуществляют в присутствии по меньшей мере одного соединения алюминия; (б) в реакционную среду одновременно вводят силикат и по меньшей мере одно соединение цинка и, когда вышеуказанное разделение осуществляют путем операций, включающих фильтрацию и расслаивание осадка, полученного после фильтрации, расслаивание предпочтительно осуществляют в присутствии по меньшей мере одного соединения алюминия.

Изобретение может быть использовано для получения высокочистого кремнезема. Раствор кремнийсодержащего сырья получают путем добавления в профильтрованную воду силиката натрия с силикатным модулем 2,8-3,7 при тщательном перемешивании, подогреве от 30 до 40°С и поддержании плотности раствора не менее 1,09 г/см³. Водный раствор аккумуляторного электролита получают путем добавления в профильтрованную воду аккумуляторного электролита с плотностью 1,835 г/см³ при тщательном перемешивании и поддержании плотности раствора не менее 1,02 г/см³. При взаимодействии водного раствора кремнийсодержащего сырья с водным раствором аккумуляторного электролита доводят рН образованного геля до значения 3,0-4,0 с последующим его созреванием в течение 0,5-1,5 часов. Полученный диоксид кремния высушивают и измельчают. Изобретение позволяет сократить количество технологических операций при получении высокочистого кремнезема.

Способ получения двуокиси кремния, включающий взаимодействие водного раствора кремнийсодержащего сырья с водным раствором аккумуляторного электролита и последующее выделение и высушивание готового продукта, отличающийся тем, что раствор кремнийсодержащего сырья получают путем добавления в профильтрованную воду силиката натрия с силикатным модулем 2,8-3,7 при тщательном перемешивании, подогреве от 30 до 40°С и поддержании плотности раствора не менее 1,09 г/см³, водный раствор аккумуляторного электролита получают путем добавления в профильтрованную воду аккумуляторного электролита с плотностью 1,835 г/см³ при тщательном перемешивании и поддержании плотности раствора не менее 1,02 г/см³, а при взаимодействии водного раствора кремнийсодержащего сырья с водным раствором аккумуляторного электролита доводят рН образованного геля до значения 3,0-4,0 с последующим его созреванием в течение 0,5-1,5 ч.