УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2011 года по МПК G01N7/16 G01N25/02 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к комплексам, предназначенным для определения термической стойкости различных веществ. Известны устройства для определения термической стойкости веществ (авт. св. №1273776, публ. 30.11.1986, авт. св. №1057826, публ. 30.11.1983), состоящие из реакционных стаканов с манометрическими головками компенсационного типа, каждая из которых снабжена изолированным от корпуса электрическим контактом, касающимся мембраны манометрической головки, компенсационной газовой линией, соединенной с внутренними объемами всех манометрических головок, пневмопреобразователя, соединенного с компенсационной газовой линией, регистратора, генератора переменного давления, установленного на входе в компенсационную газовую линию, и ячеек памяти, коммутируемых электрическими контактами манометрических головок и связанных входом с выходом пневмопреобразователя, а выходом - с регистратором.

Недостатками данных устройств являются: низкая точность измерения, обусловленная конструкцией манометрической части, большое время подготовки к измерению, включающее время калибровки в широком диапазоне давлений и рабочих температур, а также время сканирования давления. К недостаткам следует отнести также большую потребляемую мощность, большие габаритные размеры (комплекс занимает целую комнату) и большую материалоемкость.

Наиболее близким к заявляемому является измерительно-вычислительный комплекс «Вулкан М» (технические условия АПЩ 2.770.001 ТУ) - прототип. Комплекс состоит из заполненного теплоизоляционным материалом цилиндрического кожуха, в котором коаксиально размещен термостатированный металлический цилиндр с выполненными по его периметру цилиндрическими полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых связан с системой измерения и регистрации давления. Недостатками данного комплекса являются большое время анализа, обусловленное необходимостью сканирования давления, большое время и необходимость периодической калибровки и подстройки, включающей снятие показателей и построение графиков зависимости измеряемых давления от температуры в термостате. Недостатками являются также большие габаритные размеры, потребляемая мощность, обусловленные наличием аппаратуры для сканирования давления и т.д. Кроме того, наличие большого количества составляющих комплекса, наличие большого количества разъемных пневматических соединителей приводит к снижению надежности комплекса.

Задачей настоящего изобретения является устройство для определения термической стойкости веществ, использование которого сокращает время и период измерения, периодичность калибровки, повышает надежность при снижении габаритных размеров и электропотребление.

На чертеже изображено предлагаемое устройство. Устройство состоит из помещенного в заполненный теплоизоляционным материалом 1 цилиндрический кожух 2 термостатированного металлического корпуса 3, выполненного в виде цилиндра с размещенными по его периметру цилиндрическими полостями 4, предназначенными для размещения герметизируемых прокладками 5 и гайками 6 реакционных стаканов 7, в которые помещается исследуемое вещество 8. Стаканы 7 устанавливаются в полости 4 корпуса 3 через шлюзы в кожухе 2, закрытые заглушками 9, выполненными из теплоизоляционного материала. Каждый из стаканов 7 снабжен соединенными последовательно пламегасителем 10 и пневмопроводом 11, содержащим пневмопредохранитель 12 и связывающим рабочий объем реакционного стакана 7 с прецизионным, термокомпенсированным биполярным преобразователем 13 «давление-напряжение.» Выходы всех преобразователей 13 соединены со входами многоканального аналого-цифрового преобразователя 14, к одному из входов которого подключен преобразователь 15 «атмосферное давление-напряжение», а выход многоканального аналого-цифрового преобразователя 14 соединен с устройством отображения и регистрации давления 16, в качестве которого может быть использован персональный компьютер. Пневмопровод 11 может быть связан через вентиль 17 со входом вакуумного насоса 18 с установленным на его входе автоматическим клапаном 19, а также с источником 20 инертного газа и последовательно соединенными пневмосопротивлением 21 и автоматическим клапаном 22.

Устройство работает следующим образом. В реакционный стакан 7 помещаются исследуемое вещество 8, представляющее собой смесь из основного компонента, воздуха, с присутствующими в нем газами, в том числе воды, и содержащихся в основном компоненте воды остаточных количеств растворителей и примесей веществ, использовавшихся при производстве компонентов и т.д. После этого стакан 7 посредством гайки 6 и прокладки 5 герметично соединяется с пневмопроводом 11 и помещается через шлюз в кожухе 2, закрываемом заглушкой 9, в полость 4 термостатированного корпуса 3, предварительно нагретого до рабочей температуры. В соседнюю полость 4 корпуса 3 также помещают стакан 7, в который помещено контрольное вещество 8 с аналогичными испытываемому, но известными свойствами, которое перед испытанием находилось в идентичных с исследуемым веществом 8 условиях, т.е. при одинаковом атмосферном давлении, температуре и влажности воздуха. При прогреве стаканов 7 внутри них прежде всего за счет повышения температуры будет повышаться давление. Повышение давления в стаканах 7 будет происходить также и за счет выделения и прогрева растворенных газов, переходя из жидкого и твердого состояния в газообразное, компонентов исследуемой смеси (например, воды), имеющих относительно низкие температуры кипения. При достижении в стакане 7 температуры, соответствующей температуре корпуса 3, начинается частичная или полная термодеструкция испытываемого вещества и переход части его компонентов в газообразное состояние в соответствии с его термической стойкостью, при этом в соответствии с динамикой и масштабами этого процесса будет подниматься давление в стакане 7. Сравнивая динамику изменения и величину давления в стакане 7 с контрольным веществом и стакане 7 с испытываемым веществом можно судить как о составе исследуемого вещества 8, так и о качестве процесса синтеза данного вещества.

Информация о величине давления внутри стакана 7 через пламегаситель 10 и пневмопровод 11 поступает на преобразователь 13 «давление-напряжение». Пламегаситель 10 представляет собой пластинку из нержавеющей стали, выполненную из спеченных шариков, между которыми сформировано множество каналов сложной формы с сечением не более десяти микрон. Пламегаситель 10 необходим для исключения возможности выброса открытого пламени из внутреннего объема стакана 7 в том случае, когда произойдет самовоспламенение испытуемого вещества 8 или его взрыв. Пневомпровод 11 представляет собой трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,3÷0,4 мм.

Преобразователь 13 представляет собой закрепленную в металлическом корпусе с электрическими выводами сапфировую мембрану с нанесенными на ее наружной поверхности тензорезисторами, датчиком температуры и нормирующим усилителем. Внешняя сторона сапфировой мембраны с нанесенными на нее тензорезисторами пневматически связана с атмосферой, поэтому измерение давления в стакане 7 ведется относительно атмосферного давления. На выходе преобразователя 13 формируется напряжение, пропорциональное давлению внутри стакана 7. При этом за счет наличия датчика температуры на мембране преобразователя 13 исключается влияние изменений температуры окружающего воздуха или корпуса преобразователя на выходной сигнал преобразователя 13. Напряжение с выходов преобразователей 13 поступает на входы многоканального аналого-цифрового преобразователя 14.

Преобразователем 14 аналоговый сигнал, соответствующий величине давления в текущий момент времени, преобразуется в цифровой и передается в систему отображения и регистрации, функцию которой обычно выполняет персональный компьютер, на экране которого будет отображаться зависимость величины давления в стакане 7 от времени нахождения в нем испытуемого вещества 8. Быстродействие преобразователя 13 составляет несколько килогерц, т.е. преобразование давления в напряжение осуществляется за время менее чем одна тысячная доля секунды, поэтому периодичность измерения давления определяется быстродействием аналого-цифрового преобразователя 14 и составляет обычно 5÷500 Гц. Преобразователь 13 биполярный, т.е. он измеряет как избыточное давление, так и разрежение.

К одному из входов многоканального аналого-цифрового преобразователя 14 подключен выход преобразователя 15 «атмосферное давление-напряжение». Напряжение, величина которого пропорциональна атмосферному давлению, преобразуется аналого-цифровым преобразователем 15 в цифровую форму и передается в систему отображения и регистрации 16 для коррекции величины избыточного давления или разрежения рабочих каналов в абсолютное давление.

Проведение некоторых испытаний невозможно при наличии в стакане 7 кислорода, CO₂, метана, присутствующих в воздухе, поэтому осуществляется вакуумирование стакана 7 или при необходимости заполнение его инертным газом. Для этого на пневмопровод 11 устанавливается вентиль 17, через который внутренний объем стакана 7 соединяется с вакуумным насосом 18, на входе которого стоит клапан 19, автоматически закрывающийся при отключении насоса 18. К вентилю 17 подключен также источник 20 инертного газа, которым может быть заполнен внутренний объем стакана 7 после вакуумирования. Подключенные к вентилю 17 пневмосопротивление 21 и клапан 22 используются для сброса давления инертного газа в стакане 7 до атмосферного, что удобно при проведении сравнительных анализов.

На пневмопроводе 11 установлен также пневмопредохранитель 12, необходимый для сброса давления, когда его величина превышает назначенный диапазон измерения давления. Это необходимо для исключения возможности выхода из строя преобразователя 13.

Совокупность использованных технических решений в заявляемом устройстве позволяет на 2÷3 порядка повысить быстродействие, исключить влияние на результаты температуры окружающей среды, повысить надежность за счет исключения десятков пневматических соединителей и устройств, реализующих процесс испытаний, снизить энергопотребление и материалоемкость.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к комплексам, предназначенным для определения термической стойкости различных веществ. Устройство для определения термической стойкости веществ, состоит из заполненного теплоизоляционным материалом цилиндрического кожуха, в который коаксиально помещен термостатированный металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых связан с системой измерения и регистрации давления. При этом каждый реакционный стакан снабжен пламегасителем и пневмопроводом, связывающим объем реакционного стакана с пневмопредохранителем и прецизионным термокомпенсированным биполярным преобразователем «давление-напряжение», который, в свою очередь, через многоканальный аналого-цифровой преобразователь, один из входов которого соединен с выходом преобразователя атмосферное давление-напряжение, связан с системой отображения и регистрации давления. При этом в каждом пневмопроводе выполнен отвод, который снабжен вентилем, связанным с вакуумным насосом с автоматическим клапаном на входе, источником инертного газа и последовательно соединенными пневмосопротивлением и клапаном. Технический результат изобретения - сокращение времени и периода измерения, периодичности калибровки, повышение надежности при снижении габаритных размеров и электропотребления. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для определения термической стойкости веществ, состоящее из заполненного теплоизоляционным материалом цилиндрического кожуха, в который коаксиально помещен термостатированный металлический цилиндр с выполненными по его периметру полостями для размещения герметизируемых реакционных стаканов, каждый из которых связан с системой измерения и регистрации давления, отличающееся тем, что каждый реакционный стакан снабжен пламегасителем и пневмопроводом, связывающим объем реакционного стакана с пневмопредохранителем и прецизионным термокомпенсированным биполярным преобразователем «давление-напряжение», который, в свою очередь, через многоканальный аналого-цифровой преобразователь, один из входов которого соединен с выходом преобразователя атмосферное давление-напряжение, связан с системой отображения и регистрации давления.

2. Устройство для определения термической стойкости веществ по п.1, отличающееся тем, что в каждом пневмопроводе выполнен отвод, снабженный вентилем, связанным с вакуумным насосом с автоматическим клапаном на входе, источником инертного газа и последовательно соединенными пневмосопротивлением и клапаном.