СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО ТЕЛА МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ Российский патент 2011 года по МПК G01Q10/06 B82B3/00 

Описание патента на изобретение RU2415444C2

Настоящее изобретение относится к области инструментария для нанотехнологий и материаловедения - к изучению поверхности тела методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) с нанометровой точностью в диапазоне по горизонтали от десятков нанометров до сотен микрометров и от единиц ангстрема до десятков микрометров по вертикали в чистом производственном помещении с управляемыми климатическим параметрами воздушной среды для научных и производственно технологических исследований.

При работе на АСМ система механического привода обеспечивает перемещение пьезоэлектрического сканера вдоль специальных направляющих. На определенном расстоянии между зондом и поверхностью образца возникает силовое взаимодействие, характер которого определяет режим работы микроскопа. Сканер перемещает образец (зонд) относительно зонда (образца) в плоскости XY. Изменение рельефа поверхности вызывает механический отклик кантилевера, который регистрируется через отраженный лазерный луч при помощи позиционно-чувствительного фотодетектора и преобразуется в электрический сигнал. Система управления считывает сигнал на выходе фотодетектора и составляет распределение по поверхности топографических или других локальных характеристик поверхности образца, на основе которого формируется изображение. Важными преимуществами метода АСМ являются отсутствие ограничения на проводимость исследуемого объекта, высокое пространственное разрешение, возможность изучения локальных свойств поверхности в естественных (комнатных) условиях.

Однако при изучении диэлектриков и полупроводников методом АСМ может иметь место появление специфических артефактов изображений, связанных с наличием на поверхности статического заряда. Обычно предполагается, что контраст топографического изображения, определяемый взаимодействием зонда с поверхностью твердого тела, формируют только силы межмолекулярного взаимодействия. Однако, если поверхность заряжена, то на движении кантилевера сказывается также дальнодействующее электростатическое взаимодействие между зарядами на поверхности и индуцированными их полем зарядами на острие зонда. Наличие на поверхности диэлектрических и полупроводниковых объектов статического заряда приводит к существенному снижению разрешающей способности АСМ.

Для обеспечения достоверности результатов периодически проводится калибровка сканера АСМ. Известен способ калибровки пьезоэлектрического сканера АСМ, содержащий операцию сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов и сравнения полученных результатов (патент RU 2179704, МПК G01B 1/00, 7/34, приоритет 2000.03.14, дата публикации 2002.02.20).

Однако качественно выполненная калибровка пьезоэлектрического сканера не позволяет решить проблему обеспечения высокой достоверности результатов измерений при наличии на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов статического заряда.

Задачей настоящего изобретения является создание простого и эффективного способа преодоления указанного недостатка.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности результатов измерений при наличии на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов статического заряда.

Поставленная задача достигается тем, что в способе, содержащем операции сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов, размещаемых на столе блока сканера атомно-силового микроскопа, и сравнения полученных результатов, на столе блока сканера атомно-силового микроскопа вначале размещают эталонный образец и производят измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме, а затем удаляют эталонный образец, размещают на названном столе исследуемый образец и осуществляют измерение амплитудных кривых при тех же параметрах, что и для эталонного образца. Затем сравнивают значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца. При отклонении значения угла наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%, а при достижении указанного значения увлажнение газовой среды прекращают. В качестве эталонного образца можно применять свежий скол пирографита.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг.1 представлена амплитудная кривая для эталонного образца (пирографита):

На фиг.2 представлена амплитудная кривая при наличии на поверхности электростатического заряда:

На фиг.3 представлена амплитудная кривая при отсутствии на поверхности электростатического заряда;

На фиг.4 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке при наличии статического заряда;

На фиг.5 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке после удаления статического заряда.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом. Вначале на столе атомно-силового микроскопа размещают эталонный образец. В качестве последнего можно использовать, например, свежий скол пирографита. В принципе, в качестве эталона возможно использование и других объектов, имеющих высокую проводимость. Основное требование к ним - отсутствие загрязнений на их поверхности.

При функционировании АСМ система механического подвода обеспечивает перемещение пъезоэлектрического сканера вдоль специальных направляющих. На определенном расстоянии между зондом и поверхностью образца возникает силовое взаимодействие. В рабочем режиме АСМ осуществляют измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме. По завершении замеров зонд отводят от поверхности эталонного образца. Эталонный образец удаляют со стола АСМ и размещают на нем исследуемый образец - диэлектрик или полупроводник. Проводят вышеописанные измерения с исследуемым образцом, причем измерения осуществляют при тех же параметрах, что и для эталонного образца.

Если характер амплитудных кривых, полученных для исследуемого образца, отличается от характера кривых, полученных на эталонном образце, то проводят увлажнение помещения. Увеличение влажности воздуха резко снижает количество статических зарядов на поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов. Контроль за наличием статических зарядов ведут на основании анализа результатов замеров амплитудных кривых. Проводят сопоставление значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца. При отклонении значения наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%. Непосредственно после достижения указанного значения увлажнение газовой среды прекращают.

Пример реализации предлагаемого способа.

Способ осуществляют в нижеследующей последовательности операций:

1. Перед проведением исследования поверхности диэлектриков и полупроводников предварительно осуществляют измерение амплитудных кривых на эталонном образце. Для этого эталонный образец (свежий скол пирографита) помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.

2. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто-контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.

3. В режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.

4. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.1).

5. Осуществляют отвод острия кантилевера от поверхности эталонного образца.

6. Исследуемый образец помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.

7. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.

8. Затем в режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.

9. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.2).

10. Осуществляют сравнение силовых и амплитудных кривых, полученных для эталонного и исследуемого образца.

11. Если характер кривых различен - значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца (фиг.2) и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца (фиг.1) отличаются более чем на 10%, то есть имеет место наличие на поверхности статического заряда, осуществляют увлажнение рабочего помещения (относительная влажность от 50-70%) в течение 2-9 часов.

12. После достижения в помещении нормальной влажности повторяют следующие операции.

13. Исследуемый образец помещают на держателе пьезоэлектрического сканера, с помощью оптического микроскопа выбирают интересующий участок образца, осуществляют настройку лазера и фотодетектора согласно руководству пользователя Solver Р47, рабочую зону прибора закрывают колпаком и вывешивают на подвесах.

14. Согласно руководству пользователя Solver Р47 задают начальные параметры режима (амплитуду колебаний кантилевера в прерывисто-контактном режиме, коэффициент усиления в цепи обратной связи), после чего осуществляют автоматический подвод острия кантилевера к поверхности образца.

15. Затем в режиме спектроскопии измеряют амплитудную кривую. Для этого задают диапазон перемещения сканера по оси Z, детектируемый параметр (Mag для амплитудной кривой), количество точек на кривой согласно руководству пользователя Solver Р47.

16. По окончании измерений полученные данные сохраняют на жестком диске (фиг.3).

17. Осуществляют сравнение силовых и амплитудных кривых, полученных для эталонного и исследуемого образца.

18. Если характер кривых идентичен - значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца (фиг.3) и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца (фиг.1) не отличаются более чем на 10%, то есть имеет место отсутствие на поверхности статического заряда, приступают к выполнению измерений.

19. В случае сохранения наличия статического заряда повторяют операции 11-16.

Использование предлагаемого способа устранения с поверхности диэлектриков и полупроводников позволяет избавиться от ряда артефактов, связанных с наличием статического разряда, на порядок повысить разрешающую способность в плоскости сканирования и соответственно достоверность результатов исследований поверхностей диэлектриков и полупроводников. Данное утверждение иллюстрируется фиг.4 и 5. На фиг.4 приведено топографическое изображение пленки оксида молибдена на стеклянной подложке при наличии статического заряда. Путем реализации предлагаемого способа получено другое изображение той же пленки оксида молибдена на стеклянной подложке. Устранение статического заряда путем увлажнения позволило повысить разрешающую способность АСМ на порядок.

Изложенное свидетельствует о возможности и целесообразности применения предлагаемого способа при проведении широкого спектра исследований в материаловедении.

Похожие патенты RU2415444C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ БИОСОВМЕСТИМОСТИ СИНТЕТИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА МЕДИКО-БИОЛОГИЧЕСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ С БИОЛОГИЧЕСКИМИ ТКАНЯМИ 2007
  • Коновалова Ольга Анатольевна
  • Салахов Мякзюм Хамимулович
RU2381485C2
СПОСОБ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ПОЛУКОНТАКТНОГО РЕЖИМА С ФИКСИРОВАННЫМ ПИКОМ СИЛЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ОБРАЗЦА 2011
  • Ши Цзянь
  • Ху Ян
  • Ху Циншуй
  • Ма Цзи
  • Су Чанмин
RU2571446C2
СПОСОБ ОЦЕНКИ ТЯЖЕСТИ ТЕЧЕНИЯ ПСОРИАЗА 2022
  • Савчков Глеб Владимирович
  • Нестеров Алексей Сергеевич
  • Артамонова Марина Николаевна
  • Нестерова Алёна Валерьевна
  • Потатуркина-Нестерова Наталия Иосифовна
RU2801467C1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ В ДЕФОРМИРОВАННЫХ СОСТОЯНИЯХ МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОГО МИКРОСКОПА 2012
  • Шадринов Николай Викторович
RU2521267C1
АТОМНО-СИЛОВОЙ СКАНИРУЮЩИЙ ЗОНДОВЫЙ МИКРОСКОП, ИСПОЛЬЗУЮЩИЙ КВАЗИЧАСТИЦЫ 2014
  • Петров Александр Борисович
  • Бахтизин Рауф Загидович
  • Гоц Сергей Степанович
RU2563339C1
СКАНИРУЮЩИЙ ЗОНДОВЫЙ МИКРОСКОП 2003
  • Майлз Мервин Джон
  • Хамфриз Эндрю Дэвид Лэйвер
  • Хоббз Джэми Кэйн
RU2334214C2
СКАНИРУЮЩИЙ ЗОНДОВЫЙ МИКРОСКОП С КОМПАКТНЫМ СКАНЕРОМ 2012
  • Фан Нги
  • Маркакис Джефф
  • Киндт Йоханнес
  • Массер Карл
RU2571449C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УПРУГОСТИ КЛЕТОК КРОВИ 2011
  • Скоркина Марина Юрьевна
  • Федорова Марина Зотовна
  • Забиняков Никита Александрович
  • Сладкова Евгения Анатольевна
RU2466401C1
СКАНИРУЮЩИЙ ЗОНДОВЫЙ МИКРОСКОП 2011
  • Усанов Дмитрий Александрович
  • Скрипаль Александр Владимирович
  • Лаптев Александр Григорьевич
  • Лаптев Александр Александрович
RU2461839C1
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО КОНТРОЛЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ВНУТРИ ЯДЕРНЫХ И ТЕРМОЯДЕРНЫХ УСТАНОВОК 2000
  • Суворов А.Л.
  • Логинов Б.А.
  • Макеев О.Н.
RU2169954C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 415 444 C2

Реферат патента 2011 года СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО ТЕЛА МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Изобретение относится к способу изучения поверхности тела методом атомно-силовой микроскопии и может применяться в нанотехнологиях и материаловедении. При реализации способа на столе блока сканера атомно-силового микроскопа размещают эталонный образец и производят измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме, затем удаляют эталонный образец, размещают на названном столе исследуемый образец и осуществляют измерение амплитудных кривых при тех же параметрах, что и для эталонного образца. Затем сравнивают значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца, при отклонении значения наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%. При достижении указанного значения увлажнение газовой среды прекращают. В качестве эталонного образца можно применять свежий скол пирографита. Технический результат - повышение достоверности результатов исследования поверхности твердого тела методом атомно-силовой микроскопии. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.

Формула изобретения RU 2 415 444 C2

1. Способ повышения достоверности результатов исследования поверхности твердого тела методом атомно-силовой микроскопии, содержащий операцию сканирования поверхности эталонного и исследуемого образцов, размещаемых на столе блока сканера атомно-силового микроскопа, и сравнения полученных результатов, отличающийся тем, что на столе блока сканера атомно-силового микроскопа вначале размещают эталонный образец и производят измерение амплитудных кривых в прерывисто-контактном режиме, а затем удаляют эталонный образец, размещают на названном столе исследуемый образец и осуществляют измерение амплитудных кривых при тех же параметрах, что и для эталонного образца, сравнивают значения угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и значение угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца, при отклонении значения угла наклона амплитудной кривой исследуемого образца от значения данного параметра для эталонного образца более чем на 10% производят увлажнение газовой среды над исследуемым образцом до тех пор, пока расхождение значений угла наклона линейной части амплитудной кривой для исследуемого образца и угла наклона амплитудной кривой для эталонного образца будет составлять не более 10%, а при достижении указанного значения увлажнение газовой среды прекращают.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве эталонного образца применяют свежий скол пирографита.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2011 года RU2415444C2

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ПЬЕЗОСКАНЕРА АТОМНО-СИЛОВОГО МИКРОСКОПА 2000
  • Толстихина А.Л.
  • Белугина Н.В.
  • Гайнутдинов Р.В.
RU2179704C2
US 6079254 A, 27.06.2000
US 6008489 A, 28.12.1999
US 2003005755 A1, 09.01.2003
EP 1653269 A1, 03.05.2006.

RU 2 415 444 C2

Авторы

Гайнутдинов Радмир Вильевич

Толстихина Алла Леонидовна

Занавескин Максим Леонидович

Грищенко Юлия Викторовна

Белугина Наталия Васильевна

Сорокина Кира Львовна

Даты

2011-03-27Публикация

2008-12-09Подача