СПОСОБ НАПЫЛЕНИЯ ПОКРЫТИЙ Российский патент 2011 года по МПК C23C4/12 C23C4/04 

Изобретение относится к области металлургии, а более конкретно к формированию пористых покрытий на поверхности, и может быть использовано для формирования покрытий на внутрикостных имплантатах, фильтрующих покрытиях, носителях катализаторов.

Известен способ напыления пористых покрытий в четыре стадии [1]. На первой стадии напыляют плотное металлическое титановое покрытие на подложку. На второй стадии напыляют пористое металлическое титановое покрытие за счет увеличения размера напыляемых частиц и уменьшения мощности плазмотрона. На третьей стадии напыляют смесь металлического и керамического биоактивного порошка гидроксиапатита для формирования переходного слоя. На четвертой стадии напыляют плотный керамический биоактивный слой гидроксиапатита.

Покрытие, сформированное по данному способу, имеет следующие недостатки. Точечные контакты между сферическими частицами пористого титанового слоя, напыленного на второй стадии, определяют низкую прочность покрытия в целом. Размер пор ограничен, а сами поры имеют неблагоприятную форму: то расширяются, то сужаются. Это неблагоприятно для врастания и функционирования новой костной ткани. При напылении четвертого керамического слоя существенно уменьшается величина пористости и размер пор покрытия, напыленного на второй стадии. Эти недостатки существенно уменьшают эффективность использования таких покрытий на поверхности имплантатов. В результате покрытие разрушается в организме человека. Поэтому в ряде стран такие покрытия используются только с дополнительным цементом, несколько повышающим прочность покрытий, но полностью закрывающим поры.

Известен способ формирования композиционного покрытия, в котором первый плотный слой на подложку напыляют под углом соударения частиц с подложкой более 45° [2]. Второй слой покрытия напыляют под углом к подложке меньше 45°. При напылении покрытия по данному способу формируется пористое покрытие в виде гребней и впадин, образуя трехмерное капиллярно-пористое покрытие. Основной объем пористого пространства расположен в таких покрытиях во впадинах.

Этот второй способ напыления пористого покрытия приняли в качестве прототипа.

Для ряда применений необходимы композиционные покрытия, содержащие металлические и керамические слои с высокими значениями пористости и высокими значениями прочности.

Задача изобретения - получение биоактивного керамического покрытия с высокими значениями пористости и высокими значениями прочности.

Техническим результатом изобретения является большой объем пористости покрытия, 30-60%, и большой размер пор, 300-600 мкм, а также высокая сдвиговая прочность покрытия.

Технический результат достигается тем, что способ напыления покрытия, включающий напыление на первой стадии под углом к подложке более 45° и на второй стадии под углом менее 45°, согласно изобретению содержит дополнительно третью стадию, на которой ведут напыление керамического слоя покрытия под углом 90°.

Предлагаемое изобретение соответствует критерию «новизна», так как содержит новый признак, неизвестный из уровня техники:

- напыление на третьей стадии керамического слоя на трехмерное капиллярно-пористое покрытие под углом 90°.

Предлагаемое изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень», т.к. впервые установлено, что напыление на третьей стадии керамического слоя под углом 90° позволяет на третьей стадии покрыть большую часть гребней без существенных уменьшений пористости второго слоя: объем пористости покрытия - 30-60%, размер пор - 300-600 мкм.

В предлагаемом способе напыления композиционного пористого покрытия нет слоев, имеющих низкую прочность, поскольку все три слоя напыляют при высокой температуре (на 100-1000°C выше температуры плавления напыляемого материала) и скорости напыляемых частиц 100-700 м/с.

Получаемый технический результат можно объяснить тем, что если для повышения биоактивности покрытия, сформированного по способу, описанному в прототипе, напылить плотный биоактивный слой керамического покрытия под углом к подложке меньше 45°, керамическое покрытие покроет только часть поверхности покрытия, сформированного на первой и второй стадиях напыления. Это происходит потому, что гребни, сформированные на второй стадии напыления, экранируют друг друга при напылении керамического слоя. В результате эффективность действия биоактивного покрытия уменьшается.

В предлагаемом способе на первой стадии процесса напыляют плотный металлический слой под углом более 45°, на второй стадии процесса под углом к подложке менее 45° напыляют пористое покрытие в виде гребней и впадин. Пористость второго слоя покрытия определяет пористость покрытия в целом. На третьей стадии процесса напыляют керамическое покрытие под углом 90° к поверхности подложки. Напыление керамического покрытия на третьей стадии преследует цель сформировать покрытие на всей свободной поверхности гребней, сформированных на второй стадии напыления. Напыление слоя керамического покрытия под углом 90° позволяет на третьей стадии покрыть большую часть гребней покрытия, без существенных уменьшений пористости второго слоя, полученного на второй стадии.

Пример 1.

При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии. На первой стадии напылили титановый слой из титановой проволоки толщиной 100 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из титановой проволоки под углом 25°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом 90° из порошка гидроксиапатита с размером частиц менее 25 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 80 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 105 МПа, пористость покрытия 55%, средний размер пор 550 мкм.

Пример 2.

При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии. На первой стадии напылили танталовый слой из танталовой проволоки толщиной 50 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из танталовой проволоки под углом 40°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом 90° из порошка гидроксиапатита с размером частиц 25-100 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 100 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 115 МПа, пористость покрытия 39%, средний размер пор 450 мкм.

Пример 3.

При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии. На первой стадии напылили титановый слой из порошка с размером частиц 30-71 мкм толщиной 50 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из титанового порошка с размером частиц 30-71 мкм под углом 35°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом 90° из порошка гидроксиапатита с размером частиц 25-63 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 50 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 70 МПа, пористость покрытия 39%, средний размер пор 350 мкм.

Таким образом, поставленная задача решена. В предлагаемом способе напыления композиционного пористого покрытия получен объем пористости покрытия - 30-60%, размер пор - 300-600 мкм. Сдвиговая прочность покрытия выше, чем в прототипе.

Литература

1. Internationale Veröffentlichungsnummer WO 86|06617. 20 November 1986 (20.11.86). Coating of an Implant Body.

2. Патент РФ "Способ получения покрытий" №2146302, 7C23C 4/12, 10.03.2000, Бюл. №7.

Изобретение относится к способам напыления композиционных пористых покрытий и может быть использовано для формирования покрытий на поверхности внутрикостных имплантатов, фильтрующих покрытий, носителей катализаторов. Способ включает напыление слоя металлического материала под углом к подложке более 45° на первой стадии, напыление слоя из того же металлического материала под углом менее 45° - на второй стадии и напыление биоактивного керамического слоя под углом 90° на третьей стадии. При этом напыление слоев осуществляют при температуре на 100-1000°С выше температуры напыляемого материала и со скоростью напыляемых частиц 100-700 м/с. Технический результат - увеличение размера пор, повышение пористости и сдвиговой прочности покрытия.

Способ получения композиционного пористого покрытия, включающий напыление слоя металлического материала под углом к подложке более 45° на первой стадии и напыление слоя из того же металлического материала под углом менее 45° - на второй стадии, отличающийся тем, что на дополнительной третьей стадии осуществляют напыление биоактивного керамического слоя под углом 90°, при этом напыление слоев осуществляют при температуре на 100-1000°С выше температуры напыляемого материала и со скоростью напыляемых частиц 100-700 м/с.