СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТА ГУМИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ БУРОГО УГЛЯ И ЛИНИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТА ГУМИНОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2013 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к технологии производства гуминовой кислоты из бурого угля путем водно-щелочной экстракции и может использоваться в сельском хозяйстве, экотехнологиях, медицине, парфюмерии и косметике.

Угольные месторождения являются практически неограниченным источником гуминовых кислот. Постановка на промышленную основу процессов извлечения и применения гуминовых кислот из бурых углей - актуальна. Биологическая активность, способность к ионному обмену и комплексообразованию, сорбционные, кислотные, парамагнитные свойства предопределяют возможность использования этих высокомолекулярных соединений в различных отраслях промышленности и сельского хозяйства.

Известен способ производства гуминовой кислоты путем водно-щелочной экстракции предварительно измельченного до фракций менее 100 мкм бурого угля и перемешивание в смесителе в нормальных температурных условиях в течение 30-60 мин (Патент РФ №2051884, C05F 11/02, «Способ получения гуминосодержащего органоминерального удобрения«, опубл. 10.01.96, Бюл.№1).

К недостаткам этого способа следует отнести длительное время обработки сырья в смесителе и неполное извлечение гуминовых веществ из сырьевых материалов.

Известен способ получения гуматов, включающий дробление и измельчение исходных природных гуммитов (торфа или угля), обработку экстрагентом (раствором щелочи или органического основания) при механическом перемешивании, разделение твердой фазы (осадка) от жидкой фазы (гумата) (Патент РФ №2176631, «Способ получения гуминовых кислот») - прототип.

Недостатком этого способа является невысокая эффективность, большая длительность процесса растворения гуммита и неполное извлечение гуминовой кислоты из исходного сырья, что снижает производительность.

Задачей изобретения является создание полного цикла промышленного производства гуминовых кислот, повышение производительности и эффективности извлечения их из бурого угля, расширение области применения за счет повышения качества готового продукта.

Для достижения поставленной задачи в способе производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, включающем его измельчение до получения микрочастиц, приготовление суспензии в слабом растворе щелочи и экстрагирование, при механическом перемешивании суспензии в реакторе-смесителе, из микрочастиц угля гуминовой кислоты, уголь подвергают двухступенчатому измельчению, при этом на второй ступени измельчения формируют микрочастицы с рваной поверхностью, подвергая уголь многократным ударам, например, путем столкновения его фракций на большой скорости с билами стержневой дробилки, а при перемешивании суспензии в реакторе-смесителе одновременно воздействуют на нее ультразвуком в течение 7-15 мин, далее производят разделение твердой фазы от жидкой путем осаждения нерастворимого угля (золы) в отстойнике в течение 15-20 мин, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор, вводят катализатор, например, соляную кислоту, расщепляя жидкую фазу на воду и гуминовые кислоты 90%-й, 70%-й и 40%-й концентраций, осуществляя отстой в крекинг-реакторе не менее 24 часов, при этом, изменяя концентрацию соляной кислоты, регулируют рН гуминовых кислот и далее направляют концентраты гуминовых кислот в накопительные емкости, а воду возвращают в реактор-смеситель для повторного использования.

Поставленная техническая задача решается также линией для производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, содержащей измельчитель угля, реактор-смеситель и накопительную емкость. Для этого в линии устанавливают дробилку предварительного измельчения угля и биловый дезинтегратор, при этом винтовой желоб шнека дробилки сообщается с центральной полостью закрытой корзины дезинтегратора, а полость его открытой корзины соединена шнеком с емкостью реактора-смесителя, на боковых стенках которого смонтированы концентраторы ультразвукового генератора, емкость реактора-смесителя соединена трубопроводом с емкостью отстойника, который снабжен выходом для золы и соединен трубопроводом с крекинг-реактором, в котором выполнены четырехуровневые выходы, причем верхний уровень соединен обратным трубопроводом с реактором-смесителем для возврата воды, а три разноуровневых нижних соединены с накопительными емкостями для сбора гуминовых кислот 90%-й, 70%-й и 40%-й концентраций.

Положительный эффект достигается за счет формирования микрочастиц угля с рваной поверхностью, у которых увеличивается удельная поверхность взаимодействия реагентов. Этот фактор и дальнейшее диспергирование микрочастиц при обработке их ультразвуком, при которой происходит кавитационное разрушение структуры материала и одновременная барбатация раствора, резко увеличивает извлечение и выход гуминовой кислоты из исходного сырья.

Изобретение поясняется чертежом, где изображена схема линии для производства гуминовой кислоты. Линия содержит бункер 1 для загрузки исходной фракции бурого угля, шнек 2, подающий уголь в дробилку 3 предварительного дробления, шнек 4, соединенный с центральной полостью закрытой корзиной битового дезинтегратора 5, соединенного шнеком 6 с емкостью реактора - смесителя 8, на боковых стенках которого смонтированы концентраторы 7 ультразвукового генератора (не показан). Реактор-смеситель 8 снабжен механической мешалкой и вводом для подачи в реактор экстрагента. Реактор-смеситель соединен трубопроводом с емкостью отстойника 9, который снабжен выходом для золы, его емкость соединена трубопроводом с емкостью крекинг-реактора 10, имеющего четырехуровневые выходы для вывода из емкости воды и гуминовых кислот трех концентраций после 24-часового отстоя, при этом вода возвращается в реактор-смеситель для ее повторного использования.

Линия для производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля работает следующим образом. В бункер 1 загружается исходный материал - бурый уголь крупных фракций, который по шнеку 2 подается в дробилку 3, где уголь предварительно дробится до размеров 5-1 мм. Из дробилки он подается для более тонкого измельчения по шнеку 4 в биловый дезинтегратор 5, который состоит из двух вращающихся в противоположные стороны роторов (корзин), насаженных на отдельные соосные валы. На дисках роторов по концентрическим окружностям расположены ряды ударных элементов (бил). Материал, подлежащий измельчению, подается в центральную часть ротора и, перемещаясь к периферии, подвергается многократным ударам бил, вращающихся с высокой скоростью во встречных направлениях, при этом происходит разрыв внутренних связей измельчаемого материала, в результате чего формируется рваная поверхность микрочастиц, что увеличивает их поверхность и соответственно удельную поверхность для более эффективного химического взаимодействия реагентов. В дезинтеграторе 5 микрочастицы измельчаются до размеров менее 5 мкм, и подаются по шнеку 6 в реактор-смеситель 8. Туда же подается слабый раствор щелочи и при механическом перемешивании образовавшейся суспензии происходит экстакция гуминового препарата. Смонтированные на боковых стенках реактора-смесителя концентраторы 7 ультразвукового генератора воздействуют на суспензию, активизируют протекание химической реакции и производят дальнейшее диспергирование микрочастиц угля за счет их кавитационного разрушения. Получение микрочастиц угля в битовом дезинтеграторе и дальнейшее их диспергирование воздействием ультразвуком дает возможность снизить концентрацию вводимой щелочи до 0,8%. Это снижает расход щелочи в процессе производства и позволяет получать гуминовую кислоту с рН 5-рН 6, что ближе к нейтральному ее показателю, а это позволяет использовать полученный в дальнейшем гуминовый продукт в медицине, парфюмерии и косметике. Из реактора-смесителя раствор подается по трубопроводу в отстойник, где в течение 15-20 мин осаждают твердую фазу (золу) и удаляют ее из отстойника, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор 10, в который вводят в качестве катализатора соляную кислоту. В результате каталитического окислительного крекинга происходит расщепление воды и гуминовой кислоты и после не менее 24 часового отстоя образуются четыре контрастно разделенных слоя. Верхний - вода, которая, для ее повторного использования, возвращается в реактор-смеситель. В трех нижних - соответственно гуминовые кислоты 90%-й, 70%-й и 40% концентраций, каждая из которых подается в свою накопительную емкость.

Изменяя концентрацию вводимой в крекинг-реактор соляной кислоты, можно регулировать рН получаемой гуминовой кислоты.

Неотъемлемым свойством гуминовых кислот является их коллоидное состояние или гель, что и является конечным продуктом данного производства.

Изобретение позволяет создать полный цикл производства гуминовых кислот, повышает производительность и эффективность извлечения их из бурого угля, расширяет область применения за счет повышения качества готового продукта.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля включает его измельчение до получения микрочастиц, приготовление суспензии в слабом растворе щелочи и экстрагирование, при механическом перемешивании суспензии в реакторе-смесителе, из микрочастиц угля гуминовой кислоты. Уголь подвергают двухступенчатому измельчению, при этом на второй ступени измельчения формируют микрочастицы с рваной поверхностью, а при перемешивании суспензии в реакторе-смесителе одновременно воздействуют на нее ультразвуком в течение 7-15 мин, далее производят разделение твердой фазы от жидкой путем осаждения нерастворимого угля-золы в отстойнике в течение 15-20 мин, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор, вводят катализатор - соляную кислоту, осуществляют расщепление жидкой фазы на воду и гуминовую кислоту 90%-й, 70%-й и 40%-й концентраций после отстоя в течение не менее 24 часов. Изобретение позволяет создать полный цикл промышленного производства гуминовых кислот, повысить производительность и эффективность извлечения их из бурого угля, расширить область применения за счет повышения качества готового продукта. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, включающий его измельчение до получения микрочастиц, приготовление суспензии в слабом растворе щелочи и экстрагирование, при механическом перемешивании суспензии в реакторе-смесителе, из микрочастиц угля гуминовой кислоты, характеризующийся тем, что уголь подвергают двухступенчатому измельчению, при этом на второй ступени измельчения формируют микрочастицы с рваной поверхностью, подвергая уголь многократным ударам путем столкновения его фракций на большой скорости с билами стержневой дробилки, а при перемешивании суспензии в реакторе-смесителе одновременно воздействуют на нее ультразвуком в течение 7-15 мин, далее производят разделение твердой фазы от жидкой путем осаждения нерастворимого угля-золы в отстойнике в течение 15-20 мин, а жидкую фазу подают в крекинг-реактор, вводят катализатор - соляную кислоту, осуществляют расщепление жидкой фазы на воду и гуминовую кислоту 90%-ной, 70%-ной и 40%-ной концентрации после отстоя в течение не менее 24 ч, при этом, изменяя концентрацию вводимой в крекинг-реактор соляной кислоты, регулируют РН гуминовой кислоты, далее направляют концентраты гуминовой кислоты в накопительные емкости, а воду возвращают в реактор-смеситель для повторного использования.

2. Линия для производства концентрата гуминовой кислоты из бурого угля, содержащая измельчитель угля, реактор-смеситель и накопительную емкость, характеризующаяся тем, что в ней установлены дробилка предварительного измельчения угля и биловый дезинтегратор, при этом винтовой желоб шнека дробилки сообщается с центральной полостью закрытой корзины дезинтегратора, а полость его открытой корзины соединена шнеком с емкостью реактора-смесителя, на боковых стенках емкости реактора-смесителя смонтированы концентраторы ультразвукового генератора, емкость реактора-смесителя соединена трубопроводом с емкостью отстойника, который снабжен выходом для золы и соединен трубопроводом с крекинг-реактором, в котором выполнены четырехуровневые выходы, причем верхний уровень соединен обратным трубопроводом с реактором-смесителем, а три разноуровневых нижних соединены с тремя накопительными емкостями для сбора гуминовых кислот 90%-ной, 70%-ной и 40%-ной концентраций.