СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИТОВОСПРИИМЧИВЫХ ПРИМЕСЕЙ В ТЕКУЧЕЙ СРЕДЕ Российский патент 2011 года по МПК B03C1/00 

Изобретение относится к области магнитного разделения и может быть использовано в различных отраслях промышленности, в т.ч. в пищевой, для анализа различных сыпучих или жидких сред на содержание в них магнитовосприимчивой фракции примесей и определения концентрации таких примесей, содержащихся в средах по разным причинам, например, вследствие коррозии оборудования, его износа, либо в результате металлообработки, термообработки и сварки при ремонте и обслуживании оборудования.

Точность определения концентрации магнитовосприимчивых примесей во многом зависит от того, что относительная магнитная проницаемость магнитовосприимчивых частиц определяется магнитной проницаемостью вещества этих частиц и так называемым размагничивающим фактором частиц. В свою очередь, магнитная проницаемость вещества зависит от напряженности поля, причем характер этой зависимости - экстремальный, а размагничивающий фактор зависит от формы частиц, которая в реальных условиях сугубо индивидуальна и к тому же частицы склонны к непрерывному изменению своей ориентации, в том числе в процессе измерений.

Такой зависимостью, вероятно, и объясняется многообразие известных способов определения в различных средах концентрации примесей.

Известны способы определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в анализируемой текучей среде, в частности в жидкости, основанные на измерении при воздействии магнитного и электрического полей физических характеристик жидкостно-дисперсной среды, содержащей феррочастицы (например, RU 2164019 и 2228519, 2001 г.).

При несомненной оперативности этих способов их общим недостатком является невысокая точность результата из-за объективной вариабельности измеряемых характеристик. К тому же такие способы имеют функциональные ограничения, т.к. предназначены для измерения концентрации ферропримесей только в жидкостях.

Известен способ определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в сыпучих продуктах, в частности в муке, с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра, при котором раствор анализируемой среды распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и измерением резонансного поглощения атомов определяемого компонента определяют его концентрацию (Зверев С., Крементуло А. и др. «Исследование содержания железа и металломагнитных примесей в муке», Хлебопродукты, 2008 г., №9, с.58-59), к недостаткам которого следует отнести его высокую стоимость и, вследствие этого, весьма ограниченное применение в производстве.

Известны разнообразные способы определения доли фракции (концентрации) магнитовосприимчивых примесей в водах электростанций (к примеру: Шевченко Е.В. «Исследование содержания ферромагнитных частиц в пароводяном тракте электростанций и их удаление электромагнитными фильтрами», автореферат диссертации, Л., 1982 г.), основанные на статичном позиционировании магнита или электромагнита в непосредственной близости к анализируемой среде для обеспечения магнитного воздействия на частицы примесей с целью их целенаправленного, в направлении магнитных полюсов, дрейфа и накопления, производимого чаще всего на поверхности разграничительной технологической или специально используемой оболочки или перегородки, например стенки емкости, в которой находится проба анализируемой среды. Массу локализованного (для проведения измерений - извлеченного) осадка измеряют, и при известном объеме используемой для анализа среды - взятой пробы или контрольно пропущенного через зону магнитного воздействия потока - определяют, в частности, значение концентрации примесей.

Таким способам присуща недостаточная точность, так как при их осуществлении, даже при длительном статичном позиционировании магнита или электромагнита, не удается в достаточно полной мере извлечь эти примеси из покоящейся, а тем более - движущейся среды.

Этот недостаток в значительной степени устранен в известном способе анализа фракции ферропримесей в жидкости (US 4492921, 1985 г.), основанный на многократном пропускании пробы анализируемой среды через зону захвата ферропримесей магнитного очистного аппарата - анализатора, при котором от цикла к циклу осуществляют пошаговую (полицикличную) принудительную «выборку» ферропримесей из анализируемой среды, причем число циклов выбирают таким, чтобы обеспечивалось практически полное извлечение феррочастиц. После чего, регистрируя концентрацию примесей до и после каждого цикла, по характеру и величине убывания этого содержания (.FIG 2 в патенте-аналоге) принимают вполне объективное, подкрепленное значениями погрешности получаемого результата, решение о достаточной или недостаточной выборке феррочастиц, а значит и решение о прекращении или, наоборот, дальнейшем продолжении анализа.

Поскольку этот аналог предусматривает неоднократное измерение концентрации примесей в анализируемой среде, начиная со стадии осуществления полицикличной «выборки» феррочастиц, как перед ее пропусканием через анализатор, так и после каждого из циклов пропускания, его применение в производстве ограничено тем, что само определение концентрации примесей в среде, в данном случае - концентрации ферропримесей, зачастую представляет собой самостоятельную проблему. Так, при определении высокодисперсных примесей, например в водах электростанций, пользуются традиционными методами определения концентрации, предполагающими перевод примесей в единую, растворенную форму с последующим фотоколориметрированием. В случае же, когда приходится иметь дело с частицами примесей широкого спектра крупности, такой подход затруднен из-за объективной трудности перевода крупных частиц железа и его окислов в такую форму. Поэтому применительно к сыпучим средам, в которых спектр крупности магнитовосприимчивых частиц практически всегда является весьма широким - от долей и единиц мкм до единиц и десятков мм, а несущей компонентой является твердое вещество: измельченное или гранулированное, применение такого способа особенно затруднено.

Известны стандартные способы определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в сыпучих продуктах по суммарной массе извлеченных примесей, когда многократно пробу продукта перемещают через экран прибора ПВФ, установленный на блоке магнитов, и затем собранную с экрана массу извлеченных примесей взвешивают, или когда вручную медленно проводят магнитом, снабженным специальной оболочкой, в рассыпанном тонким слоем объеме пробы продукта параллельные бороздки в продольном и поперечном направлениях так, чтобы вся поверхность исследуемой пробы была пройдена магнитом, после чего снимают с магнита собравшиеся на нем частицы примесей, и после завершения неоднократного числа таких циклов определяют их суммарную массу, по которой подсчитывают концентрацию (ГОСТ 20239-74 или ГОСТ 15113.22-77).

Наиболее близким аналогом (прототипом) изобретения определен способ, осуществляемый по ГОСТ 15113.22-77.

К недостатком прототипа следует отнести его недостаточно высокую точность, поскольку, как показывает практика, даже при проведении установленного ГОСТом числа магнитно-механических операций по извлечению частиц примесей (по большей части трех) в пробе анализируемой среды все же остается неопределенная доля примесей, которая не учитывается при вычислении уровня их концентрации. Для извлечения этой остаточной массы ферропримесей требуется проведение значительного числа таких операций, как рекомендуется ГОСТом: вплоть до полной выборки ферропримесей, т.е. теоретически-бесконечно большого числа операций, а это, во-первых, значительно увеличивает продолжительность процесса и трудозатраты; во-вторых, обусловливает зависимость точности анализа от квалификации и уровня ответственности оператора. Для жидких сред использование такого способа нецелесообразно.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в разработке универсального малозатратного способа, пригодного для определения концентрации магнитовосприимчивых примесей, как в жидких, так и в сыпучих средах, оперативно и с повышенной достоверностью результатов анализа.

Технический результат, получаемый при реализации изобретения, состоит в повышении точности и объективности анализа при снижении трудозатрат на его проведение, а также в расширении функционального диапазона способа.

Для достижения технического результата в способе определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в текучей среде путем осуществления установленного числа «n» магнитно-механических операций по извлечению этих примесей из объема «V» и/или массы «M» отобранной пробы анализируемой среды, заключающихся, например, в неоднократных, охватывающих весь объем пробы, перемещениях магнита, снабженного для накопления примесей соответствующей оболочкой, отделения и определения массы «m» магнитовосприимчивых примесей после каждой операции, и последующего подсчета по значению полученной суммарной массы примесей их концентрации, согласно изобретению первоначально проводят не менее трех магнитомеханических операций по извлечению из пробы магнитовосприимчивых примесей с определением после каждой из них пооперационных масс m₁, m₂, m₃ извлеченных примесей, по значениям которых находят функциональную дискретную зависимость между пооперационной массой примесей m и числом операций n и осуществляют ее экстраполяцию до необходимого числа n операций, например до числа n, при котором предполагается практически полное извлечение из пробы остаточных примесей, затем, используя установленную закономерность изменения масс, определяют остальные потенциальные пооперационные массы m₄…m_n для каждого числа n, последующего после числа проведенных операций, после чего определяют суммарную массу, содержащихся в пробе примесей

и полученное значение этой массы m_1…n используют для определения значений объемной c_V=m_1…n/V и/или массовой c_м=m_1…n/M концентрации примесей в анализируемой среде.

В частных случаях реализации изобретения:

- функциональную дискретную зависимость m от n изображают графически в полулогарифмических координатах;

- графическое изображение при необходимости тестируют на соответствие функциональной зависимости экспоненциального вида m=A·exp(-k·n), где A и k - технологические параметры, значения которых определяют индивидуально для каждой конкретной анализируемой среды, используя установленную дискретную зависимость;

- параметр A определяют графически как точку на пересечении ординаты с полученной зависимостью, а параметр k при найденном значении A определяют обратным пересчетом k=[-1n(m_n/A)]/n при произвольно взятых из полученной зависимости значении n и соответствующей этому значению массе извлеченных примесей m_n;

- установленную дискретную экстраполированную зависимость представляют в виде количественного ряда убывающей геометрической прогрессии, находят первый член m₁ при n=1 этой прогрессии

m₁=A·exp(-k·1) и ее знаменатель q=m_n/m_n-1=exp(-k), которые используют при вычислении суммарной массы m_1…n;

- параметры А и k определяют расчетным путем по формулам:

и , используя из установленной зависимости два операционных значения массы m_i и m_j, которые соответствуют двум произвольным операциям: i-й и j-й при j>i;

- полученную функциональную зависимость m от n используют для тестирования проведенных анализов, в том числе другим известным методом, путем оценки относительной погрешности ε определения массы находящихся в анализируемой среде магнитовосприимчивых примесей для ограниченного числа n операций извлечения этих примесей, при этом:

- погрешность ε определения массы примесей, находящихся в анализируемой среде, для одной операции оценивают как:

- погрешность ε определения массы примесей, находящихся в анализируемой среде, для числа операций больше одной, например n=3, оценивают как:

На фиг.1 показана установленная по результатам проведенных механических операций зависимость массы ферропримесей m, извлеченных из сыпучей среды, от числа n операций; на схеме фиг.2 - та же зависимость, в полулогарифмических координатах.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В отобранной пробе анализируемой среды, жидкой или сыпучей, любым известным образом проводят не менее трех операций по магнитно-механическому извлечению магнитовосприимчивых примесей из объема V и/или массы М материала. Вид операций и их число n устанавливают по технологическим соображениям, исходя из экономической целесообразности и задаваемого уровня анализа. Например, операция может заключаться в неоднократных, охватывающих весь объем пробы, перемещениях магнита, снабженного для накопления примесей соответствующей оболочкой, или проводиться посредством описанного выше прибора ПВФ. После каждой из проведенных магнитно-механических операций отделяют извлеченные примеси, определяют их пооперационную массу m. После чего, основываясь на полученных значениях пооперационных масс, устанавливают функциональную дискретную зависимость между пооперационной массой m и числом операций n и осуществляют ее экстраполяцию до необходимого числа n, например такого, при котором практически может быть обеспечено полное извлечение из материала пробы магнитовосприимчивых примесей. Используя установленную таким образом закономерность изменения масс определяют для каждого последующего после трех числа n остальные потенциальные пооперационные массы m₄…m_n, получают суммарную массу m_1…n примесей, содержащихся в пробе.

Функциональная дискретная зависимость m от n может быть изображена графически в полулогарифмических координатах, удобных с точки зрения тестирования полученной зависимости на ее соответствие экспоненциальной функции. Если она в таких координатах линеаризуется, то тем самым она соответствует функциональной зависимости экспоненциального вида:

где A и k - параметры, значения которых определяют индивидуально для каждой конкретной анализируемой среды, используя установленную функциональную зависимость.

Дискретная зависимость (4) имеет важную особенность: она представляет собой количественный ряд в виде убывающей геометрической прогрессии. Находя первый член (n=1) этой прогрессии:

и ее знаменатель

легко определяют массу извлекаемых из анализируемой среды ферропримесей m_1…n при необходимом числе операций n, выходящем за пределы числа проведенных магнитно-механических операций и обеспечивающем достаточную точность анализа при реализации способа, по формуле суммы членов убывающей геометрической прогрессии:

При этом полученное значение массы m_1…n используют для определения значений объемной c_V=m_1…n/V и/или массовой c_м=m_1…n/M концентраций ферропримесей.

Таким же приемом при уже известном первом члене m₁ и знаменателе q определяют потенциальную массу остаточных примесей, находящихся в анализируемой среде, при каждой операции из теоретически неограниченного числа n→∞, по расчетной формуле:

В этом случае обеспечивается наиболее высокая точность анализа, а полученное значение массы m_1…∞ используют для определения уточненных значений объемной c_V=m_1…∞/V и/или массовой c_м=m_1…∞/М концентраций ферропримесей.

Что касается входящих в (4) параметров A и k, то они определяются следующим образом. Параметр A может быть легко определен графически как фиктивная, т.е. при n=0, стартовая точка на пересечении ординаты с линеаризированной функциональной зависимостью, а параметр k при найденном значении A определяют обратным пересчетом на основании формулы (4), а именно

при произвольно взятом из установленной зависимости значении n и соответствующей этому значению массе уловленных ферропримесей m_n.

Полученную зависимость (4) можно совершенно объективно экстраполировать и аналитически, и графически, «продлевая» в используемых координатах линеаризованный участок этой зависимости.

Параметры A и k могут быть также определены расчетным путем по формулам:

используя из установленной зависимости, представленной выражением (4), два операционных значения массы m_i и m_j, которые соответствуют двум произвольным операциям: i-й и j-й (при любых значениях j>i).

Полученная функциональная зависимость (4) дает возможность оперативно и точно оценивать относительную погрешность ε определения массы находящихся в анализируемой среде ферропримесей, полученных патентуемым способом, или тестируют на достоверность результаты проведенных каким-либо другим известным, в т.ч. стандартным, способом. Для ограниченного числа n операций извлечения ферропримесей:

И, в частности, для числа операций n=3 и n=1:

Предложенный изобретением способ представляет собой комбинацию механических и вычислительных операций, поэтому обеспечивает по сравнению с известными аналогами повышенную оперативность, точность и объективность анализа, поскольку большая часть процесса, а это все вычислительные операции, может быть компьютизирована.

Описание реализации способа дано на его конкретном примере для анализа сыпучей среды на содержание в ней ферропримесей (с привлечением схем, представленных на фиг.1 и 2), осуществляемом в соответствии с описанным выше порядком проведения анализа следующим образом.

1. Определенный объем V (массу М) пробы анализируемой среды рассыпают тонким слоем на плоскости. Погружая в этот слой полюса магнита, снабженные легкосъемными оболочками для накопления на них ферропримесей, осуществляют механическую операцию по извлечению примесей путем продольных и поперечных, охватывающих весь объем этой пробы, перемещений магнита. Проводят три такие операции, определяя после каждой из них пооперационную массу m извлеченных ферропримесей.

2. Находят упомянутую функциональную дискретную зависимость, изображают ее графически (фиг.1), в т.ч. в полулогарифмических координатах (фиг.2), с возможностью ее экстраполяции вплоть до числа операций, после осуществления которых обеспечивается практически полное извлечение остаточной, с каждой операцией уменьшающейся, массы ферропримесей, и по линеаризации этой зависимости (фиг.2) констатируют, что она соответствует экспоненциальной функции (4), которая для данного конкретного примера имеет вид:

При этом параметр A=0,11 г легко определяется графически путем экстраполяции полученной, линеаризующейся в этих координатах, зависимости m от n до пересечения с осью ординат. Параметр k при найденном значении А определяют обратным пересчетом на основании формулы (4), а именно

при произвольно взятом значении n=4 и соответствующей этому значению массе уловленных ферропримесей m_n=m₄=0,027 г.

Параметры k и A могут быть также определены расчетным путем по формулам (10) и (11), если использовать два, как оговорено выше, значения операционных масс.

3. Основываясь на той важной особенности, что зависимость (4) или ее частный вариант (16) представляют собой количественный ряд в виде убывающей геометрической прогрессии, находят первый член (n=1) этой прогрессии:

и ее знаменатель:

4. Используя формулы суммы членов убывающей геометрической прогрессии, по выражениям (7) и (8) определяют суммарную массу ферропримесей m_1…n, включая массу реально извлеченных из анализируемой среды ферропримесей при числе магнитно-механических операций n=3 и потенциальную массу ферропримесей, установленную путем экстраполяции упомянутой зависимости, за пределом числа магнитно-механических операций, в т.ч. массу m_1…∞.

Для числа операций n=3:

Для числа операций n=10:

Для неограниченного числа операций (теоретически n→∞):

Именно в этом случае обеспечивается наиболее высокая точность определения массы ферропримесей, присутствующих в пробе анализируемой среды.

5. Полученное значение массы m_1…∞ используют для определения значений объемной и/или массовой концентрации ферропримесей:

при объеме V=2·10^-3 м³ и массе M=0,7 кг пробы анализируемой среды.

6. Оценивают относительную погрешность ε определения массы (а значит - и концентрации) находящихся в анализируемой среде ферропримесей по формулам (12-14).

Так, для числа n=3 операций извлечения ферропримесей:

т.е. погрешность намного превышает допускаемую в подобных случаях величину.

Для числа n=10 операций извлечения ферропримесей:

т.е. погрешность находится в пределах допускаемой величины.

И, наконец, для случая, когда принимается решение ограничиться всего лишь одной операцией (n=1) извлечения ферропримесей (на практике, полагаясь на «тщательность» операции, такие случаи, к сожалению, часто имеют место):

т.е. получаемый результат определения массы ферропримесей, основывающийся на данных m₁, является, по сути, грубой ошибкой.

Из графиков на фиг.1 и 2 видно, что даже после, к примеру, шести операций (а тем более после рекомендуемых по ГОСТу трех таких операций) анализируемая проба полностью не освобождается от примесей. При этом остаточная их часть все еще продолжает оставаться заметной, что негативно отражается на точности результата - суммарной массе примесей, найденной, например, по результатам первых трех магнитно-механических операций их извлечения. И, как следствие, эта неточность в такой же мере сказывается и на результате определения концентрации. Для повышения же точности вынужденной мерой является повышение количества трудоемких операций по извлечению ферропримесей, что вряд ли целесообразно, поскольку проведение только магнитно-механического извлечения примесей, независимо от числа операций, всегда сопряжено с определенной погрешностью.

Предлагаемый же способ, по сравнению с известными аналогами, освобождает от необходимости большого, зачастую неоправданного, числа трудоемких магнитно-механических операций по извлечению магнитовосприимчивых примесей, и является при этом более оперативным и достоверным, т.к. в меньшей степени зависит от человеческого фактора.

Изобретение относится к области магнитного разделения и может быть использовано в различных отраслях промышленности, в том числе в пищевой, для анализа различных сыпучих или жидких сред на содержание в них магнитовосприимчивой фракции примесей и определения концентрации таких примесей. Способ определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в текучей среде заключается в проведении магнитно-механических операций по извлечению примесей, например, путем неоднократных, охватывающих весь объем пробы, перемещений магнита, в отделении и определении массы «m» примесей после каждой операции и последующем подсчете суммарной массы концентрации. Первоначально проводят не менее трех магнитно-механических операций по извлечению из пробы магнитовосприимчивых примесей с определением после каждой из них пооперационных масс m₁, m₂, m₃ извлеченных примесей. По их значениям находят функциональную дискретную зависимость между пооперационной массой примесей m и числом операций n и осуществляют ее экстраполяцию до необходимого числа n операций, при котором предполагается практически полное извлечение из пробы остаточных примесей. Затем, используя установленную закономерность изменения масс, определяют остальные потенциальные пооперационные массы m₄…m_n для каждого числа n, последующего после числа проведенных магнитно-механических операций, и определяют суммарную массу и концентрацию примесей. Техническим результатом является снижение трудозатрат на проведение анализа, повышение точности и объективности, расширение функционального диапазона. 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ определения концентрации магнитовосприимчивых примесей в текучей среде путем осуществления установленного числа «n» магнитно-механических операций по извлечению этих примесей из объема V и/или массы М отобранной пробы анализируемой среды, заключающихся, например, в неоднократных охватывающих весь объем пробы перемещениях магнита, снабженного для накопления примесей соответствующей оболочкой, отделения и определения массы m магнитовосприимчивых примесей после каждой операции и последующем подсчете по значению полученной их суммарной массы концентрации, отличающийся тем, что первоначально проводят не менее трех магнитно-механических операций по извлечению из пробы магнитовосприимчивых примесей с определением после каждой из них пооперационных масс m₁, m₂, m₃ извлеченных примесей, по значениям которых находят функциональную дискретную зависимость между пооперационной массой примесей m и числом операций n и осуществляют ее экстраполяцию до необходимого числа n операций, например до числа n, при котором предполагается практически полное извлечение из пробы остаточых примесей, затем, используя установленную закономерность изменения масс, определяют остальные потенциальные пооперационные массы m₄…m_n для каждого числа n, последующего после числа проведенных операций, после чего определяют суммарную массу примесей , которая содержится в пробе, и полученное значение этой массы m₁…_n используют для определения значений объемной c_v=m₁…_n/V и/или массовой c_м=m₁…_n/М концентрации примесей в анализируемой среде.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что функциональную дискретную зависимость т от n изображают графически в полулогарифмических координатах.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что графическое изображение может быть протестировано на соответствие функциональной зависимости экспоненциального вида m=A·exp(-k·n), где А и k - технологические параметры, значения которых определяют индивидуально для каждой конкретной анализируемой среды, используя установленную дискретную зависимость.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что параметр А определяют графически как точку на пересечении ординаты с полученной зависимостью, а параметр k при найденном значении А определяют обратным пересчетом k=[-1n(m_n/A)]/n, при произвольно взятом из полученной зависимости значении n и соответствующей этому значению массе извлеченных примесей m_n.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что установленную дискретную экстраполированную зависимость представляют в виде количественного ряда убывающей геометрической прогрессии, находят первый член (n=1) этой прогрессии m₁=A·exp(-k·1) и ее знаменатель q=m_n/m_n-1=exp(-k), которые используют при вычислении суммарной массы m₁…_n.

6. Способ по п.3, отличающийся тем, что параметры А и k определяют расчетным путем по формулам: и
используя из полученной зависимости два операционных значения массы m_i и m_j, которые соответствуют двум произвольным операциям: i-й, j-й, при j>i.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную функциональную зависимость т от n используют для тестирования проведенных, в т.ч. стандартным методом, анализов путем оценки относительной погрешности ε определения массы находящихся в анализируемой среде магнитовосприимчивых примесей для ограниченного числа n операций извлечения этих примесей.

8. Способ по п.7, отличающийся тем, что погрешность ε определения массы примесей, находящихся в анализируемой среде, для одной операции, оценивают как:

9. Способ по п.7, отличающийся тем, что погрешность ε определения массы примесей, находящихся в анализируемой среде, для числа операций больше одной, например при n=3, оценивают как: