СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ДИСТИЛЛЯТА Российский патент 2011 года по МПК C12G3/12 

Изобретение относится к винодельческой промышленности, в частности к способам производства дистиллятов для крепких напитков (коньяк, бренди, кальвадос и других напитков) из головной и хвостовой фракций, выделенных при перегонке виноматериалов.

Известен способ производства выделения дистиллята с усредненной крепостью 25-30% об., предусматривающий введение в перегонный куб головной фракции перед началом отбора хвостовой фракции (Мартыненко Э.Я. Технология коньяка. - Симферополь: Таврида, 2003. - с.73). Однако этот способ пригоден только для производства душистых вод, которые в дальнейшем используются в купаже ординарных коньяков.

Наиболее близким к изобретению является способ производства коньячного спирта, по которому проводят смешивание головной и хвостовой фракций, полученных после перегонки виноматериалов или спирта-сырца, добавляют 3-4% дрожжей и 8-10% коньячных виноматериалов, после чего полученную смесь подвергают фракционированной перегонке, отделяют коньячный спирт, а полученную головную и хвостовую фракции направляют на ректификацию [Сборник основных правил, технологических инструкций и нормативных материалов по производству винодельческой продукции. - М.: Пищепромиздат, 1998, с.190-191].

К недостаткам способа следует отнести следующее:

- ввиду совершенно разного состава головной и хвостовой фракций, полученных при перегонке виноматериалов или спирта-сырца, очень трудно отделить высококачественный дистиллят от легколетучих примесей головной фракции и тяжелолетучих примесей хвостовой фракции, что способствует снижению его выхода. Добавление дрожжей и коньячных виноматериалов к смеси головной и хвостовой фракций и последующая фракционированная перегонка полученной смеси еще больше усложняет разделение примесей и получение дистиллята, оптимального по составу примесей. В то же время головная фракция содержит 70-75% спирта этилового и очень ценные для коньяка ароматические вещества виноматериалов и наиболее ароматичную часть энантовых эфиров, а хвостовая - 18-20% спирта этилового и тяжелолетучие альдегиды эфиры, высшие спирты, которые по вышеуказанной причине в большом количестве теряются при фракционированной перегонке с отходами головных и хвостовых фракций, направляемых на ректификацию. В результате этого снижается выход дистиллята, так как только с отходами головных и хвостовых фракций потери спирта этилового достигают до 34% от содержащего в виноматериале, взятом на перегонку. В то же время различный состав головной и хвостовой фракций нерационально используется для прохождения образования и выделения в дистиллят ценных для коньяка новых ароматических веществ за счет содержания в них реакционноспособных высших спиртов, этилового спирта, альдегидов, эфиров, жирных кислот и других веществ.

В головной и хвостовой фракциях, кроме примесей, характерных для молодого коньячного спирта, содержатся балластные примеси - некоторые летучие непредельные углеводороды, в том числе высокотоксичные гетероциклические вещества, которые попадают в коньячный спирт и существенным образом ухудшают его качество.

Технический результат достигается за счет того, что в способе производства дистиллята, предусматривающем смешивание головной и хвостовой фракций, добавление к смеси дрожжей и фракционированную перегонку спиртовой среды, перед фракционированной перегонкой проводят перемешивание смеси дрожжей с головной и хвостовой фракциями 2-4 раза в течение суток с последующей выдержкой ее до осветления, при этом количество дрожжей к объему головной и хвостовой фракций составляет 8-20%, после чего осветленную часть отделяют от дрожжевого осадка, разбавляют водой до крепости 5-7% об. и выдерживают 24-72 часов, затем ее смешивают с виноградным суслом или яблочным соком, или диффузионным соком виноградных выжимок, находящихся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в смеси 3-5%, в полученную смесь вносят мочевину из расчета 100-200 мг/л, сбраживают ее до полного выбраживания сахара, после чего сброженную смесь нагревают до 70-85°C, оставляют на самоостывание до нормальной температуры и осветление, отделяют от дрожжевого осадка осветленную сброженную смесь и используют ее в качестве спиртовой среды при фракционированной перегонке.

Техническим результатом при использовании предлагаемого способа является улучшение качества дистиллятов, увеличение их выхода и снижение потерь этилового спирта с отходами.

Проведенные экспериментальные исследования показали, что достижение положительного результата обеспечивается при соблюдении следующей совокупности технологических приемов предлагаемого способа:

- перемешивание 2-4 раза в течение суток смеси головной и хвостовой фракций с добавленными дрожжами до получения однородной смеси позволяет частично очистить головную и хвостовую фракции от повышенной концентрации нежелательных примесей, в том числе балластных примесей, например летучих непредельных углеводородов, включающих токсичные гетероциклические вещества. Одновременно смесь головной и хвостовой фракций обогащается аминокислотами до 250 мг/л, которые в дальнейшем при сбраживании смеси используются дрожжевыми клетками в синтезе биомассы дрожжей. Это обеспечивается количеством дрожжей, составляющих 8-20% от объема смеси головной и хвостовой фракций;

- разбавление осветленной части смеси головной и хвостовой фракций водой, после частичной очистки ее дрожжами от избытка примесей, и доведение крепости до 5-7% об. с последующей выдержкой 24-48 часов интенсифицирует гидролиз легколетучих сложных эфиров с образованием, в основном, этилового спирта и уксусной кислоты. Образование этилового спирта увеличивает выход дистиллята, а уксусная кислота не только снижает pH смеси, но и участвует в дальнейшем в биохимических процессах при сбраживании подсахаренной до 3-5% смеси головной и хвостовой фракций в образовании ценных для коньяка эфиров с высшими спиртами. Кроме этого, уксусная кислота оказывает благоприятное влияние на физиологическое состояние дрожжей при дальнейшем сбраживании смеси головной и хвостовой фракций и стимулирует образование эфиров высших жирных кислот;

- смешивание смеси головной и хвостовой фракций с находящимися в начальной стадии брожения виноградным суслом или яблочным соком, или диффузионным соком виноградных выжимок до достижения сахаристости в смеси 3-5% обеспечивает при полном сбраживании сахара в 3-4 раза меньше образование изоамилового и изобутилового спиртов, обладающих неприятным запахом, так как по данным литературы известно, что на каждые 180-200 г сброженного сахара образуется по 1 ммоль изоамилового и изобутилового спиртов. Кроме этого, снижению образования общего содержания высших спиртов при сбраживании 3-5% сахара способствует добавление мочевины в количестве 100-200 мг/л. В этом случае при брожении дрожжи быстрее усваивают мочевину, и высшие спирты будут образовываться из сахаров, а не из аминокислот. Так как в предлагаемом способе предусмотрено только 3-5% сбраживаемого сахара, то, как было указано выше, высших спиртов и, в первую очередь, изобутилового и изоамилового спиртов будет образовываться меньше, чем при сбраживании большего количества сахара. При этом важно отметить, что сбраживание 3-5% сахара вполне достаточно, чтобы снизить окислительно-восстановительный потенциал сбраживаемой смеси, что способствует образованию новых сложных эфиров этилового спирта и высших спиртов с высокомолекулярными жирными кислотами хвостовой фракции. При этом существенно снижается содержание ацетальдегида, внесенного головными фракциями за счет восстановительных процессов при брожении;

- нагревание сброженной смеси до 70-85°C обогащает ее продуктами термического автолиза свежих дрожжей, которые при перегонке обогащают дистиллят энантовыми эфирами, высоко- и среднекипящими эфирами, высшими спиртами и альдегидами;

- все предлагаемые вышеуказанные технологические решения обеспечивают увеличение выхода дистиллята и возможность повторного использования головных и хвостовых фракций, полученных при фракционированной перегонке спиртовых сред, в производстве дистиллятов, что обеспечивает снижение потерь этилового спирта с отходами головных и хвостовых фракций более чем в 2,5 раза.

Примеры конкретного выполнения.

1. Головные и хвостовые фракции, полученные при фракционированной перегонке виноматериалов, смешивали, добавляли 3,5% дрожжей и 9% коньячных виноматериалов, после чего полученную смесь подвергали фракционированной перегонке, отделяли коньячный спирт, а полученную головную и хвостовую фракции направляли на ректификацию.

Заявляемый способ.

2. Головные и хвостовые фракции, полученные при фракционированной перегонке виноматериалов, смешивали, добавляли 8% дрожжей, смесь тщательно перемешивали 2 раза в течение суток и выдерживали до ее осветления. Затем отделяли осветленную часть от дрожжевого осадка, разбавляли ее водой до крепости 5% и выдерживали 24 часа, добавляли виноградное сусло, находящееся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в среде 3%. В полученную смесь добавляли мочевину из расчета 100 мг/дм³ и подвергали ее сбраживанию до полного выбраживания сахаров. Сброженную смесь нагревали до 70°C, оставляли на самоостывание до нормальной температуры и осветление. Осветленную часть от дрожжевого осадка и направляли на фракционированную перегонку с отделением дистиллята, головной и хвостовой фракции. Полученные головные и хвостовые фракции повторно использовали по заявляемому способу.

В качестве критериев технического результата при использовании предлагаемого способа в сравнении с прототипом выбраны органолептическая оценка дистиллятов по 10-балльной системе, выход дистиллята в абсолютном алкоголе.

При расчете выхода дистиллята из баланса спирта исключали спирт, вводимый с сброженной частью виноградного сусла или яблочного сока, или диффузионного сока, виноградных выжимок, потери и отходы производства при возможной их отдельной перегонке.

3. Аналогичен примеру №2, но добавляли 20% дрожжей, смесь перемешивали 3 раза в сутки. Осветленную часть головной и хвостовой фракций разбавляли водой до крепости 7% об. и выдерживали 72 часа, добавляли виноградное сусло, находящееся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в среде 5%. Мочевину добавляли из расчета 200 мг/л. Сброженную смесь нагревали до 85°C.

4. Аналогичен примеру №2, но добавляли 12% дрожжей, смесь перемешивали 4 раза в сутки. Осветленную часть головной и хвостовой фракций разбавляли водой до крепости 6% об. и выдерживали 36 часов, добавляли виноградное сусло, находящееся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в среде 4%. Мочевину добавляли из расчета 120 мг/л. Сброженную смесь нагревали до 75°C.

5. Аналогичен примеру №2, но добавляли 15% дрожжей, смесь перемешивали 3 раза в сутки. Осветленную часть головной и хвостовой фракций разбавляли водой до крепости 5,5% об. и выдерживали 48 часов, добавляли виноградное сусло, находящееся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в среде 4,5%. Мочевину добавляли из расчета 150 мг/л. Сброженную смесь нагревали до 80°C.

6. Аналогичен примеру №2, но добавляли 18% дрожжей, смесь перемешивали 4 раза в сутки. Осветленную часть головной и хвостовой фракций разбавляли водой до крепости 6,5% об. и выдерживали 60 часов, добавляли виноградное сусло, находящееся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в среде 3,5%. Мочевину добавляли из расчета 175 мг/л. Сброженную смесь нагревали до 82°C.

7. Аналогичен примеру №2, но вместо виноградного сусла использовали яблочный сок, находящийся в начальной стадии брожения.

8. Аналогичен примеру №2, но вместо виноградного сусла использовали диффузионный сок виноградный выжимок, находящийся в начальной стадии брожения.

Результаты экспериментальных исследований приведены в таблице.

Таблица Показатели Номера примеров 1 2 3 4 5 6 7 8 1. Органолептическая оценка, баллы 7,5 8,3 8,2 8,0 8,1 8,2 8,0 7,9 2. Выход дистиллята, в % от безводного спирта, содержащегося в головной и хвостовой фракциях 63,0 86,0 85,3 86,5 85,2 84,9 83,5 83,0 3. Потери этилового спирта с отходами головной и хвостовой фракций, направляемых на ректификацию, % безводного спирта, содержащегося в головной и хвостовой фракциях 34,0 11,0 11,7 10,5 11,8 12,1 13,5 13,0

Анализ материалов, представленных в таблице, свидетельствует о том, что применение заявляемого способа в сравнении с прототипом обеспечивает существенное улучшение качества дистиллятов на 0,5-0,8 баллов по 10-ти бальной оценке, увеличение выхода дистиллята на 20-23,5% и снижение потерь этилового спирта в 2-3 раза.

Смешивают головную и хвостовую фракции, выделенные при перегонке виноматериалов или спирта-сырца. К полученной смеси добавляют дрожжи в количестве 8-20%, после чего перемешивают 2-4 раза в сутки до получения однородной смеси и выдерживают до осветления. Осветленную часть смеси отделяют от дрожжевого осадка, разбавляют ее водой до крепости 5-7% об. и выдерживают 24-72 часа. После выдержки осветленную часть смеси смешивают с виноградным суслом или яблочным соком, или диффузионным соком виноградных выжимок, находящихся в начальной стадии брожения до достижения сахаристости в смеси 3-5%. Вносят в нее мочевину из расчета 100-200 мг на 1 литр смеси, сбраживают до полного выбраживания сахара. Сброженную смесь нагревают до 70-85°С, оставляют на самоостывание до нормальной температуры и осветление, отделяют от дрожжевого осадка и подвергают фракционированной перегонке. Изобретение обеспечивает улучшение качества дистиллятов на 0,5-0,8 баллов по 10-ти бальной оценке, увеличение выхода дистиллята на 20-23,5% и снижение потерь этилового спирта в 2-3 раза. 1 табл.

Способ производства дистиллята, предусматривающий смешивание головной и хвостовой фракций, выделенных при перегонке виноматериалов или спирта-сырца, добавление к полученной смеси дрожжей и фракционированную перегонку спиртовой среды, отличающийся тем, что перед фракционированной перегонкой проводят перемешивание дрожжей со смесью головной и хвостовой фракций 2-4 раза в течение сут до получения однородной смеси с последующей выдержкой ее до осветления, при этом количество добавляемых дрожжей к объему головной и хвостовой фракций составляет 8-20%, после чего осветленную часть отделяют от дрожжевого осадка, разбавляют водой до крепости 5-7 об.% и выдерживают 24-72 ч, затем ее смешивают с виноградным суслом или яблочным соком, или диффузионным соком виноградных выжимок, находящихся в начальной стадии брожения, до достижения сахаристости в смеси 3-5%, в полученную смесь вносят мочевину из расчета 100-200 мг/л, сбраживают ее до полного выбраживания сахара, после чего сброженную смесь нагревают до 70-85°С, оставляют на самоостывание до нормальной температуры и осветление, отделяют сброженную смесь от дрожжевого осадка и используют в качестве спиртовой среды при фракционированной перегонке.