СПОСОБ АНОДИРОВАНИЯ ПЛОСКИХ АЛЮМИНИЕВЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2012 года по МПК C25D11/10 

Изобретение относится к электролитическому нанесению покрытий на металлы, а именно к области анодирования алюминия, и может быть использовано при получении микроканальных структур для усиления пространственно-заряженных частиц в производстве элементов электронной техники.

Известен способ получения пористого оксида алюминия путем анодного окисления алюминия (см. патент Китая CN №1614102, МПК⁷ C25D 11/04, опубл. 11.05.2005 г.). В данном способе в качестве исходного образца используют алюминиевую пленку. Способ основан на методе двойного анодирования. Вначале предварительно выращивают слой «жертвенного» пористого оксида толщиной в несколько десятков микрометров. После удаления «жертвенного» слоя оксида поверхность алюминия «наследует» упорядоченный рельеф оксида алюминия. Последующее длительное анодирование алюминия приводит к формированию оксида с высокой степенью упорядоченности.

Недостатками данного способа является то, что для достижения высокой степени пористой структуры необходимо использовать толстый слой алюминия, а также значительная продолжительность процесса анодирования.

Наиболее близким к заявляемому способу относится способ анодирования плоских алюминиевых изделий, включающий их обработку импульсным током в электролите, содержащем борную и щавелевую кислоты, сульфат магния и буру (см. патент РФ №2062824, МПК⁶ C25D 11/04, опубл. 27.06.1996 г.).

Недостатками способа являются недостаточная эластичность оксидной пленки и диаметр пор, не превышающий 200-300 нм.

Задачей предлагаемого технического решения является усовершенствование структуры оксидной пленки, снижение продолжительности процесса анодирования и увеличение диаметра пор.

Решение технической задачи достигается тем, что в способе анодирования плоских алюминиевых изделий, включающем их обработку импульсным током в электролите, содержащем борную, щавелевую кислоты, сульфат магния и буру, согласно изобретению обработку ведут при температуре 18-22°С, а в электролит дополнительно вводят паравольфрамат аммония, при этом амплитуда импульса тока катодного полупериода составляет 0,15-0,25 от амплитуды импульса тока анодного полупериода.

Обработку проводят при плотности тока 1,2-1,6 А/см² в электролите следующего состава, г/л:

- борная кислота 8-12;

- щавелевая кислота 15-20;

- бура 10-12;

- сульфат магния 15-20;

- паравольфрамат аммония 5-7.

Данный способ позволит усовершенствовать структуру оксидной пленки, получить высокую степень упорядоченности пористой структуры, улучшить эластичность пленки и увеличить диаметр пор.

Сущность способа анодирования плоских алюминиевых изделий поясняется таблицей.

Данный способ осуществляли следующим образом.

Пример. Заготовки пленок алюминия А-99 толщиной 100 мкм и диаметром 180 мм отжигали при температуре 450°С, обезжиривали, промывали в дистиллированной воде в ультразвуковой установке и анодировали в электролите следующего состава, г/л: борная кислота - 10; щавелевая кислота - 19; бура - 11; сульфат магния - 18; паравольфрамат аммония - 6.

Анодное напряжение от блока питания подавали на рабочий электрод, создавая импульсный ток. Амплитуда импульса в анодный полупериод составляла 200 В, в катодный полупериод - 26 В. Форма импульса - прямоугольная, частота импульсов - 50 Гц, скважность 15. Температура электролита в процессе анодирования поддерживалась 20±2°С, плотность тока 1,4 А/см². Время одностороннего анодирования составляло 4 часа. За этот период получена анодная оксидная пленка толщиной 110 мкм при диаметре пор 180 нм (см. таблицу).

Все остальные эксперименты проводились аналогично, но при различной амплитуде импульса в катодный полупериод, а именно 30 В, 50 В и 55 В. Полученные результаты сведены в таблицу.

Из таблицы видно, что при уменьшении амплитуды импульса в катодный полупериод меньше чем 0,15 от амплитуды импульса в анодный полупериод и при увеличении больше чем 0,25 - происходит уменьшение диаметра пор и, следовательно, технический результат не может быть достигнут.

Предложенный концентрационный состав кислого электролита повышает качество пленки за счет улучшения эластичности при оптимальном времени анодирования. При концентрации составляющих в других соотношениях, выходящих за пределы указанных интервалов, диаметр пор уменьшается, а эластичность пленки ухудшается.

Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволит усовершенствовать структуру оксидной пленки, получить высокую степень упорядоченности пористой структуры, улучшить эластичность пленки, увеличить диаметр пор и сократить продолжительность процесса анодирования.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано при получении микроканальных структур для усиления пространственно-заряженных частиц в производстве элементов электронной техники. Способ включает обработку изделий импульсным током в электролите, содержащем, г/л: борную кислоту 8-12, щавелевую кислоту 15-20, буру 10-12, сульфат магния 15-20 и паравольфрамат аммония 5-7. Обработку ведут при температуре электролита 18-22°С. Амплитуда импульса тока катодного полупериода составляет 0,15-0,25 от амплитуды импульса тока анодного полупериода. Обработку проводят при плотности тока 1,2-1,6 А/см². Способ позволяет усовершенствовать структуру оксидной пленки, получить высокую степень упорядоченности пористой структуры, улучшить эластичность пленки и увеличить диаметр пор. 1 табл., 1 пр.

Способ анодирования плоских алюминиевых изделий, включающий обработку изделий импульсным током в электролите, содержащем борную, щавелевую кислоты, сульфат магния и буру, отличающийся тем, что электролит дополнительно содержит паравольфрамат аммония, а обработку ведут при температуре электролита 18-22°С и плотности импульсного тока 1,2-1,6 А/см² с амплитудой импульса катодного полупериода, равной 0,15-0,25 от амплитуды импульса анодного полупериода, в электролите следующего состава, г/л:
борная кислота 8-12 щавелевая кислота 15-20 бура 10-12 сульфат магния 15-20 паравольфрамат аммония 5-7