КОМПАУНД И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2013 года по МПК C09K3/10 

Изобретение относится к области получения компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, в том числе функциональные блоки, выпрямители, стабилизаторы и др.

В настоящее время для этих целей используют компаунд на основе олигодиенуретанэпоксида, титанкремнийорганического олигомера, винилглицидилового эфира этиленгликоля, изометилтетрагидрофталевого ангидрида [RU 1838361, опубл. 30.08.1993 г.].

Способ изготовления этого компаунда основан на смешивании олигодиенуретанэпоксида (ТУ 38.103410-85) и титанкремнийорганического олигомера (ТУ 6-02-933-74), нагревании до температуры 85±5°C, выдержке и вакуумировании. Дополнительно нагревают винилглицидиловый эфир этиленгликоля и титанкремнийорганический олигомер (ТМФТ) до температуры 85±5°C, осуществляют их смешивание, далее данную смесь вводят в предварительно нагретый до температуры 85±5°C олигодиенуретанэпоксид, смешивают, после чего в смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, предварительно нагретый до температуры 85±5°C, смешивают, затем смесь вакуумируют при давлении 0,6-1,3 кПа и температуре 85±5°C от 15 до 30 мин и выдерживают при температуре 85±5°C в течение 16 часов.

Однако этот компаунд из-за высокой эластичности (700-800%) не может быть использован для изделий без кожуха.

Известен компаунд для герметизации электрорадиотехнических изделий, включающий олигодиенуретанэпоксид (каучук марки низкомолекулярный ПДИ-3АК), титанкремнийорганический олигомер (продукт ТМФТ), изометилтетрагидрофталевый ангидрид и эпоксидную смолу Э-181 [RU 2291176, опубл. 10.01.2007 г.] при следующем соотношении компонентов в мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид -   каучук низкомолекулярный ПДИ-3АК 90-110 ТУ 38.103410-85   Титанкремнийорганический олигомер-продукт ТМФТ 40-60 ТУ6-02-933-74   Изометилтетрагидрофталевый ангидрид 0,1-1,0 ТУ6-09-3321-73   Эпоксидная смола Э-181 15-25 ТУ-05-1747-76  

Способ получения такого компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксида и титанкремнийорганического олигомера, вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 20 мин, и отверждении. Одновременно с предварительно нагретыми до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа олигодиенуретанэпоксидом и титанкремнийорганическим олигомером смешивают предварительно нагретую до температуры 80-100°C в течение не менее 1 часа эпоксидную смолу Э-181. После чего в смесь вводят при тщательном смешивании нагретый до температуры 80-100°C изометилтетрагидрофталевый ангидрид, затем проводят вышеупомянутое вакуумирование полученной смеси и отверждение при температуре 80-85°C в течение 48-60 часов.

Недостатками данного компаунда являются: длительный режим отверждения (80-85°C в течение 48-60 часов), большая эластичность (400-500%), невозможность применения для изделий без кожуха.

Наиболее близким по технической сущности является компаунд 30-300 на основе олигодиенуретанэпоксида (низкомолекулярного каучука марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевого ангидрида (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») следующего состава, мас.ч:

Олигодиенуретанэпоксид

(каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) ТУ 38.103410-85 - 100

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-09-3321-73).

Количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

A=3,86×K,

где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном ПДИ-3АК), %.

Способ приготовления компаунда 30-300 (ОСТ 4Г 0.054.213-76 «Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами») основан на смешивании предварительно нагретого до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК) и изометилтетрагидрофталевого ангидрида и вакуумировании при давлении от 0,6 до 1,3 кПа 7-10 мин. Отверждение производят при 90±10°C - 18 часов.

Недостатками этого компаунда являются недостаточная электрическая прочность в условиях разряжения и значительное уменьшение удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, нестойкость к бароудару. Кроме того, он имеет высокую температуру отверждения, что приемлемо не для всех электрорадиоэлементов, и не может быть использован для герметизации электронных элементов, требующих интенсивного отвода тепла.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение электрической прочности компаунда в условиях разряжения, уменьшение снижения удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности, стойкость к бароудару.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК), изометилтетрагидрофталевый ангидрид.

Новым признаком в предлагаемом компаунде является дополнительное введение в его состав моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б с массовой долей эпоксидных групп 16-20%, нитрида бора гексагонального, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)   ТУ 38.103410-85 90-110 Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки   Лапроксид 301Б (ТУ 2226-337-10488057-97) 10-20 Нитрид бора гексагональный (ТУ2-036-707-77) 50-60

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ 6-10-124-91), причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

где A - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;

3,86 - расчетный коэффициент;

K₁, K₂ - содержание эпоксидных групп в соответствии с ТУ 38.103410-85 2,3-3,0% в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б 18-21% соответственно, %;

C₁, C₂ - мас.ч. олигодиенуретанэпоксида (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.

Способ получения компаунда основан на смешивании предварительно нагретых до 60÷80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-ЗАК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин, и отверждении в течение 18 часов, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, затем в полученную смесь вводят предварительно высушенный при температуре 130-140°C в течение 3-4 часов нитрид бора гексагональный и изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70÷75°С.

В таблице 1 приведены составы компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий по изобретению, например при K₁=2,5% и K₂=20%.

Таблица 1 № пп Компоненты, мас.ч. Пример 1 Пример 2 Пример 3 1. Олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) 90 100 110 2 Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301 Б 10 15 20 3 Нитрид бора гексагональный 50 55 60 4 Изометилтетрагидрофталевый         ангидрид:         При K₁=3; K₂=19,6 17,98 22,92 27,87   При K₁=2,5; K₂=20 16,4 21,2 26,05

Указанный диапазон выбран вследствие того, что при уменьшении количества Лапроксида 301Б компаунд становится вязким и в него невозможно ввести необходимое количество нитрида бора гексагонального, а также не обеспечивается удаление воздушных пузырьков, что снижает электропрочность компаунда, при увеличении количества Лапроксида 301Б не достигается оптимальная степень отверждения. Уменьшение количества нитрида бора гексагонального не обеспечивает необходимую теплопроводность, а его увеличение - невозможность создания однородной заливочной массы.

Снижение температуры отверждения приводит к увеличению жизнеспособности, увеличению времени выхода оставшихся воздушных включений и, следовательно, к улучшению однородности структуры компаунда и повышению электропрочности.

В таблице 2 приведены свойства аналога и предлагаемого компаунда

Таблица 2 Результаты сравнительных испытаний аналога и заявленного компаунда № п/п Показатели Аналог Компаунд 30-300 Пример 1 Пример 2 Пример 3 1. Электрическая прочность высоковольтных устройств с требуемым напряжением 18 кВ в условиях разряжения при 18 мм рт.ст. 15 25 25 25 2 Удельное объемное сопротивление, Ом×см:           - до испытаний; 1×10¹⁴ 1,8×10¹⁴ 2,0×10¹⁴ 1,9×10¹⁴   - после воздействия
относительной влажности 95±3% при температуре 40±2°C в течение 56 суток. 3,2×10¹¹ 1,5×10¹² 1,3×10¹² 1,4×10¹² 3 Бароудар (устойчивость к изменению давления от 100 кПа до 5,4 кПа в течение 0,3-0,4 секунды) Не выдерж. Выдерж. Выдерж. Выдерж. 4 Температура отверждения, °C 90±10 75 70 75

Как видно из данных, приведенных в таблице 2, предлагаемый компаунд имеет ряд преимуществ:

- имеет высокую электрическую прочность в условиях разряжения (25 кВ/мм против 15 кВ/мм);

- обладает меньшим снижением удельного объемного сопротивления после длительного воздействия повышенной влажности;

- выдерживает бароудар;

- имеет более низкую температуру отверждения при том же времени 18 часов (75°C против 90°C).

Изобретение относится к компаунду для герметизации электрорадиотехнических изделий, содержащих детали, чувствительные к механическим воздействиям, требующим интенсивного теплоотвода, и к способу получения его. Компаунд содержит олигодиенуретанэпоксид, изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Компаунд дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва и нитрид бора гексагональный. Для получения компаунда предварительно нагретые олигодиенуретанэпоксид, моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва и нитрид бора гексагональный смешивают. Затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид и отверждают. Полученный компаунд имеет низкую температуру отверждения и обладает сниженным удельным объемным сопротивлением после длительного воздействия повышенной влажности и стойкостью к бароудару. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

1. Компаунд, включающий олигодиенуретанэпоксид - каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, отличающийся тем, что он дополнительно содержит моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитрид бора гексагональный, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Олигодиенуретанэпоксид 90-110 (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК)   Моноглицидиловый эфир бутилцеллозольва 10-20 марки Лапроксид 301Б   Нитрид бора гексагональный 50-60

Изометилтетрагидрофталевый ангидрид,
причем количество изометилтетрагидрофталевого ангидрида определяется по формуле

где А - мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида;
3,86 - расчетный коэффициент;
K₁, K₂ - содержание эпоксидных групп в олигодиенуретанэпоксиде (каучуке низкомолекулярном марки ПДИ-3АК) и моноглицидиловом эфире бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно, %;
C₁, C₂ - мас.ч. олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) и моноглицидилового эфира бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б соответственно.

2. Способ получения компаунда, основанный на смешивании предварительно нагретых до 60-80°C олигодиенуретанэпоксида (каучука низкомолекулярного марки ПДИ-3АК), моноглицидилового эфира бутилцеллозольва Лапроксид 301Б, нитрида бора гексагонального и изометилтетрагидрофталевого ангидрида, вакуумировании их при давлении от 0,6 до 1,3 кПа в течение 7-10 мин и отверждении в течение 18 ч, отличающийся тем, что вначале смешивают олигодиенуретанэпоксид (каучук низкомолекулярный марки ПДИ-3АК) с моноглицидиловым эфиром бутилцеллозольва марки Лапроксид 301Б, нитридом бора гексагонального, предварительно высушенного при температуре 130-140°C в течение 3-4 ч, затем в полученную смесь вводят изометилтетрагидрофталевый ангидрид, а отверждение осуществляют при 70-75°C.