СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА (II) Российский патент 2006 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 B01D11/04 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения олова (II).

Известен ряд способов количественного определения олова (II) при помощи органических реагентов группы диантипирилметана.

Известен экстракционно-титриметрический способ выделения и определения олова (II) с органическим реагентом изобутилдиантпирилметаном. Экстракцию элемента проводят хлороформным раствором реагента, а последующее содержание олова в экстракте определяют титрованием раствором ЭДТА (В.П.Живописцев, B.C.Минина / Диантипирилметан и его гомологи как аналитические реагенты. Пермь. 1974).

Однако известный способ характеризуется недостаточной чувствительностью и не пригоден для определения микрограммовых количеств элемента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения олова, заключающийся в окислении олова (II) при помощи пероксида водорода до олова (IV), последующей экстракции в органический растворитель - хлороформ - в виде разнолигандного комплекса с пирокатехиновым фиолетовым и пропилдиантипирилметаном, и количественную регистрацию спектрофотометрическим методом (М.М.Тананайко, Н.К.Кофанова. Исследование хлороформных экстрактов соединения олова (IV) с пирокатехиновым фиолетовым и пропилдиантипирилметаном. // Межвуз. сб. научн. трудов "Применение производных пиразолонов в аналитической химии". Пермь. 1977).

Недостатком способа является необходимость применения окислителя. Кроме того, в известном способе используются органические растворители, что ухудшает условия труда.

Задачей создания изобретения - упрощение процесса, повышение его безопасности за счет исключения из экстракционного процесса токсичных органических растворителей.

Поставленная задача достигается признаками, указанными в формуле изобретения, общими с прототипом, такими, как способ определения олова (II), включающий его извлечение из раствора комплексообразователем - пирокатехиновым фиолетовым и экстрагентом - производным диантипирилметана в присутствии хлороводородной кислоты и количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, и отличительными существенными признаками такими, как в качестве экстрагента и комплекеообразователя используют смесь гексилдиантипирилметана и бензойной кислоты в соотношении 1:1,0-2,0.

Указанные выше отличительные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение (способ) соответствует критерию патентоспособности "новизна".

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи (технический результат - исключить из хода анализа органический растворитель), является не очевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности "изобретательский уровень".

Смесь твердых веществ - гексилдиантипирилметана и бензойной кислоты в определенных мольных отношениях (1:1,0-2,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в воде, поэтому в системе вода - гексилдиантипирилметан - бензойная кислота - хлороводородная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Концентрирование в нижней фазе гексилдиантипирилметана создает благоприятные условия для извлечения олова (II) из солянокислых растворов. Оптимальные количества гексилдиантипирилметана и бензойной кислоты равны 0,003 моль.

Оптимальная концентрация хлороводородной кислоты составляет 0,4-0,6 моль/л. Меньшее содержание кислоты не обеспечивает образования нижней фазы в количествах, достаточных для практических целей. Большая концентрация хлороводородной кислоты препятствует комплексообразованию металла с пирокатехиновым фиолетовым. Гексилдиантипирилметан одновременно работает в системе как экстраген, так и комплексообразователь, что позволяет исключить из хода анализа органический растворитель.

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его, примера реализации.

Пример. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 50-140 мкг олова (II) добавляют 1,416 г гексилдиантипирилметана, 0,366 г бензойной кислоты, вводят 0,85 мл концентрированной хлороводородной кислоты, 2 мл 10^-3 моль/л водного раствора пирокатехинового фиолетового, доводят общий объем системы дистиллированной водой до 20 мл и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз экстракт переносят в кювету l=0,3 см и измеряют оптическую плотность на спекторофотометре СФ - 46 при λ=590 нм на фоне экстракта холостого опыта. Содержание олова в пробе находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях. Предлагаемый способ позволяет исключить стадию окисления и повысить безопасность процесса путем устранения токсичных органических растворителей.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно - к способам определения олова (II).

Способ включает извлечение олова (II) из раствора комплексообразователем - пирокатехиновым фиолетовым, и используемой в качестве экстрагента и комплексообразователя смесью гексилдиантипирилметана и бензойной кислоты в соотношении 1:1,0-2,0 в присутствии хлороводородной кислоты с последующей количественной регистрацией спектрофотометрическим методом. Достигается упрощение и повышение безопасности анализа.

Способ определения олова (II), включающий его извлечение из раствора комплексообразователем-пирокатехиновым фиолетовым и экстрагентом-производным диантипирилметана в присутствии хлороводородной кислоты и количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь гексилдиантипирил метана и бензойной кислоты в соотношении 1:1,0-2,0.