СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КАРТОНА Российский патент 2015 года по МПК D21C1/06 

Изобретение относится к способу получения микрофибриллярных целлюлозных волокон из растительного сырья, в частности, жома сахарной свеклы, и может быть использован в бумажной промышленности, в частности, при производстве картона.

Известен способ получения целлюлозы из льняного сырья для использования в целлюлозно-бумажной промышленности путем рыхления и очистки сырья, промывки, измельчения, дальнейшего замачивания, термомеханической обработки, промывки и отбелки, повторной промывки, отжима и сушки. После термомеханической обработки целлюлозосодержащего материала можно проводить дозревание в щелочном растворе, (патент RU 2343241 C1, опубл. 10.01.2009).

Известен способ получения целлюлозы из соломы, который может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве различных видов бумаги и картона. Способ включает пропитку в реакторе и мацерацию соломенной сечки водным раствором гидроксида натрия с концентрацией 20-30 г/л в ед. Na₂O при температуре 30-80°C, пропитанную сечку выдерживают при заданной температуре в течение 30 минут, отбирают жидкую фазу, добавляют в массу нагретую воду, повышают температуру массы до 96°C, осуществляют варку в течение 2,5 часов (патент RU 2423570 C1, опубл. 10.07.2011).

Известен способ получения целлюлозных волокон из сельскохозяйственных отходов переработки крупяных и злаковых культур, включающий две стадии варки, первую стадию варки проводят в щелочной среде с последующим отделением целлюлозосодержащего продукта, вторую стадию варки ведут в кислой среде смесью перуксусной кислоты, уксусной кислоты и пероксида водорода в присутствии стабилизатора, в качестве которого используют смеси органофосфонатов; вторую стадию варки проводят в присутствии озона (патент RU 2418122, опубл. 10.05.2011).

Известен способ получения целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала путем последовательной замочки сырья в щелочном растворе, термомеханохимической обработки, отжима, промывки, отбелки, отжима, промывки, отжима и сушки (патент RU 2487206, опубл. 10.07.2013).

Вышеперечисленные недостатки известных способов, каждый отдельно или все вместе, снижают технологическую эффективность, повышают стоимость производства, вызывают сложности при масштабировании производства, не позволяют получить продукт с заявленными свойствами.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату в части способа является способ получения микрофибриллярных пектинсодержащих целлюлозных волокон, включающий запаривание фракции, полученной дроблением исходного сырья, с трехкратной отмывкой, и последующую отбелку с трехкратной отмывкой, с возможными дополнительными стадиями гомогенизации и инфракрасной конвективной сушки (патент RU 2501325 C2, опубл. 20.12.2013). Предлагаемый способ отличается щадящими условиями обработки сырья, однако является многоступенчатым, имеет более высокую себестоимостью.

Задачей изобретения является разработка последовательного, без промежуточных промывок, отжимов и выгрузок, бесступенчатого реагентного способа получения микрофибриллярных целлюлозных волокон с использованием низкотоксичных реагентов в минимальном объеме, с возможностью масштабируемости и снижения себестоимости производства.

Технический результат изобретения заключается в улучшении качества готового продукта, обладающего высокой степенью влагоудержания, способностью полностью сохранять свою структуру и свойства при сушке, имеющего широкое применение в бумажной промышленности, при производстве биоразлагаемых упаковочных материалов, в том числе картона. Добавление микрофибриллярных целлюлозных волокон, полученных указанным способом, в макулатурную массу при производстве картона значительно повышает его качественные показатели:

  Разрывная длина, м Излом, число двойных перегибов Сопротивление раздиранию, Н/м² Макулатурная масса без добавок 3670 334 320 Макулатурная масса с добавлением микрофибриллярных целлюлозных волокон, 5% к массе 5870 1715 368

Технический результат достигается тем, что исходное сырье измельчают и фракционируют до размера фракции 1,0-2,5 мм, проводят реагентную технологическую обработку в течение 1-2 часов с использованием в качестве технологической воды водопроводной питьевой воды общей жесткостью не более 7°Ж, общим солесодержанием не более 1000 мг/дм³, температурой 40-45°C, производят плавный подъем температуры через 30 минут с момента начала запаривания с одновременным добавлением щелочного реагента в виде 45%-ного водного раствора NaOH, до уровня pH 9,6-10,0, вносят 33%-ный раствор перекиси водорода при достижении температуры 55°C, измеряют уровень pH, при необходимости проводят коррекцию уровня pH водным раствором NaOH до 9,6-10,0, продолжают плавно повышать температуру до 75-80°C, выдерживают при постоянной температуре 75-80°C и pH 9,3-9,7 в течение 15-25 минут, измеряют уровень pH, при необходимости производят коррекцию уровня pH 50%-ным раствором уксусной кислоты до pH 6,8-7,2, производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании, промывают в водопроводной воде температурой 45-52°C в течение 5 минут при постоянном перемешивании, производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.

Технический результат достигается за счет выбора оптимальных температурных и временных показателей технологического процесса и минимальным количеством технологических ступеней.

Способ реализуется следующим образом.

При производстве микрокристаллических целлюлозных волокон в качестве сырья предпочтительно используют жом сахарной свеклы.

Исходное сырье измельчают и фракционируют до размера фракции 1,0-2,5 мм.

Полученную фракцию подвергают реагентной технологической обработке в течение 1-2 часов, оптимально 1,5 часов при постоянном перемешивании. В качестве технологической воды используют водопроводную питьевую воду общей жесткостью не более 7°Ж, общим солесодержанием не более 1000 мг/дм³, температурой 40-45°C, оптимально 45°C.

Через 30 минут с момента начала запаривания при температуре 45°C производят плавный подъем температуры, добавляя одновременно щелочной реагент в виде 45%-ного водного раствора NaOH, до уровня pH 9,6-10,0, оптимально 9,8.

При достижении температуры 55°C вносят 33%-ный раствор перекиси водорода, замеряют уровень pH и при необходимости проводят коррекцию pH водным раствором NaOH до 9,6-10,0, оптимально 9,8.

Далее продолжают повышать температуру до 75-80°C, выдерживают при постоянной температуре 75-80°C и pH 9,3-9,7, оптимально 9,5 в течение 15-25 минут, оптимально 20 минут.

По окончании процесса щелочного запаривания измеряют уровень pH, проводят коррекцию 50%-ным раствором уксусной кислоты до pH 6,8-7,2, оптимально 7,0.

Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.

Далее производят промывку в водопроводной воде температурой 45-52°C, оптимально 50°C в течение 5 минут при постоянном перемешивании. Затем производят отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.

В результате получают влажный зернистый продукт белого или светло-желтого цвета, без посторонних запахов, с содержанием массовой доли влаги 85-95%, с размером волокон в поперечном сечении 0,1-1,0 µм, в длину 0,5-50 µм. Продукт может быть подвергнут ИК конвективной сушке до остаточного содержания влаги 7-9%.

Полученный продукт может быть подвергнут дополнительной стадии гомогенизации с целью получения гидрогеля. Для этого полученный продукт разбавляют умягченной водой до необходимого содержания сухих веществ, перемешивают до получения однородной массы, трижды пропускают через гомогенизатор при давлении 200-300 атмосфер. В результате получают гидрогель с высокой степенью вязкости.

Все три готовых продукта могут быть использованы для производства гофрокартона и биоразлагаемого упаковочного материала для пищевых и непищевых продуктов.

Изобретение относится к способу получения микрокристаллических целлюлозных волокон из растительного сырья и может быть использовано при производстве биоразлагаемых упаковочных материалов, в том числе картона. Способ включает реагентную технологическую обработку исходного сырья в течение 1-2 часов с возможными дополнительными стадиями ИК конвективной сушки или гомогенизации. Предложенный способ отличается выполнением несложных технологических операций, экологической безопасностью, использованием низкотоксичных реагентов в минимальном объеме, не требует использования высокотоксичных реагентов, возможностью масштабируемости и снижения себестоимости производства. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения микрокристаллических целлюлозных волокон, включающий измельчение и фракционирование исходного сырья до размера фракции 1,0-2,5 мм, реагентную технологическую обработку в течение 1-2 часов с использованием в качестве технологической воды водопроводной питьевой воды общей жесткостью не более 7°Ж, общим солесодержанием не более 1000 мг/дм³, температурой 40-45°С, плавный подъем температуры через 30 минут с момента начала запаривания с одновременным добавлением щелочного реагента в виде 45%-ного водного раствора NaOH до уровня pH 9,6-10,0, внесение 33%-ного раствора перекиси водорода при достижении температуры 55°C, измерение и коррекцию уровня pH водным раствором NaOH до 9,6-10,0, плавное повышение температуры до 75-80°C, выдерживание при постоянной температуре 75-80°C и pH 9,3-9,7 в течение 15-25 минут, измерение и коррекцию уровня pH 50%-ным раствором уксусной кислоты до pH 6,8-7,2, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании, промывку в водопроводной воде температурой 45-52°C в течение 5 минут при постоянном перемешивании, отжим на центрифуге или другом отжимном оборудовании.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный продукт подвергают ИК конвективной сушке до остаточного содержания влаги 7-9%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный продукт разбавляют умягченной водой до необходимого содержания сухих веществ, перемешивают до получения однородной массы, трижды пропускают через гомогенизатор при давлении 200-300 атмосфер.