К авторскому свидетельству Н. В. Троицкого, заявленному 19 ноября 1934 года (спр. о перв. № 157428).
о выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1935 года.
В свеклосахарной промышленности получаются в качестве отхода большие количества мелассы. В главной своей массе меласса состоит из 50% сахара, воды и 30% так называемого несахара, состоящего из 20% органических и 10% минеральных веществ.
Органическая часть несахара мелассы состоит из безъазотистых и азотистых веществ, которые тем или иным образом могут быть выделены из нее и утилизированы.
Автором настоящего изобретения найдено, что солями меди из мелассы можно выделить лецитин, гуанин, аденин и гипоксантин. Из полученного таким образом осадка экстракцией метиловым спиртом извлекают лецитин. Остаток после удаления меди в виде сернистой соли растворяется в едком натре, далее после нейтрализации избытка щелочи из растворов выпадает гуанин. Фильтрат упаривают досуха, растворяют в серной кислоте, фильтруют и после нейтрализации аммиаком выпадает осадок гуанина.
Отделив гуанин, фильтруют, вновь упаривают досуха и обрабатывают известью. Вновь фильтруют, упаривают досуха с целью получение аденина и гипоксантина.
Пример. 11000.Л мелассы размешивают с 25750 л воды, приливают 440 л 10%-го раствора медного купороса и
(1Щ
оставляют смесь в покое до следующего дня. На следующий день (через б-12 часов) сифонкруют отстоявшуюся над осадком жидкость, а осадок фильтруют на фильтрпрессе. Откинутый на фильтр осадок промывается водой до тех пор, пока стекающая с осадка жидкость не примет светложелтого оттенка.
Получают осадок в количестве 4 кг.
Осадок содержит:
Гуанина5,5/сг -12,5%
Яденина7,7 , -17,0
Гипоксантина ... 1,3 , - 2,5И Лецитина22,0 , - 6,0%
Для извлечения из осадка лецитина его сушат и загружают в систему перколяторов, где он и подвергается систематическому экстрагированию метиловым спиртом. Из полученного насыщенного раствора отгоняется в вакууме метиловый спирт, а остаток растворяется в 5 кг серного эфира. По отгонке эфира повторяют последовательное растворение остатка в спирте и эфире еще раз и получают лецитин в количестве 2,2 кг с содержанием фосфора в 6%.
Выгруженный из перколяторов остаток осадка переводится в освинцованный бак, снабженный мешалкой и змеевиком для пара емкостью 300 л. Осадок в баке обливается 60 .л 20%-го раствора сернистого натра. Смесь размешивается
в TOHKyi кашицу, после чего нагревается до кипения. В горячую смесь льют тонкой струей еще 90 л раствора сернистого натра той же крепости. По окончании прибавки раствора сернистого натра содержимое бака продолжают кипятить в продолжение 5 минут, после чего начинают приливать тонкой струей при помешивании смесь ,32 л воды и 30 кг серной кислоты до кислой реакции на лакмус. По окончании прибавки серной кислоты смесь кипятят еще минуты три, после чего дают осадку осесть и затем его фильтруют. Получают осадок, содержащий сернистую медь. Фильтрат нейтрализуют едким натром и затем продолжают приливать его до щелочной реакции ни лакмус.
Раствор теперь оставляют на сутки б покое и получает осадок, Состоящий из гуанина, весом б кг.
Осадок растворяют при нгагревании в 50./г серной кислоты, полученной смещением 48,75 vz воды и 1,25 л серной КИСЛОТЫ У; д. 1,84. Раствор фильтрованием отдела ют от серы и других нерастворимых-веществ и обрабатывают аммиакомдо 20/;, содержания его в растворе. Смесь: оставляется в покое на сутки, после чего выпавший гуанин отфильтрОвь1ваётся. После Этого ёгб снова растворяют в нормальном растворе едкого нётра и осаждают обратно серной кислотой. Получающийся гуанин имеет серопалевый цвет и содержит азота 38%Получается его 5 кг.
Фильтрат, полученный после отделения главной массы гуанина, выпаривают досуха; В строго «нейтральной среде и получают:сухой остаток, состоящий, главным образом, из аденина, гипокЬантина и затем гуанина. С ним поступают следующим , образом. Берут 21 л воды, вливают в нее 3 кг концентрированной сернфй кислоты и полученной смесью обрабатывают при нагревании выщеу.по чянутыйi остаток. . Яденин, гуанин и гипЬксантин переходят в раствор. Раствор фильтрованием :отделяют от нерастворивщейся i части, фильтрат нейтрализуют -аммиаком и затем, прибавляют последний до -2% содержания в растворе. Смесь оставляют на сутки в покое. Выделяется гуанин, его фильтруют получают в количествеV 2.:
Этот гуанин имеет более teMHyro окраску. Содержание азота в нем .
К фильтрату добавляется известь, аммиачный раствор отфильтровывается от нерастворивщейся части и выпаривается досуха. Получающийся остаток содержит 7,7 кг аденина и 1,1 гипоксантина.
Осадок, состоящий изсернистой меди, может быть переработан на медный купорос одним из обычнБ1Х способов.
Способ 1. Берут 66 л воды и смещивают, с 8 ./г концентрированной серной кислоты и этой смесью обливают осадок 2-й. СМеСь при помешивании нагревают и приливают к ней частями смесь из 4 кг азотной кислоту н 6 л воды. Нагревание продбУ1У{йют до тех пор, пока не исчезнет черный цвет сернистой меди. Тогда. раств,рр, отфильтровывается от осадка 4-го. Осадок тщательно промывают горячей водой до полного выщелаЧийания медных солей.
Фильтрат вместе с промьтнь мй водаМи концентрируют- до lOVo coflepkaния меднЬГо kyriopoca и ёгб снова употребляют а дело.-- - Способ 2.Осадок -2-й обрабатывается раствором окиСногоcepиo-киcлdгd железа. Перещедшая в раствор медь фильтрованием Отдёляетс я от нерастворимого осадка. -Фильтрат при нагревании разлагается мелЬм. PacfBOjb медного купороса, отделенный фильтрованием Ът выпавщего оСадка, кЬнцентрИруетсядо содержания.
Метод этот интересен тем, что с помощью его возможно создать круговорот серы, в результате: чего в производстве будут расходоваться серная кислота и едкий- натрий.
Р а с X о д м а т е р и а л о в:
Серной кислоты ..49 кг на сумму 10 р. 80 к,
йзотной кислоты.5,6 , . „ 5 , 60 .
Едкого натра . ..5 „ . „ - „ 60 „
Сернистого натра.30 , .„ - б „ .г23 р. - К.„
Получено:
Гуанина . .... 5,5 «г
Яденина 7,7„
Гипоксантина .. . i Л,1 „ Лецитина... .-..., . .2,2i
16,5 кг
Меласса, оставшаяся После отделения осадка 1-го, подвергается брожению на дрожжевых или винокуренных заводах.
Предмет изобретения.
Способ выделения лецитина, гуанина, аденина и гипоксантина из мелассы путем осаждения солями меди, отличающийся тем, что осадок, полученный после осаждени53 раствора мелассы медным купоросом, подвергают экстрагированию метиловым спиртом для извлечения лецитина, полученный после этого осадок разлагают сернистым натрием при нагревании, затем добавляют серной
кислоты и, отфильтровав раствор от сернистой меди, подщелачивают его едким натром до щелочной реакции на лакмус и выпавший после стояния осадок гуанина отделяют, подвергают его очистке, а фильтрат упаривают досуха при строго нейтральной реакции, после чего полученный осадок растворяют в растворесерной кислоты, фильтруют от нерастворившейся части, фильтрат нейтрализуют аммиаком и после стояния отфильтровывают выпавший осадок гуанина, к фильтрату добавляют известь, еще раз фильтруют и упаривают досуха с целью получения в остатке аденина и гипоксантина.
