Способ подготовки поверхностибЕРиллия и СплАВОВ HA ЕгО ОСНОВЕдля ВыяВлЕНия иХ МиКРОСТРуКТуРы Советский патент 1981 года по МПК G01N1/32 C01F3/00 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено для исследования микроструктуры бериллияи сплавов на его основе в металлургии. Известен способ подготовки поверхнести металлов и сплавов на их основе, в том числе и бериллия, для выявления их микроструктуры, включаияций микрообработку, механическую обработку и химическоеили электрохимическое травление или полирование С 1J. Однако способ не обеспечивает достаточной эффективности и качества выявления микроструктуры поверхности. Наблюдение элементов микроструктуры (границ зерен, субзерен, двойни;к6в и т д) возможно только в поляризованном свете. При этом освещенность исследуемого шлифа резко падает, что в десятки раз увеличивает время экспозиции при фотографировании объекта, фотоотпечатки таких ншифов получаются Налоконтрастными и не дают возможности их качественной и количественной (статистической) оценки, а в ряде случаев фотографирование вообще становится невозможным. Цель изобретения. - повьшение эффективности и качества выявления микроструктуры при микроскопическом изучении ее в неполяризованном свете. Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки поверхности бериллия и сплавов на его основе для выявлешся их микроструктуры, включающем механическую обработку и химическое или электрохимическое травление или полирование, поверхность образца дополнительно оксидируют химически или электрохимически до получения на ней оптически прозрачной пленки толщиной 2500-3800 X. Ограничение по толщине указанных пленок вызвано тем, что пленки толщиной менее 2500 А не проявляют элементы микроструктуры в неполяризонанном свете из-за ослабления и исчезновения эффекта естественной поляри зации на окисных.пленках, а пленки толщиной более 3800 А теряют оптическую .прозрачность., Оптически прозрачные окисные и анодные пленки на бериллии и сплава на его основе могут быть получены и различных растворов для химического и анодного оксидирования. Пример 1. Образцы горячепре сованного технического бериллия после механической обработки электрохимически полируют в растворе, содержащем, мл; HPQ4 100 Н, Глицерин 30 . Этанол. 30 при Дд 2-4 А/дм до удаления с по верхности слоя толщинЪй 15-20 мкм. Осмотр образцов в микроскоп позволяе различать микроструктуру бериллия, . только в поляризованном свете. Затем образцыхимически обрабатывают в растворе, содержащем, г-ион/л: Сг 1,5 - 16,5 F 0,8,- 4,.0Н,0 1 Остальное , при -в течение 3 мин. При этом на поверхности образцов образуется оптически прозрачная пленка толщиной около 2500-3000 А . Изучение образцов с помощью оптического микроскопа показывает, что микроструктура полученных шлифов детально выявляется со всеми элементами (границы зерен, суб зерен, двойники, степень разориентации отдельных зерен и др.) в неполяризова.нном свете. Наблюдение объекта в поляризованном свете допол нительной информации не дает. Пример 2, Образцы горячепрес сованного технучесжого бериллия после механической обработки электрохимически полируют в растворе, указанном в примере 1, до удаления с поверхности слоя металла толщиной 15-20 мкм. Осмотр образцов в микроскоп позволяет различать микроструктуру только в поляризованном свете. Затем образцы анодируют в 10%-ном ра воре HNOo, при .0,9 А/дм и температуре в течение 3 мин. При это на поверхности образцов образуется пленка толщиной около 3500 А. Микроструктура металла четко видна- в не поляризованном свете. П р и м е р 3. Образцы сплава (ос1нова алюминий -28%) химически полируют в растворе, содержащем 10 мл (85%) HqPO/j 55 мл (96 %) , 140 г СгО и 230 мл , в течение 2 мин при 80С. Затем образцы анодируют в 1%-ном растворе серной кислоты при комнатной температуре и Дд- 0,9 А/дм в течение 5 мин. При этом на поверхности образуется оптически прозрачная пленка толщиной около 3200 А . Микроструктура сплава . четко выявляется в неполяризованном свете. Аналогичные результаты получают йри предварительном химическом или электрохимическом травлении другими известными способами. Эффект естественной поляризации на бериллии и сплавах на его основе за счет образования на его поверхности оптически прозрачной пассивной пленки подтверждается тем, что после ее удаления с поверхности образцов в 20%-ном растворе Сг02, при в течение 1 мин микроструктуру металла удается рассмотреть только в поляризованном свете. Использование предлаглемого способа позволяетускорить и упростить процесс исследования микроструктуры бериллия и сплавов на его основе, проводить наблюдение и фотографиро- вани.е объектов в неполяризованном Свете на любом металлографическом микроскопе, резко повысить эффективность выявления и контрастность элементов структуры. При этом обеспечивается надежная защита поверхности микро- шлифа от дальнейшего окисления в процессе хранения. Такие шлифы могут храниться на воздухе без дополнительной консервации практически неограниченное время. Формула изобретения Способ подготовки поверхности бе-риллия и сплавов на его основе для выявления их.микроструктуры, включающий механическую обработку и химическое или электрохимическое травение шш полирование, § т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повьшения эффективности и качества выявления микроструктуры при микроскопическом изучении ее в неполяризованном

58424636

свете, поверхность образца дополни Источники информащш, тельно оксидируют химически или длек- принятые во внимание при экспертизе трохимически до получения на ней оп- 1, Коваленко В. С, Металлографитически прозрачной пленки толщиной ческие реактивы. Справочник. М., Me2500-3800 А .5 таллургия, 1973, с. 24-90.