СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРОФОСФАТА ЛИТИЯ Российский патент 2011 года по МПК C01B25/445 C01D15/04 C22B26/12 

Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способам получения гексафторофосфата лития, используемого в процессе получения литий-ионных химических источников тока.

Известен способ получения гексафторофосфата лития взаимодействием фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода [патент США 3654330]. Недостатком данного способа является низкая чистота конечного продукта.

Известен способ получения гексафторофосфата лития взаимодействием фторида лития и пентафторида фосфора во фториде водорода при минус 50°С при заданном соотношении реагентов с последующим выделением продукта из реакционной смеси при температуре минус 80 - минус 50°С, фильтрованием и удалением остатков фторида водорода нагреванием при температуре 50-80°С в вакууме [патент РФ 2075435]. Недостатком данного способа является многостадийность и высокая энергозатратность передела.

Известен способ (прототип) получения гексафторофосфата лития, включающий смещение литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента [патент США 4880714]. При этом в качестве фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента используют NH₄PF₆. Недостатком данного способа является использование дорогостоящих реагентов.

Задачей настоящего изобретения является разработка малоотходного способа получения гексафторофосфата лития.

Поставленная задача достигается тем, что смешивают в стехиометрическом соотношении литийсодержащее соединение, фосфорсодержащее соединение и избыток до 20% от стехиометрического соотношения фторид или гидродифторид аммония. В качестве литийсодержащего соединения можно использовать гидроксид лития, хлорид лития и др. Процесс протекает по реакции:

2LiOH+Р₂О₃+12NH₄F=2LiPF₆+12NH₃+7H₂O

Полученную шихту нагревают до 200°С: происходит гидрофторирование исходных компонентов и отделение газообразных продуктов реакции.

Преимуществом разработанного способа является уменьшение количества стадий получения гексафторофосфата лития, использование доступных, твердых, не требующих дополнительной обработки реагентов.

Пример 1

Навеску, состоящую из 5 г LiOH, 14,79 г P₂O₅ и 46,25 г NH₄F, помешают в платиновый тигель и нагревают до 200°С и выдерживают при этой температуре до полного отделения газообразных продуктов реакции. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 31,61 г (99,8% от теоретически возможного выхода).

Пример 2

Отличается от примера 1 тем, что в качестве литийсодержащего соединения использовали хлорид лития массой 5 г. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 17,81 г (99,6% от теоретически возможного выхода).

Пример 3

Отличается от примера 1 тем, что в качестве литийсодержащего соединения использовали хлорид лития массой 5 г, в качестве фторирующего реагента использовали гидродифторид аммония массой 22 г. Масса полученного гексафторофосфата лития составила 17,83 г (99,7% от теоретически возможного выхода).

Изобретение относится к производству фтористых солей, в частности к способу получения гексафторофосфата лития. Способ включает смешивание литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента. В качестве фосфорсодержащего соединения используют оксид фосфора, взятый в стехиометрическом соотношении к литийсодержащему соединению. В качестве фторирующего реагента используют фторид или гидродифторид аммония, взятые с избытком до 20% от стехиометрического соотношения. Полученную после смешивания шихту нагревают до температуры 200°С до полного отделения газообразных продуктов реакции. Техническим результатом изобретения является уменьшение количества стадий получения гексафторофосфата лития, использование доступных, твердых, не требующих дополнительной обработки реагентов.

Способ получения гексафторофосфата лития, включающий смешивание литийсодержащего соединения, не содержащего фтор, фосфорсодержащего соединения и фторирующего агента, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего соединения используют оксид фосфора, взятый в стехиометрическом соотношении к литийсодержащему соединению, в качестве фторирующего реагента используют фторид или гидродифторид аммония, взятые с избытком до 20% от стехиометрического соотношения, полученную после смешивания шихту нагревают до температуры 200°С до полного отделения газообразных продуктов реакции.