СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МЕДИ С ПОВЫШЕННОЙ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ Российский патент 2012 года по МПК C01G3/02 C01B13/36 

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения оксидов металлов.

Химическое модифицирование поверхности оксида меди молекулами органических соединений возможно лишь при достаточной удельной поверхности оксида, которая должна быть больше 50 м²/г. Поэтому возникает необходимость повышения удельной поверхности оксида меди.

Известен способ получения оксида меди (Заявка 2145422, МКИ C01G 3/02 Абулио Мицуо и др. «Производство порошка чистого оксида меди» Япония, 1991), включающий:

- растворение в азотной кислоте высокочистой электролитной меди;

- нейтрализацию полученного раствора нитрата меди раствором гидрокарбоната аммония;

- промывание осадка водой;

- фильтрацию и сушку при температуре 70°C;

- прокаливание осадка при температуре 200-400°C.

Недостатком этого способа является низкая удельная поверхность полученного оксида меди (Sуд.=40 м²/г), которая определялась объемным методом при постоянном давлении (1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность и пористость. М., Мир, 1984; 2. Темкин М.И. ЖФХ, 29, вып.9, 1610, 1955).

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения оксида меди (Ю.Карякин, И.И.Ангелов «Чистые химические вещества», 1974 г., с.236), который включает:

- осаждение гидроксида меди (II) при сливании растворов медного купороса и едкого натра;

- отмывку осадка от сульфат ионов;

- прокаливание полученного гидроксида меди (II) при 300°C в течение 3 часов.

Недостатком этого способа является низкая удельная поверхность полученного оксида меди (40 м²/г).

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи, заключающейся и создании оксида меди с повышенной удельной поверхностью.

Решение этой задачи позволит в дальнейшем химически модифицировать поверхность оксида меди органическими соединениями.

Для получения этого технического результата заявляемое изобретение «Способ получения оксида меди с повышенной удельной поверхностью» содержит следующие существенные признаки:

- получение гидроксида меди сливанием горячих растворов медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2;

- нагревание смеси 15-20 минут при температуре 90°C;

- промывку выпавшего осадка оксида меди (II) водой, затем 10% раствором аммиака и снова водой до исчезновения реакции на сульфат ионы;

- выдерживание осадка при температуре 100°C в течение 5-6 часов.

Предлагаемый способ позволяет существенно повысить удельную поверхность полученного оксида меди, а также снизить энергетические затраты при его получении.

По имеющимся у авторов сведениям совокупность существенных признаков, характеризующих сущность заявляемого изобретения, не известна из уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критерию «новизна».

По мнению авторов, сущность заявляемого не следует явным образом из известного уровня техники, т.к. из него не выявляется вышеуказанное влияние на получаемый технический результат - новое свойство объекта - совокупности признаков, которые отличают от аналогов заявляемое изобретение, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию «изобретательный уровень».

Совокупность существенных признаков, характеризующих сущность изобретения, могут многократно использоваться в технике (и химической промышленности) для реализации способа получения оксида меди с повышенной удельной поверхностью, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретения критерию «промышленная применимость».

Предлагаемый способ получения оксида меди включает:

- сливание горячих растворов медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2;

- нагревание смеси 15-20 минут при температуре 90°C;

- промывку выпавшего осадка оксида меди (II) водой, затем 10% раствором аммиака и снова водой до исчезновения реакции на сульфат ионы;

- выдерживание осадка при температуре 100°C в течение 5-6 часов.

Syд.=130 м²/г.

Пример конкретного выполнения 1: сливание горячих растворов медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2. В горячий раствор 85 г (0,33 моля) CuSO₄·5H₂O в 350 мл воды вливают горячий раствор 30 г (0,75 молей) NaOH (ч) в 500 мл воды, смесь нагревают при 90°C 15-20 минут. Выпавший осадок оксида меди (II) промывают водой, 10% раствором аммиака, а затем снова водой до полного удаления из осадка сульфат ионов (проба промывной жидкости не должна мутнеть при добавлении раствора хлорида бария в течение суток). Осадок оксида меди выдерживают при температуре 110°C в течение 5-6 часов и хранят в плотно закрытой банке. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении, показало, что S уд.=115 м²/г.

Пример конкретного выполнения 2: сливание горячих растворов медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2. В горячий раствор 85 г (0,33 моля) CuSO₄·5H₂O в 350 мл воды вливают горячий раствор 30 г (0,75 молей) NaOH (ч) в 500 мл воды, смесь нагревают при 90°C 15-20 минут. Выпавший осадок оксида меди (II) промывают водой, 10% раствором аммиака, а затем снова водой до полного удаления из осадка сульфат ионов (проба промывной жидкости не должна мутнеть при добавлении раствора хлорида бария в течение суток). Осадок оксида меди выдерживают при температуре 100°C в течение 5-6 часов и хранят в плотно закрытой банке. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении, показало, что Sуд.=130 м²/г.

Пример конкретного выполнения 3: сливание горячих растворов медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2. В горячий раствор 85 г (0,33 моля) CuSO₄·5H₂O в 350 мл воды вливают горячий раствор 30 г (0,75 молей) NaOH (ч) и 500 мл воды, смесь нагревают при 90°C 15-20 минут. Выпавший осадок оксида меди (II) промывают водой, 25% раствором аммиака, а затем снова водой до полного удаления из осадка сульфат ионов (проба промывной жидкости не должна мутнеть при добавлении раствора хлорида бария в течение суток). Осадок оксида меди выдерживают при температуре 100°C в течение 5-6 часов и хранят в плотно закрытой банке. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении, показало, что Sуд.=120 м²/г.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, а именно в технологии получения оксида меди. Сливают горячие растворы медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2. Смесь нагревают 15-20 минут при температуре 90°C. Выпавший осадок тщательно промывают водой, затем 10% раствором аммиака и снова водой до исчезновения реакции на сульфат ионы и выдерживают при температуре 100°C в течение 5-6 часов. Способ позволяет получать оксид меди с повышенной удельной поверхностью. 3 пр.

Способ получения оксида меди с повышенной удельной поверхностью, характеризующийся тем, что оксид меди получают сливанием горячих растворов медного купороса и едкого натра в мольном соотношении 1:2,2, смесь нагревают 15-20 мин при температуре 90°C, выпавший осадок тщательно промывают водой, затем 10%-ным раствором аммиака и снова водой до исчезновения реакции на сульфат-ионы и выдерживают при температуре 100°C в течение 5-6 ч.