СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ШРОТА ВАЛЕРИАНЫ ЛЕКАРСТВЕННОЙ (ВАРИАНТ) Российский патент 2011 года по МПК A61K36/84 A61K31/715 B01D11/02 

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья.

Известен способ получения полисахаридов из медицинской настойки валерианы лекарственной путем диализа и последующего центрифугирования диализата [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z.Hromadkova Z., A.Ebringerova, P.Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - №9. - Р.37-44].

Недостатками данного способа является крайне невысокий выход полисахаридов, кроме того, экономически нецелесообразно использовать ценную медицинскую настойку в качестве сырья для получения полисахаридов.

Из уровня техники также известен способ получения полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, остающегося после экстракции. Данный способ включает в себя гидролиз медицинской настойки валерианы с последующим выделением полисахаридов из нерастворимого остатка, а также выделение четырех фракций полисахаридов из шрота валерианы. Для получения различных фракций полисахаридов используются комбинации центрифугирования и осаждение этанолом. Выход полисахаридов по сумме всех четырех фракций составляет не более 10%. [Ultrasound-assisted extraction of water-soluble polysaccharides from the roots of valerian (Valeriana officinalis L.) / Z.Hromadkova Z., A.Ebringerova, P.Valachovic // Ultrasonic Sonochemisty. - 2002. - №9. - P.37-44].

Время извлечения полисахаридов составляет 6 часов и требует последовательного получения различных фракций, что существенно усложняет процесс и делает его дороже. Это является основными недостатками известного способа. Кроме того, есть необходимость использования значительного количества дорогого растворителя - этанола - для выделения отдельных фракций полисахаридов. Все перечисленные факторы ведут к существенному удорожанию процесса получения полисахаридов.

Задачей изобретения является упрощение и сокращение времени технологического процесса получения полисахаридов, а также снижение затрат.

Техническим результатом изобретения является получение полисахаридов из шрота валерианы лекарственной и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной согласно изобретению шрот гидролизуют в воде при 57÷62°С в течение 3±0,1 часов с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем осаждения из экстракта 96% этанолом в соотношении 1:3 с дальнейшей лиофильной сушкой.

По второму варианту способа экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной согласно изобретению шрот гидролизуют в воде при 57÷62°С в течение 3±0,1 часов с последующим отделением экстракта от шрота, а выделение полисахаридов осуществляют сушкой экстракта при температуре не более 45°С.

Температура гидролиза шрота 57÷62°С наиболее оптимальна, так как температура выше указанной приведет к тепловой деструкции полисахаридов, а температура ниже оптимального диапазона не обеспечивает полноту извлечения полисахаридов из растительного сырья. Экспериментально было подтверждено, что оптимальное время экстракции полисахаридов валерианы составляет 3±0,1 часа, за это время обеспечивается максимальная степень извлечения полисахаридов. Сокращение времени процесса не позволит получить максимальный выход полисахаридов валерианы лекарственной, а увеличение продолжительности процесса нецелесообразно, так как после 3 (±0,1) часов не происходит увеличение выхода полисахаридов. Использование воды в качестве экстрагента обусловлено ее пищевой и фармацевтической применимостью; кроме того, использование других органических растворителей (ацетона, гексана, диэтилового эфира) вызывает денатурацию выделяемых полисахаридов. Применять в качестве экстрагента этиловый спирт невозможно, так как полисахариды из шрота не переходят в спиртовой раствор.

Способ экстракции полисахаридов осуществляли следующим образом. Для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 57÷62°С в течение 3±0,1 часов. Затем выделяли экстракт фильтрованием, чтобы отделить растительный материал. Из полученного экстракта выделяли полисахариды двумя способами.

Первый заключается в высушивании экстракта при температуре не выше 45°С до получения коричневого осадка полисахаридов («грубая» вытяжка полисахаридов), второй способ включает осаждение экстракта этанолом (96%) в пропорции 1:3 и последующую лиофильную сушку.

Пример 1

По второму варианту для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте, в качестве которого использовали воду. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 60°С в течение 3 часов. После этого растительный материал отделяли фильтрованием через три слоя марли, фильтрат использовали для получения полисахаридов.

Для получения полисахаридов валерианы фильтрат добавляли к этанолу (96%) в пропорции 1:3; полученные волокнистые хлопья высушивали лиофильно. При этом выход полисахаридов составил 11,8%.

Пример 2

Для экстракции полисахаридов использовали оставшееся после получения медицинской настойки, предварительно высушенное на воздухе при комнатной температуре в течение суток растительное сырье - шрот валерианы лекарственной. Шрот валерианы лекарственной подвергали гидролизу в экстрагенте, в качестве которого использовали воду. Экстракцию полисахаридов осуществляли при температуре 60°С в течение 3 часов. После этого растительный материал отделяли фильтрованием через три слоя марли, фильтрат использовали для получения полисахаридов.

Для получения полисахаридов валерианы фильтрат помещали в фарфоровую чашку для выпаривания и далее в сушильный шкаф при температуре 43°С. При этом выход полисахаридов составил 12%.

Пример 3

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили при температуре 57°С. При этом выход полисахаридов составил 11%.

Пример 4

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили при температуре 57°С. При этом выход полисахаридов составил 10, 9%.

Пример 5

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили при температуре 62°С. При этом выход полисахаридов составил 10,6%.

Пример 6

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили при температуре 62°С. При этом выход полисахаридов составил 10,5%.

Пример 7

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили в течение 2,9 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,4%.

Пример 8

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили в течение 2,9 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,2%.

Пример 9

Опыт проводили аналогично примеру 2 за исключением того, что процесс проводили в течение 3,1 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,7%.

Пример 10

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что процесс проводили в течение 3,1 часов. При этом выход полисахаридов составил 11,6%.

Приведенные примеры показывают, что экстракцию полисахаридов наиболее оптимально проводить при 57÷62°С и в течение 3±0,1 часов, так как в этом диапазоне температур и времени происходит максимальное извлечение целевого продукта. Увеличение или уменьшение температуры экстракции (пример 3-6) ведут к снижению выхода полисахаридов валерианы лекарственной; уменьшение времени (пример 7-8) экстракции значительно сокращает выход полисахаридов, а увеличение (пример 9-10) - не способствует повышению выхода полисахаридов.

Разработка находится на стадии лабораторных испытаний.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной путем гидролиза шрота в воде при определенных условиях, с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов осаждением из экстракта этанолом с дальнейшей лиофильной сушкой. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной путем гидролиза шрота в воде при определенных условиях, с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов сушкой. Вышеописанный способ (варианты) позволяет повысить выход полисахаридов. 2 н.п. ф-лы.

1. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, характеризующийся гидролизом шрота в воде при 57÷62°С в течение (3±0,1) ч с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем осаждения из экстракта 96%-ным этанолом в соотношении 1:3 с дальнейшей лиофильной сушкой.

2. Способ экстракции полисахаридов из шрота валерианы лекарственной, характеризующийся гидролизом шрота в воде при 57÷62°С в течение (3±0,1) ч с последующим отделением экстракта от шрота и выделением полисахаридов путем сушки экстракта при температуре не более 45°С.