СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА С РАЗВИТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ Российский патент 2012 года по МПК C01G49/08 

Описание патента на изобретение RU2461519C2

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам получения оксидов металлов.

Известен способ получения магнетита «Руководство по неорганическому синтезу» (под редакцией Г.Брауэра, М., 1985, т.5, с.1751), включающий:

нагревание тонкого порошка Fe2O3 в лодочке в токе азота при 400°С;

- замену азота на водород, насыщенный при 50°С водяным паром до окончания восстановления, когда не видно следов красного Fe2O3, (примерно 5 часов) при той же температуре (400°С); - охлаждение в токе азота.

Недостатком этого метода является низкая удельная поверхность полученного магнетита (45 м2/г), которая определялась объемным методом при постоянном давлении [1, 2].

Наиболее близкими к предлагаемому являются способы получения магнетита Fe3O4 слиянием растворов солей Fe2+и Fe3+:

а) известный из заявки CN 101382689 (кл.C01G 49/02, 11.03.2009)

б) (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества, 1974, с.100), включающий:

- растворение навесок кристаллогидратов сульфата железа (II) (FeSO4·7H2O) - и (III) - Fe(SO4)3·9H2O - 0,044 моля в 500 мл воды;

- вливание этого раствора в 1 л кипящего 5% раствора KОН;

- быстрое промывание осадка горячей водой декантацией;

- отсасывание и отжим осадка на воронке Бюхнера;

- сушка осадка в атмосфере водорода над прокаленным CaCl2 или над конц. H2SO4

Недостатком этих способов является низкая удельная поверхность полученного магнетита.

Цель изобретения - повысить удельную поверхность магнетита.

Способ получения магнетита Fe3O4 с развитой поверхностью включает:

- получение раствора соли Fe2+- растворение навески кабонильного железа в конц. соляной кислоте;

- создание над раствором защитной пленки из толуола для предохранения от окисления кислородом воздуха;

- получение раствора соли Fe3+- растворение навески карбонильного железа в 15%-ной HNO3;

- введение в полученный раствор соли Fe3+50-60 мл 3%-го раствора H2O2 для полноты окисления;

- нагревание реакционной смеси до отрицательной реакции на Fe2+с [Fe(CN)3]2+;

- упаривание соли нитрата Fe3+;

- приготовление смеси осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л дистиллированной воды и влить в нее 1 л 25%-го раствора NH4OH;

- сливание остуженных до комнатной температуры растворов солей FeCl2 и Fe(NO3)3 и доведение объема раствора до 1 л;

- медленное вливание смеси растворов солей в раствор осадителя при интенсивном перемешивании;

- выдерживание взвеси магнетита в маточном растворе до осаждения магнетита с помещенным под емкость сильным магнитом;

- сливание надосадочной жидкости и многократное промывание магнетита дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы Cl-;

- замена воды на спирт, фильтрование осадка магнетита на воронке Бюхнера и высушивание его при комнатной температуре.

Новым в способе получения магнетита является то, что:

а) исходным веществом для получения солей FeCl2 и Fe(NO3)3 является карбонильное железо;

б) нитрат железа Fe(NO3)3 получается при добавлении раствора H2O2 для полноты окисления;

в) магнетит получен осаждением в растворе аммиака смеси растворов солей FeCl2 и Fe(NO3)3.

Пример конкретного выполнения: мольное соотношение FeCl2 к Fe(NO3)3 должно быть 1:2.

Приготовление раствора хлорида железа (II): 12 г карбонильного железа растворить в конц. HCl (в вытяжном шкафу), для предохранения от окисления над раствором создать защитную пленку из толуола.

Приготовление раствора нитрата железа (III): 24 г карбонильного железа растворить в 15%-ной азотной кислоте (в вытяжном шкафу) при осторожном нагревании. Для полноты окисления железа ввести в раствор 50 мл 3%-го раствора H2O2 при постоянном перемешивании. Кипятить раствор до полного растворения железа и до отрицательной реакции на Fe2+.

Приготовление раствора осадителя: в 10 литровую емкость налить 8 л свежеперегнанной дистиллированной воды, затем прилить к ней 1 л 25%-го раствора аммиака.

Приготовление магнетита Fe3O4: растворы солей хлорида железа (II) FeCl2 и нитрата железа (III) Fe(NO3)3 охладить до комнатной температуры, слить вместе, полученную смесь довести до 1 л дистиллированной водой и медленно вливать в раствор осадителя при интенсивном перемешивании. Полученную взвесь магнетита выдержать над мощным магнитом, который подложить под емкость с раствором. После осаждения магнетита слить надосадочную жидкость и методом декантации промывать осадок новыми порциями воды до отрицательной реакции на хлорид-ионы. Заменить воду на этанол, отфильтровать осадок магнетита на воронке Бюхнера и высушить на воздухе при комнатной температуре. Определение удельной поверхности, проведенное объемным методом при постоянном давлении [1, 2] показало, что Sуд.=130 м2/г.

Литература

1. Грег С., Синг К. Адсорбция, удельная поверхность и пористость. - М.: Мир, 1984.

2. М.И.Темкин. ЖФХ, 29, вып.9, 1610, 1955.

Похожие патенты RU2461519C2

название год авторы номер документа
Способ получения наноразмерного катализатора на основе смешанного оксида железа для интенсификации добычи тяжелого углеводородного сырья и катализатор, полученный этим способом 2018
  • Ситнов Сергей Андреевич
  • Мухаматдинов Ирек Изаилович
  • Вахин Алексей Владимирович
  • Катнов Владимир Евгеньевич
  • Нургалиев Данис Карлович
  • Лябипов Марат Расимович
  • Амерханов Марат Инкилапович
RU2655391C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ МАГНЕТИТА (ВАРИАНТЫ) 2015
  • Гришечкина Елена Витальевна
  • Досовицкий Алексей Ефимович
  • Михлин Александр Леонидович
RU2610506C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО КОМПОЗИТА НА ОСНОВЕ МАГНИТНОГО ОКСИДА ЖЕЛЕЗА И СЛОИСТОГО ДВОЙНОГО ГИДРОКСИДА 2017
  • Исупов Виталий Петрович
  • Хуснутдинов Вячеслав Рамильевич
RU2678024C1
СОБСТВЕННО МАГНИТНЫЙ ГИДРОКСИАПАТИТ 2011
  • Тампиери Анна
  • Ланди Элена
  • Сандри Моника
  • Прессато Даниеле
  • Ривас Рей Хосе
  • Банобре Лопес Мануэль
  • Маркаччи Маурилио
RU2575566C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУБМИКРОННЫХ ПОРОШКОВ ФЕРРИТА КОБАЛЬТА (II) 2017
  • Трофимова Татьяна Владимировна
  • Сайкова Светлана Васильевна
  • Пантелеева Марина Васильевна
  • Пашков Геннадий Леонидович
RU2649443C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ 2007
  • Грабовский Юрий Павлович
  • Берлин Марк Абрамович
  • Яковенко Геннадий Васильевич
  • Кощеев Виктор Иванович
RU2340972C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА 2022
  • Шаненков Иван Игоревич
  • Циммерман Александр Игоревич
  • Насырбаев Артур Ринатович
  • Никитин Дмитрий Сергеевич
  • Сивков Александр Анатольевич
RU2795776C1
Способ получения микросфер оксида железа FeO 2021
  • Захарова Галина Степановна
RU2762433C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ ГИДРОКСИДА ЖЕЛЕЗА 2022
  • Иканина Елена Васильевна
RU2809872C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО МАГНИТНОГО СОРБЕНТА 2017
  • Авраменко Валентин Александрович
  • Папынов Евгений Константинович
  • Драньков Артур Николаевич
  • Каплун Елена Викторовна
  • Юдаков Александр Алексеевич
RU2642629C1

Реферат патента 2012 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТА С РАЗВИТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита с развитой поверхностью включает получение растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III), сливание растворов полученных солей. Для получения солей железа используют карбонильное железо. Нитрат железа (III) получают при добавлении 50-60 мл 3% раствора перекиси водорода. Над раствором соли хлорида железа (II) создают защитную пленку из толуола, затем смесь растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III) осаждают раствором, приготовленным вливанием 1 литра 25% раствора аммиака в 8 литров дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Изобретение позволяет повысить удельную поверхность магнетита до 130 м2/г. 1 пр.

Формула изобретения RU 2 461 519 C2

Способ получения магнетита с развитой поверхностью, включающий получение растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III), сливание растворов полученных солей, отличающийся тем, что для получения солей железа используют карбонильное железо, причем нитрат железа (III) получают при добавлении 50-60 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, а над раствором соли хлорида железа (II) создают защитную пленку из толуола, затем смесь растворов солей хлорида железа (II) и нитрата железа (III) осаждают раствором, приготовленным вливанием 1 л 25%-ного раствора аммиака в 8 л дистиллированной воды при интенсивном перемешивании.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2012 года RU2461519C2

CN 101382689 A, 11.03.2009
Способ получения магнетита 1975
  • Анджело Гарбери
  • Агостино Джеддо
  • Джан Лоренцо Марциано
SU668588A3
Система вентиляции зданий 1987
  • Кривошеин Александр Дмитриевич
  • Валов Василий Михайлович
  • Апатин Сергей Николаевич
SU1529017A1
JP 2000351630 A, 19.12.2000
JP 62171926 A, 28.07.1987.

RU 2 461 519 C2

Авторы

Икаев Асланбек Мухарбекович

Агаева Фатима Александровна

Авгузарова Виктория Алановна

Есиева Людмила Кильцикоевна

Дзараева Людмила Батразовна

Даты

2012-09-20Публикация

2009-03-16Подача