СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ КРЕМНИЯ С АНИОНИТОВ Российский патент 2012 года по МПК C01B33/02 B01J49/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к обеспечению коррозионной стойкости аппаратуры, применяемой для сорбционной переработки растворов кислотного выщелачивания руд редких металлов.

Известен способ восстановления физико-химических свойств анионитов путем обработки последних раствором 5 М HF в течение 3 часов (АС СССР №339501, МПК C01B 33/00, 1976 г.). Однако данный способ требует специальных дорогих средств защиты оборудования из обычной нержавеющей стали от коррозирующего действия ионов фтора и характеризуется повышенным разрушением сорбента в циклах сорбция-десорбция.

Известен способ десорбции кремния с анионитов (АС СССР №1334613 от 27.05.1980 г., опубл. 27.08.1999 г.). В этом способе вначале обработку ведут кислым раствором, содержащим 2,5-3 г-экв/л фтор-иона и 10-15% азотной или серной кислоты, а десорбцию ведут раствором плавиковой кислоты или ее солей в присутствии азотной или серной кислоты в течение 2-3 часов.

Недостаток способа - низкая химическая стойкость применяемого оборудования в десорбирующем растворе, что приводит к необходимости либо использования мер защиты установленной аппаратуры от влияния фтор-иона, либо замены его на емкости из материалов, стойких в данных условиях.

Задача предлагаемого изобретения - создание десорбирующего раствора, который исключил бы коррозию применяемой аппаратуры из обычной нержавеющей стали (типа Х18Н9Т), не ухудшая технических показателей десорбции кремния.

Способ десорбции кремния с анионитов осуществляют путем обработки их растворами плавиковой кислоты или ее солей, содержащий 2,5 моль/л фтор-иона и 10% серной кислоты. В десорбирующий раствор дополнительно вводят ионы трехвалентного железа при мольном соотношении Fe³⁺/F как 1:2.

Пример 1. Порцию анионита ВП-1Ап, содержащего 37% массовых SiO₂, обрабатывают смесью 2,5 М HF и 10% H₂SO₄ в две стадии при объемном соотношении анионит/раствор 1:(3÷5). Одновременно проводятся коррозионные испытания на стойкость образцов материала аппаратуры (сталь Х18Н9Т) в десорбирующем растворе на наличие или отсутствие коррозии.

Пример 2. Порцию такого же анионита обрабатывают раствором 2,5 М HF, 10% H₂SO₄ и 1,25 М Fe³⁺ при объемном соотношении анионит-раствор 1:(3÷5) и также проводят коррозионные испытания в десорбирующем растворе на наличие или отсутствие коррозии.

В таблице показаны составы десорбирующего раствора, остаточное содержание SiO₂ после обескремнивания, полная обменная емкость по Cl-иону (ПОЕ) и коррозионная стойкость по 5-балльной шкале: Н - нестойкая, В - весьма стойкая.

Способ Состав десорбирующего раствора SiO₂, % мас. остаточная Механическая прочность, % отн. ПОЕ по Cl^--ион Коррозионная стойкость: по 5-балльной шкале/мм в год (согласно ГОСТ) Исходная Конечная Исходная После обескремни-
вания Прототип 2,5 M HF + 10% H₂SO₄ 11 85 82 4,20 4,12 Н/>3 Предлагаемый 2,5 М HF + 1,25 М Fe³⁺ + 10% H₂SO₄ 10 85 88 4,20 4,15 В/<0,1

Изобретение может быть использовано в гидрометаллургии при сорбционной переработке растворов кислотного выщелачивания руд редких металлов. Для осуществления способа проводят обработку анионитов растворами плавиковой кислоты или ее солей, содержащими 2,5 моль/л фтор-иона, 10% серной кислоты и ионы трехвалентного железа при мольном отношении Fe³⁺/F, равном 1:2. Предложенный способ обеспечивает исключение коррозии применяемой аппаратуры при сохранении технических показателей десорбции кремния. 1 табл., 2 пр.

Способ десорбции кремния с анионитов путем обработки их растворами плавиковой кислоты или ее солей, содержащих 2,5 моль/л фтор-иона и 10% серной кислоты, отличающийся тем, что в десорбирующий раствор дополнительно вводят ионы трехвалентного железа при мольном отношении Fe³⁺/F, равном 1:2.