СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗОВ Российский патент 2012 года по МПК C01B31/06 B01J3/06 C30B29/04 

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению монокристаллов синтетических алмазов, и может найти применение в промышленном производстве алмазов специального назначения.

Известны способы выращивания кристаллов алмазов на затравках в метастабильных условиях [Ю.А.Литвин и Э.М.Никифорова. Синтетические алмазы. 1973, №4, с.3-7; В.Бутузов, В.Лаптев и С.Дунин. ДАН СССР, 1975, 20, с.177-720].

Известны различные методы получения алмазов, в том числе известен «Способ выращивания алмазов» при давлении 0,01-1,0 мм рт.ст. и температуре 800-1600°С на затравочных кристаллах алмаза с использованием газообразных источников углерода, причем в качестве источника углерода используют карбонилы переходных металлов V-VIII групп Периодической системы элементов или их производные [Авт. св-во на изобретение №444448, МПК: C01B 31/06, публ. 1981.12.23].

Известен «Способ получения искусственных алмазов», заключающийся в медленном пропускании метана при давлении 0,001 атм и температуре 1100°C над зародышевыми кристаллами алмазов, при этом достигался рост последних за счет углерода, образующегося при термическом разложении метана [Заявка ФРГ №2721644, МПК: C01B 31/06, публ. 1980 г.].

К недостаткам данного способа следует отнести сложность технологии изготовления.

Известен «Способ выращивания монокристаллов алмаза» в области его термодинамической стабильности на затравочном кристалле, который отделяют от источника углерода металлом-растворителем, в качестве которого используют сплав железа, алюминия и углерода, при создании температурного градиента между источником углерода и затравочным кристаллом 20-30°C, при этом сплав железа, алюминия и углерода берут при следующем соотношении компонентов, вес.%:

железо 89-92 алюминий 4-6 углерод 4-5

при этом нагрев осуществляют до начальной температуры в зоне роста, величина которой на 10-20°C выше температуры плавления сплава металла-растворителя, производят выдержку при температуре до 20 ч, а затем проводят периодически повторяющееся циклы изменения температуры, включающие этап скачкообразного повышения температуры на 10-25°C выше изначальной и этап понижения температуры до начальной со скоростью 0,2-3 градуса в минуту [Патент РФ на изобретение №2320404, МПК: C01B 31/06, публ. 27.03.2008 г.].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому в качестве изобретения техническому решению является «Способ синтеза алмазов» путем разложения твердых карбонилов платиновых металлов и их производных, при этом процесс производят при температуре 0-300°C и давлении 2-1500 мм рт.ст. в окислительной, восстановительной или нейтральной атмосфере [Патент РФ на изобретение №2093462, МПК: C01B 31/06, публ. 1997.10.20].

Техническим результатом изобретения является увеличение размеров полученных алмазов путем подбора оптимальных параметров процесса синтеза.

Достижение указанного результата обеспечивается за счет того, что способ получения алмазов осуществляют путем разложения твердых карбонильных соединений платиновых металлов, при температуре и давлении в нейтральной атмосфере. Синтез алмазов производят в герметичном контейнере при температуре 310°C-800°C в течение 1-2 часов. Соотношение объема карбонильных соединений платиновых металлов к объему контейнера поддерживают равным диапазону от 1:1,1 до 1:100. В дальнейшем после открытия контейнера обеспечивают отделение алмазов от сопровождающих компонентов путем обработки царской водкой.

Примеры конкретной реализации способа

Пример 1. В качестве исходного карбонильного соединения платинового металла использовалось соединение Pt₇Pd₂(CO)₁₅.

Количество этого материала, соответствующее объему V₁, помещают в запаиваемую кварцевую ампулу объемом V₂.

После запайки ампулу выдерживают при температуре от 310 до 500°C в течение 1 часа. После этого ампулу вскрывали и ее содержимое растворяли в царской водке (HNO₃+3HCl). В нерастворимом осадке оставались синтезированные зерна алмазов.

Условия синтеза и полученные результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1 № п/п Объем Pt₇Pd₂(CO)₁₅ V₁, см³ Объем контейнера V₁:V₂ Температура, °C Размер зерна алмаза, мкм 1 4,5 5,0 1:1,1 310 ≥150 2 0,5 5,0 1:10 500 ≥170 3 0,2 20,0 1:100 500 ≤100

Пример 2. В качестве исходного карбонильного соединения платинового металла использовалось соединение Pt(CO)₂.

Количество этого материала, соответствующее объему V₁, помещают в запаиваемую кварцевую ампулу объемом V₂.

После запайки ампулу выдерживают при температуре от 320 до 600°C в течение 1 часа. После этого ампулу вскрывали и ее содержимое растворяли в царской водке (HNO₃+3HCl). В нерастворимом осадке оставались синтезированные зерна алмазов.

Условия синтеза и полученные результаты приведены в таблице 2.

Таблица 2 № п/п Объем Pt(CO)₂ V₁, см³ Объем контейнера V₁:V₂ Температура, °C Размер зерна алмаза, мкм 1 2,0 10 1:5 320 ≥180 2 1,0 10 1:10 400 ≥170 3 0,2 10 1:50 600 ≤110

Пример 3. В качестве исходного карбонильного соединения платинового металла использовалось соединение Rh₅Pt(CO)₁₅.

Количество этого материала, соответствующее объему V₁, помещают в запаиваемую кварцевую ампулу объемом V₂.

После запайки ампулу выдерживают при температуре от 320 до 600°C в течение 1 часа. После этого ампулу вскрывали и ее содержимое растворяли в царской водке (HNO₃+3HCl). В нерастворимом осадке оставались синтезированные зерна алмазов.

Условия синтеза и полученные результаты приведены в таблице 3.

Таблица 3 № п/п Объем Rh₅Pt(CO)₁₅ V₁, см³ Объем контейнера V₁:V₂ Температура, °C Размер зерна алмаза, мкм 1 2,0 10 1:5 400 ≥170 2 1,0 10 1:10 600 ≥180 3 0,5 10 1:20 800 ≤170

Пример 4. В качестве исходного карбонильного соединения платинового металла использовалось соединение Pt(CO)₂.

Количество этого материала, соответствующее объему V₁, помещают в запаиваемую кварцевую ампулу объемом V₂.

После запайки ампулу выдерживают при температуре от 280 до 300°C в течение 1 часа. После этого ампулу вскрывали и ее содержимое растворяли в царской водке (HNO₃+3HCl). В нерастворимом осадке оставались синтезированные зерна алмазов.

Условия синтеза и полученные результаты приведены в таблице 4.

Таблица 4 № п/п Объем V₁, см³ Объем контейнера V₁:V₂ Температура, °C Размер зерна алмаза, мкм 1 4,5 4,5 1:1 280 ≥110 2 4,5 4,5 1:1 290 ≥115 3 4,5 4,5 1:1 300 ≤120

Пример 5. В качестве исходного карбонильного соединения платинового металла использовалось соединение Pt(CO)₂.

Количество этого материала, соответствующее объему V₁, помещают в запаиваемую кварцевую ампулу объемом V₂.

После запайки ампулу выдерживают при температуре от 850 до 900°C в течение 1 часа. После этого ампулу вскрывали и ее содержимое растворяли в царской водке (HNO₃+3HCl). В нерастворимом осадке оставались синтезированные зерна алмазов.

Условия синтеза и полученные результаты приведены в таблице 5.

Таблица 5 № п/п Объем V₁, см³ Объем контейнера V₁:V₂ Температура, °C Размер зерна алмаза, мкм 1 4,0 4 1:1 850 ≥110 2 4,0 4,2 1:1,05 870 ≥115 3 4,0 4,4 1:1,1 900 ≤120

Предлагаемый в качестве изобретения «Способ получения алмазов» не требует сложного оборудования и позволяет добиться получения алмазов более крупного размера.

Изобретение относится к области неорганической химии в промышленном производстве алмазов. Синтетические алмазы получают путем разложения твердых карбонильных соединений платиновых металлов в герметичном контейнере при температуре 310°С-800°С в течение 1-2 часов при соотношении объемов карбонильных соединений платиновых металлов к объему контейнера, равном 1:1,1 до 1:100 в нейтральной атмосфере, в дальнейшем после открытия контейнера обеспечивают отделение алмазов от сопровождающих компонентов путем обработки царской водкой. Техническим результатом изобретения является увеличение размеров полученных алмазов. 5 табл., 5 пр.

Способ получения синтетических алмазов путем разложения твердых карбонильных соединений платиновых металлов при температуре и давлении в нейтральной атмосфере, отличающийся тем, что образование алмазов производят в герметичном контейнере при температуре 310-800°С в течение 1-2 ч при соотношении объемов карбонильных соединений платиновых металлов к объему контейнера, равном диапазону от 1:1,1 до 1:100, в дальнейшем после открытия контейнера обеспечивают отделение алмазов от сопровождающих компонентов путем обработки царской водкой.