СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕДИ (I) И МЕДИ (II) Российский патент 2011 года по МПК B01D11/04 G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разделения и определения меди(I) и меди(II).

Известен ряд способов количественного определения меди(I) и меди(II) при помощи органических реагентов группы диантипирилметана.

Известен химико-спектральный способ определения меди (II) с использованием трехфазных экстракционных систем. Экстракцию элемента проводят из бромидных (иодидных) растворов диантипирилметаном (Ю.А.Махнев, М.И.Дегтев. Химико-спектральное определение меди с использованием трехфазных экстракционных систем // Органические реагенты в аналитический химии. Межвуз. сб. научн. трудов. Пермский ун-т. 1980. С.69-73).

Однако известный способ является трудоемким и обладает невысокой селективностью. Кроме того, не описывается определение меди(I).

Разработана гибридная экстракционно-полярографическая методика определения ионов меди (I) и некоторых других. Медь (I) легко восстанавливается на ртутном капающем электроде. Медь (I) извлекается из кислых иодидных растворов, в качестве органического реагента используют диантипирилгептан (Ю.А.Щуров, Б.И.Петров, А.Е.Леонов. Экстракционно-полярографическое определение меди, кадмия и свинца с использованием диантипирилгептана // Органические реагенты в аналитической химии. Межвуз. сб. научн. трудов. Пермск. ун-т. 1983. С.128-132).

Изучены условия образования и экстракции хлороформом диантипирилметановых-роданидных комплексов меди (II) в зависимости от кислотности раствора и концентрации лигандов (М.М.Тананайко Сравнительная характеристика диантипирилметанроданидных комплексов некоторых металлов // Журн. неорг. химии. 1967. Т.12, №10. С.2687-2694).

Недостатком известных методов является отсутствие способа выделения меди(I) и меди(II) при их совместном присутствии в растворе. Кроме того, в указанных способах используются органические растворители, которые ухудшают условия труда.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является метод определения меди, основанный на отделении ее в виде хорошо растворимого в хлороформе хлоридного комплекса одновалентной меди с диантипирилметаном (В.П.Живописцев, В.Х.Аитова. Медь // Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты. Уч. записки №324. Пермь. 1974. С.57-59).

Недостатком способа-прототипа является невысокая селективность. Определению мешают цинк, ртуть, галлий, индий, железо(III) и другие ионы металлов, соли металлхлоридных комплексных анионов, которые с диантипирилметаном растворимы в хлороформе.

Задачей создания изобретения является повышение селективности определения меди, разделение меди(I) и меди(II) при их совместном присутствии и обеспечение безопасности процесса.

Поставленная задача достигается тем, что согласно способу разделения меди(I) и меди(II) в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества производного пиразолона - диантипирилалкана и салициловой кислоты, взятых в соотношении 1:1, экстракцию проводят при кислотности среды по HCl 0,5-7 моль/л и полученный экстракт титруют этилендиаминтетраацетатом. Процесс экстракции ведут при температуре 70-80°C.

Вышеперечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - достигается повышение селективности и безопасность анализа.

Тройная система диантипирилалкан-салициловая кислота-неорганическая кислота-вода имеет ряд достоинств, которые обеспечивают количественное извлечение меди(I) и меди(II). Реагенты практически полностью остаются в нижней фазе. Оптимальные количества диантипирилалкана и салициловой кислоты равны по 0,0025 моль. Органическая фаза образуется при нагревании, которая загустевает после проведения экстракции. Область расслаивания на две жидкие фазы существует в широком интервале кислотности. Количественное концентрирование определяемых ионов меди(I) и меди(II) происходит в фазе меньшего объема.

Количественное извлечение меди(I) происходит в широком интервале концентрации HCl (0,5-7,0 моль/л). В отличии от одновалентной двухвалентная медь не извлекается в широком интервале кислотности по HCl без применения высаливателей. Максимальная степень извлечения меди(II) достигается при 4 моль/л HCl в присутствии высаливателей (наибольшей высаливающей способностью обладает хлорид магния и хлорид кальция при концентрации 2,0-2,5 моль/л. Соотношение основание:кислота = 1:1 обеспечивают максимальный объем нижней фазы, достаточный для анализа.

Указанные выше отличительные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение (способ) соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».

Оптимальная концентрация хлороводородной кислоты составляет 0,5-7 моль/л. Меньшее содержание кислоты не обеспечивает образование нижней фазы в количествах, достаточные для практических целей. Большая концентрация хлороводородной кислоты обеспечивает переход реагента из состава комплекса в нерастворимую двухкислотную соль, неизвлекающую ионы металлов. Диантипирилалкан одновременно работает в системе как экстрагент, так и комплексообразователь, что позволяет исключить из хода анализа органический растворитель.

Изобретение поясняется описанием конкретных, но не ограничивающих его примеров реализации.

Пример 1. В кислый раствор, содержащий 31,9 мг меди, добавляют по 0,0025 диантипирилалкана и салициловой кислоты, разбавляют водой до 20 мл. Затем полученную смесь нагревают до температуры 70°C (при данной температуре вышеуказанные твердые вещества переходят в расплав), выдерживают 10 минут при этой температуре, периодически встряхивая. Для определения содержания меди(I) в органической фазе применяют реэкстракцию 5% раствором аммиака. Экстракт анализируют титриметрически с индикатором мурексидом.

Пример 2. В кислый раствор, содержащий 31,9 мг меди, добавляют по 0,0025 диантипирилалкана и салициловой кислоты, необходимую концентрацию хлорид-ионов создают дополнительно введением высаливателей-хлоида магния или хлорида кальция до их концентрации 2,0-2,5 моль/л, разбавляют водой до 20 мл. Затем полученную смесь нагревают до температуры 80°C, выдерживают 10 минут при этой температуре, периодически встряхивая. Для определения содержания меди(I) в органической фазе применяют реэкстракцию 5% раствором аммиака. Экстракт анализируют титриметрически с индикатором мурексидом.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретение относится к аналитической химии применительно к разделению меди (I) и меди (II). Способ разделения меди (I) и меди (II), включающий их извлечение из раствора комплексообразователем и экстрагентом с последующим анализом экстракта, причем в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилалкана и салициловой кислоты, взятых в мольном соотношении 1:1, экстракцию осуществляют при кислотности среды по HCl 0,5-7 моль/л, а анализ экстракта осуществляют титрованием. Достигается повышение селективности и надежности процесса. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ разделения меди (I) и меди (II), включающий их извлечение из раствора комплексообразователем и экстрагентом с последующим анализом экстракта, отличающийся тем, что в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилалкана и салициловой кислоты, взятых в мольном соотношении 1:1, экстракцию осуществляют при кислотности среды по HCl 0,5-7 моль/л, а анализ экстракта осуществляют титрованием.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс экстракции ведут при температуре 70-80°С.